CN115233206B - 铝材表面导电铜色膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体为：铝材依次经表面清洁处理、浸泡氧化镀膜、快速复合着色以及固化干燥处理实现了牢固结合的、具有导电铜色涂层的铝材。本发明制备的导电同时涂层，利用浸泡氧化镀膜工艺的氧化残留溶液，结合快速复合着色处理过程获得具有表面暗红色导电涂层的铝材，经一定温度下去离子水中固化反应，使得着色溶液充分附着在膜层表面，制备工艺简单，成本大幅下降，且牢固结合的导电铜色涂层使得美观性极大提升，在航空航天、电子电气、船舶建筑等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属表面功能涂层的制备方法技术领域，具体涉及铝材表面导电铜色膜层的制备方法。
背景技术
铝材材料是一种常用的金属材料，具有导热、导电性强，轻质高强、加工塑性好等优点，综合性能十分优良，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑建材等领域。但铝材材料的耐磨和耐蚀性较差，限制了其大规模应用，因此一般通过表面处理在其表面构筑保护膜来提高防护能力。目前，对铝材材料的表面处理方法主要有阳极氧化和化学氧化，而对于应用在航天和电子领域的铝材材料，在表面处理后具有耐蚀性的同时，还要具有优异的导电性能和均匀美观的色泽，通常以铜色使用性最广。但现有技术中对铝合金的着色处理存在制备成本高、氧化膜层电阻高、难以实现铜色均匀牢固附着等问题。
中国专利《铝合金阳极氧化玫瑰红电泳工艺》(申请号：CN201410782387.0，公开号：CN104562142A，公告日：2015.04.29)公开了一种铝合金阳极氧化玫瑰红电泳工艺，在铝合金表面生成了一层玫瑰红氧化膜，颜色鲜艳均匀，耐蚀性和耐候性好，然而该方法成本较高，处理后的表面电阻过大，且未能实现均匀附着铜色的制备。
中国专利《一种铝合金导电转化膜的制备方法》(申请号：202111192927.6，公布号：CN 114045478 A，公布日：2022.02.15)公开了一种铝合金导电转化膜的制备方法，该方法制备简单，无铬环保，且膜层耐蚀性能好，但铝合金表面的化合物膜层无法实现铜色附着，外观效果不理想；
中国专利《一种铝合金金黄色导电氧化膜的制备方法》(申请号：CN201510843843.2，授权号：CN105350052B，公告日：2018.04.06)公开了一种铝合金金黄色导电氧化膜的制备方法，有效增强铝合金材料的抗腐蚀性能，确保了铝合金材料较好的导电性能，也提高了对铝合金材料染色的一致性，但该方法采用阳极氧化，成本较高，同样难以实现均匀附着铜色的制备。
中国专利《一种彩虹色导电氧化方法及氧化液》(申请号：CN202210052686.3，公开号：CN114481111A，公开日：2022.05.13)公开了一种彩虹色导电氧化液和采用该氧化液对铝合金进行化学氧化处理的方法，显著提高铝合金表面导电氧化膜的耐蚀性，并保持优良的导电性能，而且低铬、环保性好，该方法工艺较为复杂，氧化层颜色为彩虹色，无法实现铜色附着
发明内容
本发明的目的是提供涉及铝材表面导电铜色膜层的制备方法，解决了现有制备方法中制备成本高、难以实现铜色均匀牢固附着铝材表面的问题。
本发明所采用的技术方案是，铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将铝材置于强碱溶液中浸泡，然后采用去离子水清洗后置于强酸溶液中浸泡，获得表面清洁的铝材；
步骤2，将所述步骤1中表面清洁后的铝材置于去离子水中二次清洗，然后放入反应液中，通过浸泡氧化处理获得具有导电涂层的铝材；
步骤3，对所述步骤2中具有导电涂层的铝材在着色液中进行快速复合着色处理，同时调节着色液浓度、温度及反应时间，晾干后获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
步骤4，对着色后的铝材进行干燥处理，然后浸入去离子水中固化，最后进行烘干处理，获得具有导电铜色涂层的铝材。
本发明的特点还在于：
步骤1中强碱溶液的质量分数为4％～5％，铝材在强碱溶液中浸泡时间为90s～150s，强酸溶液的质量分数为10％～12％，铝材在强酸溶液中浸泡时间为80s～120s。
步骤1中强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的一种；强酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸水溶液中的一种。
步骤2中浸泡氧化处理的温度为20℃～35℃，处理时间为150s～180s。
步骤2中反应溶液按质量百分比由以下物质组成：硫酸铜0.2％～0.8％，亚铁氰化钾0.03％～0.1％，氧化铬0.5％～1.2％，氟化钾0.04％～0.2％，十二烷基苯磺酸钠0.05％～0.08％，水97.62％～99.18％，以上组分总和为100％。
步骤3中着色液按质量百分比由以下物质组成：三氯化铁为1％～1.8％、硫氰化钾为3％～5.4％、聚乙烯吡络烷酮为0.4％～1.0％，水93％～95.4％，以上组分总和为100％，温度为25℃～30℃，反应时间为60s～120s。
