CN110862477A - 一种高吸水性树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水性树脂及其制备方法和应用，一种高吸水性树脂的制备方法，包括如下步骤：S1、取丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸以及去离子水，搅拌后加入碱液，调节pH，得到反应液；S2、向反应液中加入阳离子单体、苯二甲酸酐和二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌溶解后，加入引发剂，搅拌升温，保温搅拌后，再次升温，先后加入内交联剂和乙烯基三乙氧基硅烷，保温搅拌，得到聚合物凝胶；S3、将聚合物凝胶经过破碎、造粒、干燥后得到树脂颗粒；S4、向树脂颗粒上喷洒表面交联剂，在160‑180℃的温度下，保持1‑2h，冷却过筛后得到高吸水性树脂。本发明中的高吸水性树脂具有优异的吸水性以及保水性，具有很好的耐盐性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体的说，它涉及一种高吸水性树脂及其制备方法和应用。
背景技术
高吸水性树脂(Super Absorbent Polymer，简称为SAP)是指含有亲水基团和交联结构的高分子电解质，可以吸收自身重量数十倍乃至上千倍水分，可作为纸尿裤、卫生巾、失禁用品、宠物尿垫等吸收芯体，广泛应用于个人卫生用品、工农业生产、土木建筑等各个领域。高吸水性树脂按其原料来源，可分为淀粉系、纤维素系以及合成聚合物系(聚丙烯酸系、聚丙烯酰胺系、聚乙烯醇系等)等几类。其中聚丙烯酸系高吸水性树脂相较于淀粉系以及纤维素系，具有生产成本低、工艺简单、生产效率高、吸水能力强等优点，而受到广泛关注。
现有技术中，申请号为200610028500.1的中国专利，公开了一种丙烯酸型高吸水性树脂的制备方法，是以丙烯酸为起始原料，经中和反应使丙烯酸部分生成丙烯酸盐，反应温度0～60℃，中和度30～90％；然后在复配交联剂和复配引发剂的作用下，使丙烯酸和丙烯酸盐发生交联共聚反应，反应温度5～90℃；交联剂是可与羧基发生反应的(甲基)丙烯酸多元醇酯、丙烯酰胺或多元醇醚类化合物组成的二元或三元的复配物，用量为参加反应的含有不饱和双键物质重量的0.01～3.5％；引发剂为过硫酸盐与亚硫酸氢盐或过硫酸盐与抗坏血酸的复配物，用量为参加反应的含有不饱和双键物质重量的0.01～2％。
高吸水性树脂在吸水前，高分子链相互靠拢缠绕在一起，彼此形成交联网状结构，以达到整体上的紧固；当其与水接触时，水分子通过毛细作用以及扩散作用渗透到树脂中，分子链上的电离基团在水中电离会产生静电斥力而使得高分子链伸展溶胀，通过树脂内外部溶液碱的浓度差形成反渗透压，水在反渗透压的作用下形成水凝胶。但是当水中含有盐类时，反渗透压降低，同时由于反离子的屏蔽作用，使高分子链收缩，导致树脂的吸水能力大大下降；而用于纸尿裤的高吸水性树脂吸收的液体又是含有盐类的尿液，这又限制了高吸水性树脂的吸水效果；因此如何能够提高高吸水性树脂对含盐液体的吸水性能，是一个需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高吸水性树脂的制备方法，其通过反应液与阳离子单体、邻苯二甲酸酐、二乙烯三胺五甲叉膦酸在引发剂的作用下，可以提高聚合反应的稳定性，然后在内交联剂的作用下可以形成交联网络，从而得到耐盐性的聚合物凝胶；经过表面交联处理后，可以得到耐盐性良好的高吸水性树脂。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高吸水性树脂的制备方法，包括如下步骤：以重量份数计：
S1、取100份丙烯酸、20-30份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及30-40份去离子水，搅拌溶解后，然后加入30-50份碱液，调节pH为6-7，得到反应液；
S2、向反应液中加入4-6份阳离子单体、0.5-0.7份邻苯二甲酸酐以及0.01-0.015份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌溶解后，加入0.05-2份引发剂，搅拌升温至55-65℃，保温搅拌10-20min；然后升温至80-90℃，加入0.05-1.5份内交联剂，保温搅拌1h后，加入0.01份乙烯基三乙氧基硅烷，继续保温搅拌1-2h，得到聚合物凝胶；
