CN110876958A - 一种积碳催化剂再生并联产一氧化碳的方法 - Google Patents
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Abstract
一种积碳催化剂再生并联产一氧化碳的方法，将所述积碳催化剂与含有氧气、水蒸气和二氧化碳的再生气接触，在催化剂再生过程中联产一氧化碳。本申请能产生的有益效果包括：本发明的再生方法中通过使用水蒸气作为再生气的组分可以起到吸收反应热量防止反应器飞温的作用，从而提高再生气反应后生成的一氧化碳的含量；烟气处理方法简便；烟气中含有水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和微量氧气，通过碱洗即可除去水蒸气和二氧化碳；解决了甲醇制烯烃再生过程二氧化碳排放问题；利用水蒸气和二氧化碳与积碳的吸热反应，优化了再生热量利用；本发明的富集方法通过分离能够得到高纯度一氧化碳，其可以作为生产甲醇的原料，有利于积碳的循环利用。
Description
技术领域
本申请涉及一种积碳催化剂再生并联产一氧化碳的方法，属于化工催化剂领域。
背景技术
在化工生产过程中，催化剂常常由于积碳导致失去活性，需要进行再生去除积碳，恢复催化剂活性。目前再生器中主要通过空气、氮气与空气、水蒸气与空气混合气等作为再生气体，对积碳催化剂进行再生。再生过程中积碳转化为一氧化碳、二氧化碳和水，经过燃烧处理后主要以二氧化碳的形式排放到大气中。二氧化碳作为主要的温室气体，其捕集、封装、利用受到了广泛的关注。以空气为再生气体时，烟气中的氮气浓度较高，而二氧化碳浓度较低，很难对二氧化碳进行捕集。另外，由于二氧化碳具有较高的稳定性，转化为其他化学品的条件较为苛刻。而一氧化碳具有较高的活性，是生产甲醇的原料之一，将催化剂积碳转化为一氧化碳有利于减少二氧化碳排放和循环利用碳元素。
发明内容
本申请提供了一种积碳催化剂再生并联产一氧化碳的方法，在催化剂再生过程中联产一氧化碳，为碳的循环利用提供了新的方案。
本申请采用的技术方案如下：将所述积碳催化剂与含有氧气、水蒸气和二氧化碳的再生气接触，在催化剂再生过程中联产一氧化碳。
本申请中催化剂循环量、再生器催化剂藏量、催化剂再生前后积碳量不受限制，技术人员可根据工艺要求进行调整，达到既可以消除催化剂积碳，又可以控制烟气组分中一氧化碳的浓度，得到高浓度一氧化碳混合气的目的。同时水蒸气和二氧化碳与积碳之间反应在转化为一氧化碳的同时会吸收一部分热量，有利于防止再生器“飞温”。
优选地，本发明提供的方法包括以下步骤：
包括以下步骤：将所述积碳催化剂输送至再生器，与含有氧气、水蒸气和二氧化碳的再生气接触，得到含有一氧化碳的再生烟气；分离所述再生烟气得到产物CO；
所述再生烟气中，一氧化碳的体积百分含量≥90。
优选地，所述再生气中，氧气含量为所需氧气量V的0.8～1.2倍，所述所需氧气量V由下式计算：
其中，
V为所需氧气量，是积炭转化为二氧化他和水所消耗的氧气量，单位为立方米/小时；
W为催化剂的循环量，单位为吨/小时；
C为消除炭差量百分含量，即催化剂再生前积碳量与再生后积碳量之差；
R为所述积碳催化剂上积炭的碳氢比。
所述碳氢比通过积碳燃烧后色谱分析取得的气相产物中一氧化碳、二氧化碳和水的含量计算得到，由下式计算：
CCO为再生烟气中一氧化碳的质量浓度；
CCO2为再生烟气中二氧化碳的质量浓度；
CH2O为再生烟气中水的质量浓度；
MCO为一氧化碳的摩尔质量，单位为克/摩尔；
MCO2为二氧化碳的摩尔质量，单位为克/摩尔；
MH2O为水的摩尔质量，单位为克/摩尔。
优选地，所述再生气由氧气、水蒸气和二氧化碳组成；其中，水蒸气的体积百分含量为1～80％，二氧化碳的体积百分含量为1～80％，氧气的体积百分含量为20～50％。
优选地，所述水蒸气的体积百分含量为10～20％，所述二氧化碳的体积百分含量为30～60％，所述氧气的体积百分含量为30～50％。
优选地，所述与再生器中的温度为550～800℃，再生器表观压力为0.01～0.3MPa。
优选地，所述再生气中的二氧化碳来自所述再生烟气分离和/或由一氧化碳转化得到。
优选地，所述再生烟气经过碱洗即可得到纯度为99～100％的一氧化碳。
优选地，所述碱洗为利用碱性物质水溶液吸收气体中酸性组分，更优选地，所述碱性物质选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
优选地，所述催化剂为含有SAPO-34分子筛的流化床催化剂；
所述反应器为流化床反应器；
所述再生器为提升管再生器。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本发明的再生方法中通过使用水蒸气作为再生气的组分可以起到吸收反应热量防止反应器飞温的作用，从而提高再生气反应后生成的一氧化碳的含量；
(2)烟气处理方法简便；烟气中含有水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和微量氧气，通过碱洗即可除去水蒸气和二氧化碳。
(3)解决了化工过程中积碳催化剂再生过程二氧化碳排放问题；利用水蒸气和二氧化碳与积碳的吸热反应，优化了再生热量利用。
(4)本发明的富集方法通过分离能够得到高纯度一氧化碳，其可以作为生产甲醇的原料，有利于积碳的循环利用。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买，其中，
甲醇制烯烃催化剂SAPO-34购买自正大能源材料(大连)有限公司。
催化剂的积碳量测定方法如下：
将催化剂在空气中升温至250℃，记录质量为m250℃；再将催化剂在空气中升温至900℃，记录质量为m900℃；则催化剂的积碳量通过下式I确定：
积碳量ω＝(m250℃-m900℃)/m250℃×100％ 式I
下面通过实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为550℃，再生器表观压力为0.01MPa，再生气体中水蒸气含量为1％，二氧化碳含量为79％，氧气含量为20％，再生氧气量/所需氧气量为0.8，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为94.5％。
实施例2
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为550℃，再生器表观压力为0.1MPa，再生气体中水蒸气含量为79％，二氧化碳含量为1％，氧气含量为20％，再生氧气量/所需氧气量为1，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为94.3％。
实施例3
