CN115323455A - 一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锌铜钛合金的白色阳极氧化膜的制备方法，该方法是将制备好的锌铜钛合金板分别使用去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗30min；将预处理后的锌铜钛合金板放入电解液中进行阳极氧化；阳极氧化条件为：氧化时间20‑30min，电流密度10‑25A/dm2，氧化温度25‑40℃；其中电解液的原料为：氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡，其浓度为5‑15g/L，氧化剂浓度为5‑20g/L，促进剂的浓度为5g‑20g/L；通过将锌铜钛合金进行一系列的处理后得到白色的阳极氧化膜，并使用电化学极化曲线分析得到氧化膜的耐蚀性得到了明显的提升。本发明得到的白色氧化膜致密均匀，有良好的耐蚀性，并且试验周期短，成本低，具有较强的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法。
背景技术
锌合金是一种重要的工业合金，由于其具有环保性、制作工序简单、易加工、良好的耐磨性和耐蚀性等特点，被广泛的用于汽车制造、机械、化工、仪表等方面。
根据调查，我国锌储备量约5700万t，居世界第三位，2021年锌产量约为656万t，是锌生产的第一大国。但是锌合金自身比重低、硬度低、蠕变强度低等缺陷，为了提高锌合金的性能，选择向合金中加入(0.01)铜和(0.005)钛，铜和钛的加入可以增加材料的机械强度和抗蠕变性能，使锌铜钛合金更有利于实际应用。锌铜钛合金在建筑行业上也被称为钛锌板，作为屋顶或墙面材料已有近两百年的历史，在上个世纪大量的用于建筑装饰行业，如机场、学校、俱乐部、教堂和展览馆等建筑物的屋顶和外墙，由于具有长达80～100年以上的持久特性和媲美人体皮肤般的自修复特性，且极具建筑色彩表现力，各大城市的标志性建筑，比如：维特拉建筑博物馆、欧洲能源论坛、捷克共和国尼德兰纪念馆等国外标志性建筑和以国家大剧院、北京奥运会场馆等为代表的国内经典建筑物均使用了Zn-Cu-Ti合金屋面板。
纵观国内外对锌铜钛合金的装饰材料、制备工艺、防火防腐蚀和表面着色等方面来看已经有了巨大的进步。比如：在中国专利CN215243931中公开了一种隔音效果好，使用寿命长的钛锌板制备方法；在中国专利CN216109217U中公开了一种防腐蚀的锌铜钛合金幕墙；在中国专利CN213564731U中公开了一种隔音效果好，耐蚀性能好的蜂窝板；在中国专利CN111152522A中公开了一种将合金板、热熔胶膜、防火材料和金属板进行复合的钛锌板制备方法，并有良好的耐火和耐蚀性；在中国专利CN103849868A中公开了一种锌铜钛合金在无铬条件下使表面发黑的处理方法；在中国专利CN103849866A中公开了一种钛锌板表面灰色保护层及制备方法。
中国专利CN112522764A公开了一种黑色阳极氧化膜的制备工艺，其阳极氧化膜表面呈现黑色原因是表面生成的氧化膜较薄，并且根据附图1可以看出经过打磨后的表面凹凸不平并有细小的锌颗粒在表面上，这些锌颗粒可以吸收光，并由于表面粗糙，导致光在合金表面形成漫反射，所以呈现出黑色氧化膜。
当前，对于锌铜钛合金的冶炼、制备工艺、力学性能和耐蚀性能等研究已趋于成熟，但是对于表面处理和表面改性的研究工作还是处于薄弱环节。主要体现在以下几个方面：其一是锌铜钛合金主要用于建筑材料，国内外目前对于锌铜钛合金的表面处理步骤多，过程繁琐，环境不友好，处理的成本过高；其二是表面耐蚀性不够理想；其三是生成的表面颜色对于建筑装饰方面过于单一，多呈黑灰色，不能满足现如今的建筑装饰格局；其四是黑灰色的表面容易吸热，不能满足防晒隔热的需要。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，该方法使用了碱性电解液，并对氧化时间、氧化温度、电流密度和氧化剂的添加量进行了关联性调整和匹配，最终获得的白色阳极氧化膜，其表面致密，且耐蚀性有了明显的提升。
本发明所采用的技术方案为：
一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌钛铜合金板材进行清洗和打磨；
(2)将清洗和打磨后的锌铜钛合金板材置于电解液中进行阳极氧化；
所述电解液包括：5-15g/L的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种或几种，5-20g/L的促进剂，5-20g/L的氧化剂，余量为去离子水；
所述阳极氧化的工艺参数为：氧化时间20-40min，电流密度10-25A/dm2，氧化温度25-40°C；
(3)阳极氧化后对锌铜钛合金板材洗涤并烘干，得到锌铜钛合金板材表面生成的白色阳极氧化膜。
进一步地，所述促进剂为硅酸钠、碳酸钠、钼酸钠、磷酸钠中的一种或几种。