S3、将聚合物凝胶经过破碎、造粒、干燥后得到树脂颗粒；
S4、向树脂颗粒上喷洒其重量的4-5％的表面交联剂，在160-180℃的温度下，保持1-2h，进行树脂表面交联处理，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
通过采用上述技术方案，采用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阳离子单体与丙烯酸共聚，可以在聚合物上引入季铵盐基团，提高树脂的耐盐性；将反应液与阳离子单体、邻苯二甲酸酐、二乙烯三胺五甲叉膦酸在引发剂的作用下，可以提高聚合反应的稳定性，然后在内交联剂的作用下可以形成交联网络，乙烯基三乙氧基硅烷添加后，可以提高树脂的稳定性，从而得到吸水性高、耐盐好的聚合物凝胶；经过表面交联处理后，可以得到耐盐性良好的高吸水性树脂。
进一步地，所述阳离子单体由重量比为3:1的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合而成。
通过采用上述技术方案，由二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合而成的阳离子单体与丙烯酸以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚时，可以在聚合物分子链上引入季氨基基团和磺酸基基团，通过提高高吸水树脂的耐盐性以提高其高吸水树脂的吸水速率以及吸水量。
进一步地，所述内交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯中的一种。
通过采用上述技术方案，N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯作为体系的内交联剂，有利于形成三维交联网络结构，使高吸水性水中具有高保水性。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种。
通过采用上述技术方案，过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵属于无机过氧化物引发剂，可以引发聚合物进行预交联，以提高后续交联的稳定性，提高高吸水性树脂的耐盐性。
进一步地，所述表面交联剂为乙烯醇而缩水甘油醚、丙二醇、乙二胺中的一种。
通过采用上述技术方案，经过表面交联处理后，可降低树脂的可溶性，提高树脂的洗液能力，随着树脂交联程度的增加，树脂表面粗糙度增加，增加树脂的比表面积，从而降低树脂因吸水后因粘结而造成凝胶堵塞的问题，进而提高高吸水性树脂的吸水倍率以及吸盐倍率。
本发明的目的之二在于提供一种高吸水性树脂。
本发明的目的之三在于提供一种高吸水性树脂在一次性纸尿裤中的应用。
进一步地，一次性纸尿裤的裆部的层结构由内至外依次为亲肤面层、第一耐盐导流层、第一高吸水性树脂层、第二耐盐导流层、第二高吸水性树脂层、防水隔层以及拒水无纺布层。
通过采用上述技术方案，一次性纸尿裤的内层弱酸性的亲肤无纺布，其表层亲肤干爽，可降低对婴儿皮肤的刺激，可有效预防湿疹和红屁股，具有护臀功效；尿液通过耐盐导流层时，尿液中的部分盐离子经过耐盐导流层的络合，形成不溶物，降低了尿液中的盐分，然后尿液在耐盐导流层的作用下，可以被耐盐性的高吸水性树脂快速吸收；而设置多层高吸水性树脂层可以增加吸水量，提高吸水效果。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
1.采用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阳离子单体与丙烯酸共聚，可以在聚合物上引入季铵盐基团，提高树脂的耐盐性；将反应液与阳离子单体、邻苯二甲酸酐、二乙烯三胺五甲叉膦酸在引发剂的作用下，可以提高聚合反应的稳定性，然后在内交联剂的作用下可以形成交联网络，乙烯基三乙氧基硅烷添加后，可以提高树脂的稳定性，从而得到吸水性高、耐盐好的聚合物凝胶；经过表面交联处理后，可以得到耐盐性良好的高吸水性树脂；
