CN110894619A - 一种阳极氧化电解液、用途、钛合金结构及阳极氧化方法 - Google Patents

一种阳极氧化电解液、用途、钛合金结构及阳极氧化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了阳极氧化电解液、用途、钛合金结构及阳极氧化方法。其中，阳极氧化电解液，至少由苹果酸、PTFE乳液和去离子水构成。阳极氧化溶液中含有苹果酸和PTFE乳液，当采用该阳极氧化溶液对金属进行阳极氧化处理时，会在金属表面形成一层复合阳极氧化膜，复合阳极氧化膜能够减小金属的摩擦系数，进一步提高金属的耐磨性。

Description

一种阳极氧化电解液、用途、钛合金结构及阳极氧化方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，尤其是涉及一种阳极氧化电解液、用途、钛合金结构及阳极氧化方法。
背景技术
钛及钛合金具有重量轻，强度大，耐热性强，耐腐蚀等许多优良性能,在航空工业领域具有重要应用。但是其耐磨性差，与其它材料连接易产生接触腐蚀。为扩大钛合金的应用范围，可对其进行表面处理，使得处理后的钛合金材料的耐腐蚀性增强。在现有的诸多钛合金的表面处理方法中，阳极氧化处理工艺简单，氧化膜耐磨性能、防接触腐蚀好，在工业生产中得到广泛应用。
但是在目前的航空工业中HB/Z 347-2002，钛合金阳极氧化处理液主要为硫酸/磷酸，氢氧化钠等强酸或强碱物质，会对环境和人体造成伤害，同时加大生产废弃物的处理难度，增加生产成本，有氢脆隐患。鉴于表面处理行业的污染现状，开发绿色环保的阳极氧化槽液体系，成为研究的新方向。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种阳极氧化电解液、用途、钛合金结构及阳极氧化方法，该阳极氧化溶液中含有苹果酸和PTFE乳液，当采用该阳极氧化溶液对金属进行阳极氧化处理时，会在金属表面形成一层复合阳极氧化膜，复合阳极氧化膜能够减小金属的摩擦系数，进一步提高金属的耐磨性。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种阳极氧化溶液，至少由苹果酸、PTFE乳液和去离子水构成。
进一步地，苹果酸的浓度为15g/L～50g/L。
进一步地，PTFE乳液的浓度为5ml/L～15ml/L。
根据本发明的第二方面，还提供了一种阳极氧化溶液的用途，用于对钛合金进行阳极氧化处理。
根据本发明的第三方面，还提供了一种钛合金阳极氧化方法，包括：将钛合金清洗5～10min；将清洗后的钛合金放入除油液中进行除油处理；将除油后的钛合金放入第一方面的阳极氧化溶液中60min～90min进行阳极氧化处理。
进一步地，将钛合金清洗5～10min步骤包括：将钛合金置于丙酮溶液中超声清洗5～10min；用蒸馏水冲洗1～3次。
进一步地，所述除油液为硅酸钠、碳酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合物。
进一步地，除油液中硅酸钠的浓度为10g/L-30g/L；和/或所述除油液中碳酸钠的浓度为10g/L-30g/L；和/或所述除油液中氢氧化钠的浓度为20g/L-50g/L。
进一步地，将清洗后的钛合金放入除油液中进行除油处理的步骤包括：将清洗后的钛合金放入60℃的除油液中20min；流动热水洗；流动冷水洗。
进一步地，所述阳极氧化处理的条件包括：脉冲电源电流密度为3A/dm2～15A/dm2，脉冲频率为1Hz～2Hz，占空比为20％～30％，温度为10℃～30℃，搅拌速度为100r/min～300r/min，阴极为不锈钢；阳极阴极面积比不大于1:2。