步骤4中干燥处理的温度为60℃～80℃，去离子水的温度为80℃～90℃，固化时间为300s～480s，烘干温度为60℃～80℃。
本发明的有益效果是：
本发明铝材表面导电铜色膜层的制备方法，能够简单方便的制备出牢固结合的导电铜色膜层，充分利用浸泡氧化镀膜工艺的氧化残留溶液，结合快速复合着色处理过程获得具有表面暗红色导电涂层的铝材，达到在氧化膜层表面快速着色的目的；随后经一定温度下去离子水中固化反应，使得着色溶液充分附着在膜层表面，增加了色彩的均匀性及结合牢固程度，再经干燥处理后获得了牢固结合的、具有导电铜色涂层的铝材。本发明制备的铝材表面导电铜色膜层不仅具有良好的耐蚀性和导电性，并且颜色均匀呈铜色，美观性极大提升，成本大幅下降，拓展了铝材在航空航天、电子电气、船舶建筑等领域的应用空间。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，表面清洁处理：
将铝材放入质量分数为4％～5％的强碱性溶液中浸泡90s～150s，采用去离子水清洗后放入质量分数为10％～12％的强酸性溶液浸泡80s～120s，获得表面清洁的铝材；
其中步骤1中强碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的一种，强酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸水溶液的一种；
步骤2，浸泡氧化镀膜：
将步骤1经表面清洁处理的铝材经去离子水清洗后直接放入反应溶液中，通过在20℃～35℃下浸泡氧化处理150s～180s获得具有导电涂层的铝材；
其中步骤2中反应溶液按质量百分比由以下物质组成：硫酸铜0.2％～0.8％，亚铁氰化钾0.03％～0.1％，氧化铬0.5％～1.2％，氟化钾0.04％～0.2％，十二烷基苯磺酸钠0.05％～0.08％，水97.62％～99.18％，以上组分总和为100％；
步骤3，快速复合着色：
将步骤2所得具有导电涂层的铝材置于着色液中进行快速复合着色处理，调节着色液浓度、温度及反应时间，晾干获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
其中步骤3中着色液液按质量百分比由以下物质组成：三氯化铁为1％～1.8％、硫氰化钾为3％～5.4％、聚乙烯吡络烷酮为0.4％～1.0％，水93％～95.4％，以上组分总和为100％，溶液温度为25℃～30℃，反应时间为60s～120s；
步骤4，固化干燥处理：
将步骤3中所得具有表面暗红色导电涂层的铝材在60℃～80℃下烘干干燥处理，并浸入80℃～90℃的去离子水中固化300s～480s，在60℃～80℃下烘干后获得具有导电铜色涂层的铝材。
实施例1
铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将铝材放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中浸泡150s，采用去离子水清洗后放入质量分数为10％的硫酸溶液浸泡120s，获得表面清洁的铝材；
步骤2.将表面清洁处理的铝材经去离子水清洗后直接放入由硫酸铜0.2％，亚铁氰化钾0.03％，氧化铬0.5％，氟化钾0.04％，十二烷基苯磺酸钠0.05％和水99.18％组成的反应溶液中，在20℃下浸泡氧化处理180s获得具有导电涂层的铝材；
步骤3.随后浸入三氯化铁1％、硫氰化钾3％、聚乙烯吡络烷酮0.4％和水95.4％组成的着色液中，在25℃下反应120s，晾干获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
步骤4.将具有表面暗红色导电涂层的铝材在60℃下烘干处理，并浸入80℃的去离子水中固化480s，60℃烘干后获得具有导电铜色涂层的铝材。
表1
表1是实施例1中具有导电铜色涂层的铝材与未进行涂层修饰的铝材的表面接触电阻及表面颜色对比。从表1中可以看出，未进行涂层修饰的铝材表面颜色为白色，其表面接触电阻较大，为36.5mΩ。而具有导电铜色涂层的铝材表面呈现铜色，其表面接触电阻仅为0.2mΩ，这表明通过浸泡氧化在铝材表面获得的膜层具有优良的导电性。
实施例2
铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将铝材放入质量分数为5％的氢氧化钾溶液中浸泡90s，采用去离子水清洗后放入质量分数为12％的硝酸溶液浸泡80s，获得表面清洁的铝材；
步骤2.将表面清洁处理的铝材经去离子水清洗后直接放入由硫酸铜0.8％，亚铁氰化钾0.1％，氧化铬1.2％，氟化钾0.2％，十二烷基苯磺酸钠0.08％和水97.62％组成的反应溶液中，在35℃下浸泡氧化处理150s获得具有导电涂层的铝材；
步骤3.随后浸入三氯化铁1.8％、硫氰化钾5.4％、聚乙烯吡络烷酮1.0％和水93％组成的着色液中，在30℃下反应60s，晾干获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