2.一次性纸尿裤的内层弱酸性的亲肤无纺布，其表层亲肤干爽，可降低对婴儿皮肤的刺激，尿液通过耐盐导流层时，尿液中的盐离子经过耐盐导流层的络合，降低了尿液中的盐分，然后尿液在耐盐导流层的作用下，可以被耐盐性的高吸水性树脂快速吸收；而设置多层高吸水性树脂层可以增加吸水量，提高吸水效果。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一、亲肤面层面料的制备例以下制备例中的全棉水刺无纺布为广州市溢和泰无纺布有限公司提供。
亲肤面层面料的制备例1：(1)亲肤液的制备：①取700g水、50g甘油以及30g山梨糖醇，搅拌升温至50℃后，得到水相；②取20g细辛油、30g聚二甲基硅氧烷、10g牛油果树果脂以及20g山梨坦单硬脂酸酯，搅拌升温至50℃后，得到油相；③将油相加入到水相中，升温至60℃后，以200rpm的速度搅拌10min后，以4000rpm的速度均质20min，得到亲肤液；
(2)浸渍液的制备：取100g去离子水，向其中加入30g甘油，搅拌均匀后，加入20g冰醋酸，搅拌均匀，得到浸渍液；
(3)亲肤面层面料的制备：将全棉水刺无纺布用去离子水冲洗，然后将全棉水刺无纺布完全浸入浸渍液中，在30℃的温度下，浸泡5h；然后再次用去离子水冲洗全棉水刺无纺布，使其在60℃的温度下，干燥30min；再将全面水刺无纺布完全浸入亲肤液中，在60℃的温度下，浸泡5h；然后将全面水刺无纺布取出后，将其在60℃的温度下，干燥8h，得到亲肤面层面料。
亲肤面层面料的制备例2：本制备例与制备例1的不同之处在于，步骤(1)的亲肤液中不包含细辛油以及牛油果树果脂；步骤(3)的亲肤面层面料未经过浸渍液的浸渍。
二、耐盐导流层面料的制备例以下制备例中的阳离子淀粉选自武汉华翔科洁生物技术有限公司提供的CAS号为56780-58-6的阳离子淀粉；热风无纺布选自东莞市三焱纺织品有限公司提供的ES亲水热风无纺布。
耐盐导流层面料制备例1：(1)络合液的制备：取100g水、20g阳离子淀粉、10g聚丙烯酸钠、5g乙二胺四甲叉磷酸钠搅拌均匀后，得到络合剂；
(2)耐盐导流层面料的制备：将热风无纺布用去离子水冲洗，将热风无纺布在60℃的温度下，干燥30min；然后将热风无纺布完全浸入在络合液中，在80℃的温度下，浸泡5h；然后将无纺布取出后，将其在80℃的温度下，干燥6h，得到耐盐导流层面料。
耐盐导流层面料制备例2：本制备例与制备例1的不同之处在于，耐盐导流层面料未经过络合液的浸渍。
三、实施例
实施例1：一种高吸水性树脂采用如下方法制备而得：
S1、取100kg丙烯酸、20kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及30kg去离子水，搅拌溶解后，然后加入30kg 20wt％的氢氧化钠的水溶液，调节pH为6，得到反应液；
S2、向反应液中加入3kg二甲基二烯丙基氯化铵、1kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.5kg邻苯二甲酸酐以及0.01kg二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌溶解后，加入0.05kg过硫酸钾，搅拌升温至55℃，保温搅拌10min；然后升温至80℃，加入0.05kgN，N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌1h，加入0.01kg乙烯基三乙氧基硅烷，继续保温搅拌1-2h，得到聚合物凝胶；
S3、将聚合物凝胶经过破碎、造粒、干燥后得到树脂颗粒；
S4、向树脂颗粒上喷洒其重量的4％的乙烯醇二缩水甘油醚，在160℃的温度下，保持1h，进行树脂表面交联处理，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
实施例2：一种高吸水性树脂采用如下方法制备而得：
S1、取100kg丙烯酸、25kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及35kg去离子水，搅拌溶解后，然后加入40kg 20wt％的氢氧化钠的水溶液，调节pH为6-7，得到反应液；
S2、向反应液中加入3.75kg二甲基二烯丙基氯化铵、1.25kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵以及0.6kg邻苯二甲酸酐搅拌溶解后，加入1kg过硫酸钠，搅拌升温至60℃，保温搅拌15min；然后升温至85℃，加入1kg聚乙二醇二丙烯酸酯，保温搅拌1h后，加入0.01kg乙烯基三乙氧基硅烷，继续保温搅拌1.5h，得到聚合物凝胶；