根据本发明的第四方面，还提供了一种钛合金结构，其表面设有复合氧化膜，所述氧化膜包括氧化钛和聚四氟乙烯PTFE。
进一步地，所述氧化膜的摩擦系数为0.1～0.2。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)本发明实施例提供的阳极氧化溶液中含有苹果酸和PTFE乳液，当采用该阳极氧化溶液对金属进行阳极氧化处理时，会在金属表面形成一层复合阳极氧化膜，复合阳极氧化膜能够减小金属的摩擦系数，进一步提高金属的耐磨性。
(2)本发明实施例提供的钛合金阳极氧化方法，相比于传统工艺，会在金属表面形成一层复合阳极氧化膜，且复合阳极氧化膜的厚度比传统工艺的厚度厚，耐磨性进一步提高。且本发明实施例提供的钛合金阳极氧化法方法中，阳极氧化溶液中采用苹果酸和PTEF的混合物，在氧化处理过程中不会产生有毒有害或刺激性的气体，便于环保和操作。
(3)本发明实施例提供的钛合金阳极氧化方法，相比于传统工艺，省去了阳极氧化处理之前的腐蚀步骤，一方面使得方法更简单，效率更高，另一方面减少了腐蚀操作可以省去腐蚀操作中酸液或者碱液的使用，成本更低。
附图说明
图1是现有技术的钛合金阳极氧化的方法流程示意图；
图2是本发明第三实施方式提供的钛合金阳极氧化的方法流程示意图；
图3是本发明第三实施方式提供的钛合金阳极氧化膜的SEM图和EDS图；
图4是本发明第三实施方式提供的钛合金阳极氧化膜截面的SEM图；
图5是本发明第四实施方式提供的钛合金阳极氧化膜的摩擦系数与时间的曲线图；
图6是本发明第四实施方式提供的钛合金阳极氧化膜在摩擦实验后的扫描电镜图；
图7是本发明第四实施方式提供的钛合金阳极氧化膜摩擦后磨痕界面的曲线图；
图8是本发明第四实施方式提供的钛合金阳极氧化膜的磨损率示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在正式介绍本申请的技术之前，先简单介绍一下现有技术对钛合金等金属的阳极氧化方法。
图1是现有技术的钛合金阳极氧化的方法流程示意图。
如图1所示，现有技术的阳极氧化方法一般包括：
步骤S101，将钛合金基体进行有机溶剂或水基清洗剂除油。
步骤S102，挂装。
步骤S103，除油。
步骤S104，流动热水洗。
步骤S105，流动冷水洗。
步骤S106，放入50±1℃的活化液中处理了30min，进行活化处理。
步骤S107，分别再进行流动热水洗和流动冷水洗。
步骤S108，将经过上述步骤的钛合金放入温度为25℃的阳极氧化电解液中处理30分钟，完成阳极氧化处理。阳极氧化电解液为酒石酸铵水溶液。按照上述步骤得到的钛合金酒石酸铵体系成膜呈黄色，其厚度约为1～3μm。
可见上述的现有技术存在以下缺陷：工艺步骤繁琐，制备过程麻烦。需要采用活化液活化等步骤，该工艺的阳极氧化电解质是酒石酸铵，虽然污染较小，但在制备过程中会有强烈的刺激气味的氨气生成，不利于操作。
下面详细的介绍本发明的技术方案。
本发明第一实施方式提供了一种阳极氧化电解液，该阳极氧化电解液包括苹果酸、PTFE乳液和去离子水构成。
该阳极氧化电解液成分为苹果酸和PTFE，相比于现有技术的酒石酸铵水溶液，在进行阳极氧化的过程中不会产生氨气等刺激性的气体。电解液中由于存在PTFE乳液，会在阳极氧化过程中，在阳极金属的表面形成复合的阳极氧化膜，使得阳极金属的摩擦系数减小，会提高钛合金的耐磨性。
在一个优选的实施例中，阳极氧化电解液中的苹果酸的浓度为15g/L～50g/L。若苹果酸的浓度高于15g/L，或者低于50g/L，均会导致阳极氧化成膜不够均匀，进而导致后续阳极氧化处理时成膜效果不佳。
在一个优选的实施例中，阳极氧化电解液中的PTFE乳液的浓度为5ml/L～15ml/L。若PTFE乳液的浓度低于5ml/L，则PTFE乳液浓度过低，会导致复合阳极氧化膜耐磨能力下降，PTFE乳液浓度超过15ml/L，则PTFE乳液浓度过高，会导致PTFE纳米颗粒易团聚，影响阳极氧化成膜效果。