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为550℃，再生器表观压力为0.3MPa，再生气体中水蒸气含量为40％，二氧化碳含量为40％，氧气含量为20％，再生氧气量/所需氧气量为1.2，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为93.8％。
实施例4
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为650℃，再生器表观压力为0.01MPa，再生气体中水蒸气含量为10％，二氧化碳含量为40％，氧气含量为50％，再生氧气量/所需氧气量为0.8，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为93.9％。
实施例5
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为650℃，再生器表观压力为0.1MPa，再生气体中水蒸气含量为40％，二氧化碳含量为10％，氧气含量为50％，再生氧气量/所需氧气量为1，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为94.2％。
实施例6
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为650℃，再生器表观压力为0.3MPa，再生气体中水蒸气含量为20％，二氧化碳含量为30％，氧气含量为50％，再生氧气量/所需氧气量为1.2，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为95％。
实施例7
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为750℃，再生器表观压力为0.01MPa，再生气体中水蒸气含量为10％，二氧化碳含量为60％，氧气含量为30％，再生氧气量/所需氧气量为0.8，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为95.2％。
实施例8
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为750℃，再生器表观压力为0.1MPa，再生气体中水蒸气含量为60％，二氧化碳含量为10％，氧气含量为30％，再生氧气量/所需氧气量为1，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为94.8％。
实施例9
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为750℃，再生器表观压力为0.3MPa，再生气体中水蒸气含量为30％，二氧化碳含量为40％，氧气含量为30％，再生氧气量/所需氧气量为1.2，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为94.6％。
对比例1
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为750℃，再生器表观压力为0.1MPa，再生气体中水蒸气含量为0％，二氧化碳含量为70％，氧气含量为30％，再生氧气量/所需氧气量为1，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为82％。
对比例2
甲醇制烯烃反应器中积碳催化剂经汽提后进入再生器。再生器反应温度为750℃，再生器表观压力为0.1MPa，再生气体为空气，再生氧气量/所需氧气量为1，烟气经过分离处理后一氧化碳含量为10.2％。
表1实施例反应条件及结果
注：所述含量为体积含量
从以上实施例中可以看出，本发明的再生方法中可以以较高的收率得到高浓度一氧化碳。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种积碳催化剂再生并联产一氧化碳的方法，其特征在于，将所述积碳催化剂与含有氧气、水蒸气和二氧化碳的再生气接触，在催化剂再生过程中联产一氧化碳。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述积碳催化剂输送至再生器，与含有氧气、水蒸气和二氧化碳的再生气接触，得到含有一氧化碳的再生烟气；分离所述再生烟气得到产物CO；
所述再生烟气中，一氧化碳的体积百分含量≥90。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再生气中，氧气含量为所需氧气量V的0.8～1.2倍，所述所需氧气量V由下式计算：
其中，
V为所需氧气量，是所述积碳催化剂上的积炭转化为二氧化碳和水所消耗的氧气量，单位为立方米/小时；
W为催化剂的循环量，单位为吨/小时；
C催化剂再生前积碳量与再生后积碳量之差；
R为积炭的碳氢比。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再生气由氧气、水蒸气和二氧化碳组成；其中，水蒸气的体积百分含量为1～80％，二氧化碳的体积百分含量为1～80％，氧气的体积百分含量为20～50％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述水蒸气的体积百分含量为10～20％，所述二氧化碳的体积百分含量为30～60％，所述氧气的体积百分含量为30～50％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述再生器的温度为550～800℃，再生器表观压力为0.01～0.3MPa。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述再生气中的二氧化碳来自所述再生烟气分离和/或由一氧化碳转化得到。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述再生烟气经过碱洗即可得到纯度为99～100％的一氧化碳。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碱洗为利用碱性物质水溶液吸收气体中酸性组分，优选地，所述碱性物质选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化剂为含有SAPO-34分子筛的流化床催化剂；
所述反应器为流化床反应器；
所述再生器为提升管再生器。
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