进一步地，所述的氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢、重铬酸钾、碳酸氢钠、次氯酸钠、过碳酸钠中的一种或几种。
进一步地，配置电解液的方法包括：在30℃去离子水中加入氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种或几种，完全溶解后，再依次加入所述促进剂及氧化剂即可得到电解液。
进一步地，所述将锌铜钛合金板材进行清洗是将锌铜钛合金板材依次进行去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗；所述将锌铜钛合金板材进行打磨是使用100-2000目数的砂纸由粗到细逐级打磨。
本发明的有益效果为：
相比于未经过处理的锌铜钛合金，经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金至少取得了以下几个方面的提高，具体为：
(1)本发明经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金板材生成的是白色氧化膜，且具有成本低、原料配置简单、实验周期短、电解液配置简单且可重复使用、耐蚀性得到提高等优点；
(2)本发明经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面颜色均匀，有良好的应用前景和竞争力。
图例说明
图1是本发明未经过阳极氧化处理，仅经过打磨的锌铜钛合金SEM图。
图2是本发明实施例1制备的白色阳极氧化膜的形貌图。
图3是本发明实施例1经过阳极氧化处理后与原基体的极化曲线对比图。
图4是本发明实施例1经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面SEM图。
图5是本发明实施例2制备的白色阳极氧化膜的形貌图。
图6是本发明实施例2经过阳极氧化处理后与原基体的极化曲线对比图。
图7是本发明实施例2经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面SEM图。
图8是本发明实施例3制备的白色阳极氧化膜的形貌图。
图9是本发明实施例3经过阳极氧化处理后与原基体的极化曲线对比图。
图10是本发明实施例3经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面SEM图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明做进一步详述。实施例仅用于解释本发明，并且本发明的保护范围并不限于实施例所述的内容。
实施例1
一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，具体步骤如下：
将制备好的锌铜钛合金使用去离子水、丙酮和无水乙醇清洗试样，并将切割后的锌铜钛合金板材使用无水乙醇超声清洗30min后使用去离子水冲洗。
按照氢氧化钠10g/L，碳酸钠12g/L，配置电解液，配置方法是在40℃去离子水中加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶解后，再加入碳酸钠、硼酸钠、硅酸钠即可得到电解液。
将得到的预处理锌铜钛合金板材置于配置好的电解液中，在温度40℃、电流密度15A/dm2的条件下进行阳极氧化30min，洗涤并烘干即得锌铜钛合金板材的白色阳极氧化膜。
如图3所示，从图3中可以明显看出经过阳极氧化处理的锌铜钛合金腐蚀电位要高于未处理合金基体、自腐蚀电流密度要小于未处理的合金基体，可以得出经过阳极氧化处理后的锌钛铜合金耐蚀性得到了明显的提升。
如图4所示，从图4中可以看出经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面氧化膜均匀。图4与图1相比，可以看到表面较厚的氧化膜完全将基体的孔洞、划痕以及细小的锌颗粒覆盖，并且表面生成的氧化膜没有明显的孔洞，整体较为平整。
下表为实施例1与合金基体极化曲线的对比数据。
实施例2
一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，具体步骤如下：
将制备好的锌钛铜合金使用去离子水、丙酮和无水乙醇清洗试样，并将切割后的锌钛铜合金板材使用无水乙醇超声清洗30min并使用去离子水冲洗。
按照氢氧化钠10g/L，碳酸钠14g/L，配置电解液，配置方法是在35℃去离子水中加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶解后，再加入碳酸钠、硼酸钠、硅酸钠即可得到电解液。
将得到的预处理锌铜钛合金板材置于配置好的电解液中，在温度35℃、电流密度20A/dm2的条件下进行阳极氧化30min，洗涤并烘干即得锌铜钛合金板材的白色阳极氧化膜。