在一个实施例中，制备阳极氧化电解液的方法是：在去离子水中同时加入PTFE乳液和苹果酸粉末或颗粒，充分搅拌，使得苹果酸溶解，混合物状态均匀。
可选的，在3L去离子水中同时加入45g～150g苹果酸和15mL～45mL PTFE乳液，搅拌均匀，得到阳极氧化电解液。
在一个可选的实施例中，制备阳极氧化电解液的方法是：在去离子水中分别加入PTFE乳液和苹果酸粉末或颗粒，充分搅拌，使得苹果酸溶解，混合物状态均匀。
可选的，在3L去离子水中先加入50g的苹果酸粉末，搅拌均匀，然后在加入45mL的PTFE乳液，再次搅拌均匀，得到阳极氧化电解液。
本发明的第二实施方式还提供了第一实施方式得到的阳极氧化电解液的用途，该电解液可以用于对钛合金等金属的表面进行阳极氧化处理，使得其表面形成一层氧化膜，使得其表面更耐磨。
图2是本发明第三实施方式提供的一种钛合金阳极氧化方法流程示意图。
如图2所示，该方法包括：
步骤S201，将钛合金清洗5～10min。
具体地，将钛合金置于丙酮溶液中超声清洗5～10min后，用蒸馏水冲洗1～3次。
步骤S202，将清洗后的钛合金放入除油液中进行除油处理。
所述除油液为硅酸钠、碳酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合物。
可选的，除油液中硅酸钠的浓度为10g/L-30g/L，碳酸钠的浓度为10g/L-30g/L，氢氧化钠的浓度为20g/L-50g/L。
在一个具体的实施例中，除油液中硅酸钠的浓度为20g/L，除油液中碳酸钠的浓度为20g/L，除油液中氢氧化钠的浓度为40g/L。
在一个具体的实施例中，除油液的制备方法可以是1L去离子水中加入20g硅酸钠、20g碳酸钠、40g氢氧化钠，搅拌，均匀溶解。
在一个实施例中，将清洗后的钛合金放入除油液中进行除油处理的步骤包括：
将清洗后的钛合金放入60℃的除油液中20min；
依次进行流动热水洗和流动冷水洗。
步骤S203，将除油后的钛合金放入第一实施方式提供的阳极氧化溶液中60min～90min进行阳极氧化处理。
其中，阳极氧化处理的步骤包括，将待氧化的钛合金试样固定在阳极处，然后放入电解液中，对钛合金通电，保持预设时间，则完成氧化处理。
在一个实施例中，所述阳极氧化处理的条件包括：脉冲电源电流密度为3A/dm2～15A/dm2，脉冲频率为1Hz～2Hz，占空比为20％～30％，温度为10℃～30℃，搅拌速度为100r/min～300r/min，阴极为不锈钢；阳极阴极面积比不大于1:2，可选的，阳极与阴极的面积比为1:3或1:4等。若面积比过大，容易造成阳极氧化成膜不均匀。
由于阳极氧化电解液中含有PTFE乳液，使得采用上述方法得到的钛合金，PTFE颗粒会复合进入阳极氧化膜，覆盖于合金表面，表面上形成有TiO2和PTFE的复合阳极氧化膜。通过上述方法得到的“TiO2和PTFE的复合阳极氧化膜”厚度为10-25μm左右，在本实施方式得到的膜的厚度为19μm，相比于现有技术中，氧化膜厚度增加，能够提高钛合金的耐磨性。操作更简单且效果更好。
该氧化膜的摩擦系数为0.1-0.2，可见该氧化膜的耐磨性比较好。
本发明第三实施方式还对上述制备的钛合金复合阳极氧化膜进行了表征，得到了扫描电镜图和EDS成分测试结果。
如图3所示，从图3中的A可以看出钛合金复合阳极氧化膜的表面有一些突起和孔洞。图3中的B和C是钛合金复合阳极氧化膜的高倍SEM图片，可以清楚的看到裂缝和孔洞结构的微观形貌，以及聚四氟乙烯纳米颗粒。
为了进一步验证符合阳极氧化膜的成分，本申请对图3C中的①处进行EDS测试如图3D所示，其成分测试结果可见表1.