S3、将聚合物凝胶经过破碎、造粒、干燥后得到树脂颗粒；
S4、向树脂颗粒上喷洒其重量的5％的丙二醇，在170℃的温度下，保持1.5h，进行树脂表面交联处理，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
实施例3：一种高吸水性树脂采用如下方法制备而得：
S1、取100kg丙烯酸、30kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及40kg去离子水，搅拌溶解后，然后加入50kg 20wt％的氢氧化钠的水溶液，调节pH为6-7，得到反应液；
S2、向反应液中加入4.5kg二甲基二烯丙基氯化铵、1.5kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵以及0.7kg邻苯二甲酸酐搅拌溶解后，加入2kg过硫酸铵，搅拌升温至65℃，保温搅拌20min；然后升温至90℃，加入1.5kg甘油三丙烯酸酯，保温搅拌1h后，加入0.01kg乙烯基三乙氧基硅烷，继续保温搅拌2h，得到聚合物凝胶；
S3、将聚合物凝胶经过破碎、造粒、干燥后得到树脂颗粒；
S4、向树脂颗粒上喷洒其重量的5％的乙二胺，在180℃的温度下，保持2h，进行树脂表面交联处理，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
四、对比例
对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于，原料中不包含二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸。
对比例2：本对比例与实施例1的不同之处在于，原料中不包含邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸。
对比例3：本对比例与实施例1的不同之处在于，原料中不包含乙烯基三乙氧基硅烷。
五、性能测试
根据GB/T22905-2008《纸尿裤高吸收性树脂》和GB/T22875-2018《纸尿裤和卫生巾用高吸收性树脂》，对实施例1-3以及对比例1-3制备的高吸水性树脂在0.9％的生理盐水的吸盐水性能进行测试，将测试结果示于表1。
表1
由表1数据可知，本发明制备的高吸水性树脂对于生理盐水具有很高的吸水性，并且具有优异的保水性以及吸收速率，说明本发明制备的高吸水性树脂对尿液具有很好的吸水耐盐性。
对比例1的原料中不包含二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸；相较于实施例1，对比例1中吸水树脂在生理盐水中的吸水倍率、保水倍率、加压吸收、吸收速率以及通液性明显变差，说明添加二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸的高吸水性树脂的吸水性能明显增强，说明添加二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸后，可以明显改善高吸水性树脂的耐盐性。
对比例2的原料中不包含邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸；相较于实施例1，对比例2中吸水树脂在在生理盐水中的吸水倍率、保水倍率、加压吸收、吸收速率以及通液性明显变差，通过对比例1与对比例2比较可知，说明添加邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸的高吸水性树脂的吸水性能明显增强，说明添加邻苯二甲酸酐以及二乙烯三胺五甲叉膦酸后，可以明显改善高吸水性树脂的耐盐性。
对比例3的原料中不包含乙烯基三乙氧基硅烷；相较于实施例1，对比例3的保水倍率以及吸收速率明显下降，说明乙烯基三乙氧基硅烷的加入可以提高高吸水性树脂的保水速率以及吸收速率。
六、应用例
应用例1：将实施例1制备的高吸水性树脂按照现有工艺制备一次性纸尿裤：将亲肤面层面料、耐盐导流层面料、高吸水性树脂、耐盐导流层面料、高吸水性树脂、防水膜以及拒水无纺布按照现有工艺复合形成亲肤面层、第一耐盐导流层、第一高吸水性树脂层、第二耐盐导流层、第二高吸水性树脂层、防水隔层以及拒水无纺布层，得到一次性纸尿裤的裆部；其中亲肤面层面料选自亲肤面层面料的制备例1制备而得，耐盐导流层面料选自耐盐导流层面料的制备例1制备而得。