如图6所示，从图6中可以明显看出经过阳极氧化处理的锌铜钛合金腐蚀电位要高于未处理合金基体、自腐蚀电流密度要小于未处理的合金基体，可以得出经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金耐蚀性得到了明显的提升。
如图7所示，从图7中可以看出经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面氧化膜均匀。
下表为实施例2与合金基体极化曲线的对比数据。
实施例3
一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，具体步骤如下：
将制备好的锌铜钛合金使用去离子水、丙酮和无水乙醇清洗试样，并将切割后的锌钛铜合金板材使用无水乙醇超声清洗30min并使用去离子水冲洗。
按照氢氧化钠10g/L，碳酸钠16g/L，配置电解液，配置方法是在30℃去离子水中加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶解后，再加入碳酸钠、硼酸钠、硅酸钠即可得到电解液。
将得到的预处理锌铜钛合金板材置于配置好的电解液中，在温度30℃、电流密度25A/dm2的条件下进行阳极氧化30min，洗涤并烘干即得锌铜钛合金板材的白色阳极氧化膜。
如图9所示，从图9中可以明显看出经过阳极氧化处理的锌铜钛合金腐蚀电位要高于未处理合金基体、自腐蚀电流密度要小于未处理的合金基体，可以得出经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金耐蚀性得到了明显的提升。
如图10所示，从图10中可以看出经过阳极氧化处理后的锌铜钛合金表面氧化膜均匀。
下表为实施例3与合金基体极化曲线的对比数据。
本发明使用阳极氧化方是通过电化学在阳极表面生成一层致密的氧化膜，从而达到提高表面膜性质。与锌铜钛合金的黑色阳极氧化膜不同，
本发明的白色阳极氧化膜由于在表面生成了较厚的氧化层，表面较厚的氧化膜完全将基体的孔洞、划痕以及细小的锌颗粒覆盖。并且表面生成的氧化膜没有明显的孔洞，较为平整，不论是对于锌铜钛合金的表面形貌还是耐蚀性都有了明显的提升。并且氧化膜全部由氧化锌构成，所以表面呈现出白色。改善锌铜钛合金表面颜色单一的同时，也显著的提高了其耐蚀性，作为装饰材料也为锌铜钛合金表面的美观有了一定的提高。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。
Claims (6)
1.一种锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锌铜钛合金板材进行清洗和打磨；
(2)将清洗和打磨后的锌铜钛合金板材置于电解液中进行阳极氧化；
所述电解液包括：5-15g/L的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种或几种，5-20g/L的促进剂，5-20g/L的氧化剂，余量为去离子水；
所述阳极氧化的工艺参数为：氧化时间20-40min，电流密度10-25A/dm2，氧化温度25-40℃；
(3)阳极氧化后对锌铜钛合金板材洗涤并烘干，得到锌铜钛合金板材表面生成的白色阳极氧化膜。
2.根据权利要求1所述的锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：
所述促进剂为硅酸钠、碳酸钠、钼酸钠、磷酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：
所述的氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢、重铬酸钾、碳酸氢钠、次氯酸钠、过碳酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，所述电解液的配置方法包括：
在30℃去离子水中加入氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种或几种，完全溶解后，再依次加入所述促进剂及氧化剂即可得到电解液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：
所述将锌铜钛合金板材进行清洗是将锌铜钛合金板材依次进行去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗。
6.根据权利要求1-4任一项所述的锌铜钛合金板材表面生成白色阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：
所述将锌铜钛合金板材进行打磨是使用100-2000目数的砂纸由粗到细逐级打磨。
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