其中，能谱仪的测试结果显示，F元素的原子百分比高达19.95％，此外还含有52.60％的O元素以及15.26％的Ti元素。能够证明复合阳极氧化膜表面有PTFE的存在。
表1钛合金复合阳极氧化膜EDS成分测试结果
Figure BDA0002256372490000071
图4是本发明第三实施方式提供的钛合金阳极氧化膜截面的SEM图。
如图4所示，由图4中钛合金复合阳极氧化膜的截面SEM图像可以看出：PTFE复合氧化膜膜层厚度大约为19μm，而且膜层也较为均匀。
下面分不同的实施例对本发明第三实施方式提供的方法详细说明
实施例1
首先，将钛合金置于丙酮溶液中超声清洗5min～10min。清洗后，用蒸馏水冲洗干净备用。
然后，将上步得到的钛合金放入60℃的除油液中20min，以便于去除钛合金表面的油污。其中，除油液可预先制备好，其制备方法是在3L去离子水中加入60g硅酸钠、60g碳酸钠、150g氢氧化钠，搅拌，均匀溶解。
除油后，先进行流动热水洗，然后进行流动冷水洗。
最后，将上一步得到的钛合金放入阳极氧化电解液中60min，以进行阳极氧化处理。其中阳极氧化电解液可以预先制备，其制备方法包括：在3L去离子水中加入45g苹果酸和30mL的PTFE乳液，搅拌，均匀溶解。
阳极氧化处理条件是：脉冲电源电流密度为5A/dm2；脉冲频率为1.3Hz；占空比为20％；温度为20℃；搅拌速度为100r/min；阴极为不锈钢；阳极阴极面积不大于1:2。
在经过阳极氧化处理后，在钛合金的表面得到一层复合阳极氧化膜。
该氧化膜的摩擦系数为0.16。厚度为19μm，可见该氧化膜的耐磨性比较好。
可选的，含有复合阳极氧化膜的钛合金能够用在常发生磨损的钛合金紧固件及连接件上。
通过上述方法对钛合金进行阳极氧化，发现钛合金的表面形成了一层TiO2和PTFE的复合阳极氧化膜，该钛合金阳极氧化成膜为浅黄色，表面光滑均匀、致密，其厚度为14微米。可见，通过上述方法对钛合金阳极氧化，能够得到厚度较厚的复合阳极氧化膜，相比于现有技术更耐用。且该复合膜具有良好的耐磨性，使得使用效果更好。
实施例2
首先，按照下述方法配置除油液：
1L去离子水中加入20g硅酸钠、20g碳酸钠、50g氢氧化钠，搅拌，均匀溶解。
按照下述方法配置阳极氧化溶液：
3L去离子水中加入45g苹果酸和30mLPTFE乳液，搅拌，均匀溶解。阳极氧化溶液中苹果酸的浓度为15g/L。
然后，开始按照下述步骤钛合金进行阳极氧化处理。
将钛合金置于丙酮溶液中超声清洗5min～10min。清洗后，用蒸馏水冲洗干净备用。
然后，将上步得到的钛合金放入配置好的除油液中处理，除油液的温度是60℃，处理时间是20min。以便于去除钛合金表面的油污。除油后，先进行流动热水洗，然后进行流动冷水洗。
最后，将上一步得到的钛合金放入上述配置好的阳极氧化电解液中60min，以进行阳极氧化处理。其中阳极氧化电解液可以预先制备，
阳极氧化处理条件是：脉冲电源电流密度为5A/dm2；脉冲频率为1.3Hz；占空比为20％；温度为20℃；搅拌速度为100r/min；阴极为不锈钢；阳极阴极面积不大于1:2。
在经过阳极氧化处理后，在钛合金的表面得到一层复合阳极氧化膜，在此条件下TB6钛合金阳极氧化成的膜为黄色，表面光滑均匀、致密。
该氧化膜的摩擦系数为0.15。厚度为18μm，可见该氧化膜的耐磨性比较好。
可选的，含有复合阳极氧化膜的钛合金能够用在常发生磨损的钛合金紧固件及连接件上。
实施例3
1.配制碱性除油液
1L去离子水中加入20g硅酸钠、20g碳酸钠、50g氢氧化钠，搅拌，均匀溶解。
2.配制阳极氧化溶液
3L去离子水中加入150g苹果酸和30mLPTFE乳液，搅拌，均匀溶解。
3.阳极氧化处理
将钛合金置于丙酮溶液中超声清洗5min～10min，取出后用蒸馏水冲洗干净备用。
将经清洗后的钛合金在所配制的除油液中碱洗除油，温度为60℃，时间为20min，然后经流动热水洗，流动冷水洗；
将除油处理后的钛合金放入所配制的阳极氧化溶液中处理60min。其中，阳极氧化处理条件如下：脉冲电源电流密度为5A/dm2；脉冲频率为1.3Hz；占空比为20％；温度为20℃；搅拌速度为100r/min；阴极为不锈钢；阳极阴极面积比不大于1:2。
在经过阳极氧化处理后，在钛合金的表面得到一层复合阳极氧化膜，在此条件下TB6钛合金阳极氧化成的膜为黄色，表面光滑均匀、致密，膜层厚度为21μm左右。
该氧化膜的摩擦系数为0.12左右。可见该氧化膜的耐磨性比较好。
可选的，含有复合阳极氧化膜的钛合金能够用在经常发生磨损的钛合金紧固件及连接件上。
本发明第四实施方式还对实施例2制备的钛合金阳极氧化的摩擦系数进行了测试，绘制了摩擦系数与时间的曲线。