应用例2：本应用例与应用例1的不同之处在于，亲肤面层面料选自亲肤面层面料的制备例2制备而得。
应用例3：本应用例与应用例1的不同之处在于，耐盐导流层面料选自耐盐导流层面料的制备例2制备而得。
根据GB/T22905-2008《纸尿裤高吸收性树脂》、GB/T22875-2018《纸尿裤和卫生巾用高吸收性树脂》以及GB15979-2002《一次性使用卫生用品标准》，对应用例1-5制备的纸尿裤在0.9％的生理盐水的吸盐水性能进行测试；将应用例1-5制作的纸尿裤分发给50位志愿者，每位志愿者分得应用例1-3制备的纸尿裤各五片，将其用于给1周岁-2周岁的婴儿使用，观察婴儿臀部是否出现皮肤过敏、红肿等现象；将其将应用例1-5制作的纸尿裤将将测试结果示于表2。
表2
由表2数据可知，本发明制备的纸尿裤具有良好的很好的吸收性能，并且具有一定的抗菌性，可以避免婴儿皮肤红疹的现象。
应用例2亲肤面层面料选自亲肤面层面料的制备例2制备而得；相较于应用例1，应用例2中纸尿裤的吸水性能、抑菌率以及亲肤性能变差，说明本发明中的亲肤面层面料有助于提高纸尿裤的吸水性能，并且具有一定的抑菌率，对婴儿的皮肤具有很好的亲肤性；这是因为在本发明的亲肤面层面料制备的过程，先将全棉水刺无纺布经过浸渍液的浸渍后，可以提高全棉水刺无纺布对亲肤液的吸收，并且可以使亲肤面层面料维持在适合婴儿的弱酸性环境；此外亲肤液中的细辛油以及牛油果树果脂具有抑菌润肤作用，可以提高亲肤面层面料的抑菌效果，降低亲肤面层面料对皮肤的刺激性。
应用例3的耐盐导流层面料选自耐盐导流层面料的制备例2制备而得；相较于应用例1，应用例3中纸尿裤的吸收性能明显变差，说明本发明中的耐盐导流层有助于提高纸尿裤的吸收性能；这是因为通过尿液经过耐盐导流层后，尿液中的部分盐离子经过耐盐导流层的络合，形成不溶物，降低了尿液中的盐分，然后尿液在耐盐导流层的作用下，可以被耐盐性的高吸水性树脂快速吸收，从而提高纸尿裤的吸水性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：以重量份数计：
S1、取100份丙烯酸、20-30份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及30-40份去离子水，搅拌溶解后，然后加入30-50份碱液，调节pH为6-7，得到反应液；
S2、向反应液中加入4-6份阳离子单体、0.5-0.7份邻苯二甲酸酐以及0.01-0.015份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌溶解后，加入0.05-2份引发剂，搅拌升温至55-65℃，保温搅拌10-20min；然后升温至80-90℃，加入0.05-1.5份内交联剂，保温搅拌1h后，加入0.01份乙烯基三乙氧基硅烷，继续保温搅拌1-2h，得到聚合物凝胶；
S3、将聚合物凝胶经过破碎、造粒、干燥后得到树脂颗粒；
S4、向树脂颗粒上喷洒其重量的4-5%的表面交联剂，在160-180℃的温度下，保持1-2h，进行树脂表面交联处理，冷却过筛后得到高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述阳离子单体由重量比为3:1的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述内交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述表面交联剂为乙烯醇而缩水甘油醚、丙二醇、乙二胺中的一种。
6.一种高吸水性树脂，其特征在于：由权利要求1-5任意一项所述的高吸水性树脂的制备方法制备而得。
7.一种如权利要求1-5任意一项所述的高吸水树脂的制备方法制得的高吸水性树脂在一次性纸尿裤中的应用。
8.根据权利要求7所述的高吸水性树脂的应用，其特征在于：一次性纸尿裤的裆部的层结构由内至外依次为亲肤面层、第一耐盐导流层、第一高吸水性树脂层、第二耐盐导流层、第二高吸水性树脂层、防水隔层以及拒水无纺布层。
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