步骤4.将具有表面暗红色导电涂层的铝材在80℃下烘干处理，并浸入90℃的去离子水中固化300s，60℃烘干后获得具有导电铜色涂层的铝材。
实施例3
铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将铝材放入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中浸泡100s，采用去离子水清洗后放入质量分数为12％的盐酸溶液浸泡90s，获得表面清洁的铝材；
步骤2.将表面清洁处理的铝材经去离子水清洗后直接放入由硫酸铜0.4％，亚铁氰化钾0.05％，氧化铬0.6％，氟化钾0.1％，十二烷基苯磺酸钠0.05％和水98.8％组成的反应溶液中，在20℃下浸泡氧化处理180s获得具有导电涂层的铝材；
步骤3.随后浸入三氯化铁1.2％、硫氰化钾3.6％、聚乙烯吡络烷酮0.4％和水95.4％组成的着色液中，在30℃下反应60s，晾干获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
步骤4.将具有表面暗红色导电涂层的铝材在60℃下烘干处理，并浸入90℃的去离子水中固化300s，60℃烘干后获得具有导电铜色涂层的铝材。
实施例4
铝材表面导电铜色膜层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将铝材放入质量分数为4％的氢氧化钾溶液中浸泡150s，采用去离子水清洗后放入质量分数为10％的硝酸溶液浸泡80s，获得表面清洁的铝材；
步骤2.将表面清洁处理的铝材经去离子水清洗后直接放入由硫酸铜0.8％，亚铁氰化钾0.1％，氧化铬1.8％，氟化钾0.2％，十二烷基苯磺酸钠0.08％和水97.62％组成的反应溶液中，在35℃下浸泡氧化处理150s获得具有导电涂层的铝材；
步骤3.随后浸入三氯化铁1.3％、硫氰化钾3.9％、聚乙烯吡络烷酮1.0％和水93％组成的着色液中，在25℃下反应100s，晾干获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
步骤4.将具有表面暗红色导电涂层的铝材在80℃下烘干处理，并浸入80℃的去离子水中固化480s，80℃烘干后获得具有导电铜色涂层的铝材。
本发明通过控制浸泡氧化镀膜工艺的反应溶液配比，实现铝材涂层结合力及表面颜色的调节，随后根据该条件调控快速复合着色过程中的溶液物质含量，使得二者颜色发生融合反应，通过调节反应时间来控制在铝材表面的化学反应程度，实现涂层颜色的有效调控，获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；最后通过调节去离子固化处理温度及时间，有效增强反应颜色的均匀度，并提高其膜基结合力，从而实现了导电铜色涂层牢固结合的铝材制备的目的。
Claims (3)
1.铝材表面导电铜色膜层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将铝材置于强碱溶液中浸泡，然后采用去离子水清洗后置于强酸溶液中浸泡，获得表面清洁的铝材；
步骤2，将所述步骤1中表面清洁后的铝材置于去离子水中二次清洗，然后放入反应液中，通过浸泡氧化处理获得具有导电涂层的铝材；
步骤3，对所述步骤2中具有导电涂层的铝材在着色液中进行快速复合着色处理，同时调节着色液浓度、温度及反应时间，晾干后获得具有表面暗红色导电涂层的铝材；
步骤4，对着色后的铝材进行干燥处理，然后浸入去离子水中固化，最后进行烘干处理，获得具有导电铜色涂层的铝材；
所述步骤2中浸泡氧化处理的温度为20℃～35℃，处理时间为150s～180s；
所述步骤2中反应溶液按质量百分比由以下物质组成：硫酸铜0.2％～0.8％，亚铁氰化钾0.03％～0.1％，氧化铬0.5％～1.2％，氟化钾0.04％～0.2％，十二烷基苯磺酸钠0.05％～0.08％，水97.62％～99.18％，以上组分总和为100％；
所述步骤3中着色液按质量百分比由以下物质组成：三氯化铁为1％～1.8％、硫氰化钾为3％～5.4％、聚乙烯吡咯烷酮为0.4％～1.0％，水93％～95.4％，以上组分总和为100％，温度为25℃～30℃，反应时间为60s～120s；
所述步骤4中干燥处理的温度为60℃～80℃，去离子水的温度为80℃～90℃，固化时间为300s～480s，烘干温度为60℃～80℃。
2.根据权利要求1所述的铝材表面导电铜色膜层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中强碱溶液的质量分数为4％～5％，铝材在强碱溶液中浸泡时间为90s～150s，强酸溶液的质量分数为10％～12％，铝材在强酸溶液中浸泡时间为80s～120s。
3.根据权利要求1所述的铝材表面导电铜色膜层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的一种；强酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸水溶液中的一种。
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