CN110849868B - 基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品检测领域中的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置与方法，第一、第二试剂储液瓶各自通过一个垂直导管接入水平布置的一个微泵的进液口，每个微泵的出液口各自通过一个水平导管连接一个垂直的可拉伸管上端，第二步进电机的电机轴同轴固定连接垂直的丝杆，丝杆与水平的滑台相配合，滑台上固定连接两个可拉伸管；两个导管出液口的下方是水平布置的微流控芯片，采用圆片状的离心式芯片作为反应的载体，在其表面制备微结构和微通道用于分析，利用微通道实现液体流动及混合反应，通过离心力驱动样品微流体，通过微泵控制进液的流量大小，同时完成多个样品的定量分析。

Description

基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置与方法

技术领域

本发明属于食品检测领域，具体是基于微流控芯片的面粉中的添加剂溴酸钾的智能检测技术。

背景技术

溴酸钾（KBrO₃）对面粉有漂白作用，是面粉中的添加剂，也是规定的违禁食品添加剂，将溴酸钾用于面粉中使其变白，以此来吸引消费者，然而溴酸钾对人体危害十分巨大，所以有必要对面粉中是否含有溴酸钾进行必要的检测。

微流控芯片作为一种新型的分析平台，具有微型化、自动化、集成化、便捷和快速等优点，已经在环境、生物、医学方面得到了广泛的应用。中国专利申请号为201410076153.4的文献中提出了小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰的同时检测装置与检测方法，该装置无法定量分析，体积比较大，并且必须与电脑连接才能工作，不利于工作人员带到现场直接现场检测，自动化程度不高。

发明内容

本发明的目的是针对现有面粉中溴酸钾检测装置存在的缺陷，提出一种可以定量分析、操作简单、自动化程度高、便于携带的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾的智能检测装置与方法。

为实现上述目的，本发明所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置所采用的技术方案是：外部是封闭的亚克力板箱子，亚克力板箱子内部设置进样模块、滑台控制模块、第一步进电机、微流控芯片及相机，所述的进样模块包括存储面粉待测液的第一试剂储液瓶与存储盐酸溶液的第二试剂储液瓶，第一试剂储液瓶和第二试剂储液瓶各自通过一个垂直导管接入水平布置的一个微泵的进液口，每个微泵的出液口各自通过一个水平导管连接一个垂直的可拉伸管上端，每个可拉伸管的下端是一个导管出液口，所述的滑台控制模块位于进样模块的对面，滑台控制模块具有垂直布置的第二步进电机，第二步进电机的电机轴同轴固定连接垂直的丝杆，丝杆与水平的滑台相配合，滑台上固定连接两个所述的可拉伸管；两个所述的导管出液口的下方是水平布置的微流控芯片，微流控芯片由从上至下叠放的盖板层、通道层和底板层组成，微流控芯片的中心位置开有芯片固定孔，通过芯片固定孔连接正下方的第一步进电机；盖板层和通道层上均沿圆周方向均匀设有若干组孔，每组孔分别由第一试剂进液口、第二试剂进液口和内透气孔组成，两个导管出液口分别能对应地插在第一试剂进液口和第二试剂进液口中；在盖板层和通道层上的若干组孔外侧沿圆周方向均匀设有若干个外透气孔；通道层上的每个第一试剂进液口均与一个样品试剂进液微通道相连后接通第一反应池的内端，通道层上的每个第二试剂进液口均与一个反应试剂进液微通道相连后接通第一反应池的内端，通道层上的每个内透气孔依次经第一反应池废液池、内透气管道后接通第一反应池的内端，第一反应池的外端经微通道连接第二反应池，在第一反应池的外端处连接微阀，第二反应池中设有溶液检测试纸，第二反应池还经外透气管道接通第二反应池废液池，第二反应池废液池接通所述的外透气孔；微处理器通过信号线分别连接分别微泵、第一步进电机、第二步进电机及相机。

所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置的检测方法是其特征是包括以下步骤：

步骤A：微处理器控制两个微泵工作，将待测液的和盐酸溶液试剂加入到第一个第一反应池中；

步骤B：微处理器控制第二步进电机工作，丝杆转动，向上移动两个导道出液口，将两个导道出液口从第一试剂进液口和第二试剂进液口中拔出；

步骤C：微处理器控制第一步进电机转动，将微流控芯片下一个第一试剂样品进液孔与第二试剂进液口与两个导道进液口再次对齐，继续向微流控芯片中添加试剂，如此重复，直至微流控芯片中的每个第一反应池的试剂都添加完成；

步骤D：微处理器设定第一步进电机的转速V1，带动微流控芯片转动，使得第一反应池中的混合试剂充分反应，然后微处理器设定第一步进电机转速V2，V2要大于V1，使得第一反应池中的混合液突破微阀，混和溶液通过微通道进入第二反应池中，与检测试纸进行显色反应；相机工作，拍摄第一组照片并传送给微处理器；