如图5所示，图中的横坐标是时间，纵坐标是摩擦系数，曲线中的(a)表示为无氧化膜的钛合金摩擦系数与时间的曲线，(b)是不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜的钛合金摩擦系数与时间的曲线，(c)是实施例2制备的钛合金阳极氧化膜的摩擦系数与时间的曲线。
通过上图5可知，本申请实施例2采用PTFE乳液和苹果酸和水得到的阳极氧化液，使得钛合金阳极氧化膜为复合材料膜，进而使得摩擦系数较小。可以使得金属的耐磨性更好。
图6是本发明第四实施方式提供的钛合金在摩擦试验后的扫描电镜图。
如图6所示，其中(a)为钛合金裸样在经过摩擦实验后的扫描电镜图。(b)为不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜在经过摩擦实验后的扫描电镜图。图(c)为本发明实施制备的钛合金阳极氧化膜(c)在经过摩擦实验后的扫描电镜图片。
通过对比可知，钛合金裸样其表面由于没有氧化膜导致其磨损较为严重。而不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜，也比较严重，造成其表面有凹凸不平，氧化膜分布的不均匀。而本发明实施例2制备的钛合金阳极氧化膜在摩擦实验后，磨损较小，且其表面的氧化膜依然分布的均匀，能够体现本申请的钛合金阳极氧化膜耐磨性较好。
图7是本发明第四实施方式提供的钛合金阳极氧化膜摩擦后磨痕界面的曲线图。
如图7所示，其中,(a)为钛合金裸样在经过摩擦实验后的磨痕界面的曲线图。(b)为不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜在经过摩擦实验后的磨痕界面的曲线图。图(c)为本发明实施制备的钛合金阳极氧化膜(c)在经过摩擦实验后的磨痕界面的曲线图。
通过图7可知，钛合金裸样由于其表面没有氧化膜的保护，造成摩擦的深度较大，且面积较大。而不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜相比于钛合金裸样，摩擦深度减小，面积也较小，本申请实施例2制备得到的钛合金阳极氧化膜摩擦的深度最小且面积也最小，可见本申请制备的TiO2和PTFE的复合阳极氧化膜的耐磨性最好。
图8是本发明第四实施方式提供的钛合金阳极氧化膜的磨损率示意图。
如图8所示，其中,(a)为钛合金裸样的磨损率。(b)为不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜的磨损率。图(c)为本发明实施例2制备的钛合金阳极氧化膜的磨损率。
其中，钛合金裸样的磨损率最高，高达90，而不加PTFE乳液制备的钛合金阳极氧化膜的磨损率较低，本申请实施例2制备钛合金阳极氧化膜(c)的磨损率最低。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种阳极氧化电解液，其特征在于，由苹果酸、PTFE乳液和去离子水构成。
2.根据权利要求1所述的阳极氧化溶液，其特征在于，所述苹果酸的浓度为15g/L～50g/L。
3.根据权利要求1或2所述的阳极氧化溶液，其特征在于，所述PTFE乳液的浓度为5ml/L～15ml/L。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的阳极氧化溶液的用途，用于对钛合金进行阳极氧化处理。
5.一种钛合金阳极氧化方法，其特征在于，包括：
将钛合金清洗5～10min；
将清洗后的钛合金放入除油液中进行除油处理；
将除油后的钛合金放入如权利要求1-3任一项所述的阳极氧化溶液中60min～90min进行阳极氧化处理。
6.根据权利要求5所述的钛合金阳极氧化方法，其特征在于，所述除油液为硅酸钠、碳酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合物。
7.根据权利要求6所述的钛合金阳极氧化方法，其特征在于，所述除油液中硅酸钠的浓度为10g/L-30g/L；和/或
所述除油液中碳酸钠的浓度为10g/L-30g/L；和/或
所述除油液中氢氧化钠的浓度为20g/L-50g/L。
8.根据权利要求5-7任一项所述的钛合金阳极氧化方法，其特征在于，所述阳极氧化处理的条件包括：
脉冲电源电流密度为3A/dm2～15A/dm2，脉冲频率为1Hz～2Hz，
占空比为20％～30％，温度为10℃～30℃，搅拌速度为100r/min～300r/min，阴极为不锈钢；
阳极阴极面积比不大于1:2。
9.一种钛合金结构，其特征在于，其表面设有氧化膜，所述氧化膜包括氧化钛和聚四氟乙烯PTFE。
10.根据权利要求8所述的钛合金结构，其特征在于，所述氧化膜的摩擦系数为0.1～0.2。
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