步骤E：微处理器再调节第一步进电机转速，微流控芯片旋转，旋转到下一个第二反应池与相机对齐，相机再次拍摄照片并传送给微处理器，微处理器对照片的数据进行分析并与标准曲线进行对比，得出溴酸钾含量。

本发明与已经技术相比有以下的优点：

（1）本发明采用圆片状的离心式芯片作为反应的载体，在其表面制备微结构和微通道用于分析，利用微通道实现液体流动及混合反应，通过离心力驱动样品微流体，通过微泵控制进液的流量大小，同时完成多个样品的定量分析， 体积小且成本低。集成化程度高，节省试剂消耗。

（2）由于待测液与反应试剂所需量的不同可以通过微泵实现定量进液，通过离心力可显现实验试剂准确到达反应池。

（3）以系统控制台作为控制中心，通过微处理器与显示屏进行控制和显示，具有良好的人机交互。利用图像传感器对显色区域进行图像信息的采集，将采集到的显色数据与微处理器内的标准曲线数据进行对比，智能判断出面粉中溴酸钾的含量是否超标。

（4）整个检测装置放置在黑色梯形亚克力板箱子中，由LED等提供光源，大大减少了环境光线对图像检测的干扰，整套检测装置体积小巧，便携性好，检测所需剂量少，自动化程度高。

附图说明

图1 本发明基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置的总体结构示意图；

图 2 是图1中进液模块的结构放大图；

图 3 是图1中滑台控制模块的结构放大图；

图4是图1中微流控芯片的盖板层的俯视结构放大图；

图5是图1中微流控芯片的通道层的俯视结构放大图；

图6是图5中其中一个通道的结构放大图；

图7是图1中微流控芯片的底板层的俯视结构放大图；

图8是图1中第一步进电机的结构放大图；

图9是图1所示检测装置的检测方法流程图。

附图中各部件的序号和名称

1：亚克力板箱子；2：螺栓；3：箱子把手；4：进样模块 ；5：第一步进电机 ；6：微流控芯片 ；7：滑块控制模块； 8：相机支架； 9：加热片；10：相机 ；11：温度传感器；12：LED灯；13：控制台；14：微处理器；15：显示屏；16：供电模块；

401：微泵固定孔；402：微泵；403：微泵进液孔；404：微泵出液孔；405：第一水平导管；406：拉伸管螺母；407：拉伸管；408：导管出液口；409：第一垂直导管；410：第二垂直导管；411：第二试剂储液瓶；412：第一试剂储液瓶；413：第二水平导管；

501：步进电机轴定位固定套筒；502：电机芯片固定轴；503：电机轴；504：六角螺母；505：电机固定螺丝孔；

601：盖板；602芯片固定孔；603：内透气孔；604：第一试剂进液口；605：第二试剂进液口；606：通道层；607：底板层；608：第一反应池废液池；609：第一反应池；610：外透气孔；611：第二反应池废液池；612：第二反应池；613：检测试纸；614：微阀；615：反应试剂进液微通道；616：样品试剂进液微通道；617：微通道；618：内透气管道；619：外透气管道；

701：滑台控制台底座；702：第一步进电机固定台；703：第二步进电机；704：第二步进电机轴定位固定套筒；705：滑台；706：丝杆；707：螺孔。

具体实施方式

参见图1，本发明所述的检测装置的外部是封闭的亚克力板箱子1，亚克力板箱子1是黑色梯形结构，在亚克力板箱子1外部设有箱子把手3与系统控制台13，箱子把手3安装在箱子的侧壁边缘处。系统控制台13安装在亚克力板箱子1的上表面上，系统控制台13上有微处理器14、显示屏15和供电电源16。亚克力板箱子1内部设置有LED灯12、进样模块4、滑台控制模块7、第一步进电机5、微流控芯片6、温度传感器11、加热片9，相机10与相机支架8等。LED灯12设置在箱子内壁上方，通过两侧螺孔固定。微处理器14通过不同的信号线分别连接显示屏15、LED灯12、进样模块4、滑台控制模块7、第一步进电机5、温度传感器11、加热片9以及相机10。

参见图2，进样模块4包括第一试剂储液瓶412与第二试剂储液瓶411、两个微泵402、水平导管、垂直导管、可拉伸管。第一试剂储液瓶412与第二试剂储液瓶411水分别固定连接在亚克力板箱子1的内底部，第一试剂储液瓶412用来存储面粉待测液，第二试剂储液瓶411用来存储盐酸溶液，第一试剂储液瓶412与第二试剂储液瓶411在实验前提前把所需溶液装入试剂瓶中。第一试剂储液瓶412的瓶口连接第一垂直导管409的下端，第二试剂储液瓶411的瓶口连接第二垂直导管410的下端，第一垂直导管409的上端接入第一个微泵402的进液口403，第二垂直导管410的上端接入第二个微泵402的进液口403，两个微泵402通过固定孔401固定在亚克力板箱子1内侧壁上，两个微泵402均水平布置，在同一高度位置。微处理器14通过控制线连接两个微泵402，控制两个微泵402对应地将第一试剂储液瓶412、第二试剂储液瓶411中的溶液经相应的第一导管409、第二导管410提取到微泵进液口403。每个微泵402都有一个微泵出液口404，第一个微泵出液口404连接第一水平导管405一端，第二个微泵出液口404连接第二水平导管413一端，第一水平导管405和第二水平导管413均水平布置，在同一高度位置，溶液在通过微泵出液口404分别流向第一水平导管405与第二水平导管413中。第一水平导管405的另一端通过一个螺丝406与垂直的第一个可拉伸管407相接通，第二水平导管413的另一端通过另一个螺丝406与垂直的第二个可拉伸管407上端相接通，两个可拉伸管407均垂直布置，两个可拉伸管407的下端均各是一个导管出液口408。这样，溶液各自通过第一水平导管405、第二水平导管413流向相对应的可拉伸管407，从相对应的导管出液口408向下流出去。

参见图3，滑台控制模块7位于进样模块4的对面，底部是滑台控制台底座701，通过滑台控制台底座701固定于箱子内底部，滑台控制台底座701上方固定连接步进电机固定台702，步进电机固定台701上固定设置第二步进电机703，第二步进电机703垂直布置，第二步进电机703的电机轴通过第二步进电机轴定位固定套筒704同轴固定连接垂直的丝杆706，丝杆706与水平的滑台705相配合，滑台705上有两个螺孔707，两个螺孔707分别用于固定进样模块4上的两个可拉伸管407，两个可拉伸管407从上向下穿过螺孔707并且与滑台705固定。微处理器14通过控制线控制第二步进电机703，第二步进电机703工作时，丝杆706旋转带动滑台705上下移动，从而带动两个可拉伸管407和导管出液口408上下移动。通过控制第二步进电机703的转速来控制滑台707上的两个可拉伸管407的移动速度。

参见图1、图4-7所示的微流控芯片6，微流控芯片6水平布置在两个可拉伸管407的下方。微流控芯片6是离心式芯片，共有三层从上至下叠放而成，均由PDMS材料制成，分别是图4所示的上方的盖板层601、图5所示的中间的通道层606和图7所示的下方的底板层607。微流控芯片6的中心位置开有芯片固定孔602，芯片固定孔602从上至下穿过盖板层601、通道层606和底板层607。

如图4、图5和图6所示，盖板层601和通道层606上均沿圆周方向均匀设有若干组孔（图中示出的是8组孔），每组孔分别由第一试剂进液口604、第二试剂进液口605和内透气孔603组成。两个可拉伸管407下端的导管出液口408分别插入在第一试剂进液口604和第二试剂进液口605中，即第一个可拉伸管407的导管出液口408插入在第一试剂进液口604中，第二个可拉伸管407下端的导管出液口408插入在第二试剂进液口605中。

在盖板层601和通道层606上，在若干组孔外侧沿圆周方向均匀设有若干个外透气孔610（图中示出的是8个）。

如图5和图6所示，通道层606上的若干组孔的径向外侧是第一反应池609，第一反应池609的径向外侧是第二反应池612。通道层606上的每个第一试剂进液口604均与一个样品试剂进液微通道616相连后接通第一反应池609的内端，通道层606上的每个第二试剂进液口605均与一个反应试剂进液微通道615相连后接通第一反应池609的内端，通道层606上的每个内透气孔603依次经第一反应池废液池608、内透气管道618后接通第一反应池609的内端。第一反应池609的外端经微通道617连接第二反应池612，在第一反应池609的外端处连接微阀614，微流控芯片6在一定的速度下旋转时，第一反应池609中的溶液通过离心作用可突破微阀614，经微通道617后进入第二反应池612中，第二反应池612中设有溶液检测试纸613。第二反应池612还经外透气管道619接通第二反应池废液池611，第二反应池废液池611接通所述的外透气孔610。

参见图1和图8，微流控芯片6的正下方连接第一步进电机5，由第一步进电机5带动旋转。第一步进电机5垂直布置，其壳体的底部通过螺丝孔505固定在亚克力板箱子1的内底部中间位置，第一步进电机5的电机轴503向上穿过芯片固定孔602中，电机轴503下端依次连接电机芯片固定轴502，电机芯片固定轴502外套有步进电机轴定位固定套筒501，电机芯片固定轴502与芯片固定孔603配合，通过六角螺母504进行拧紧以此来固定微流控芯片6。微处理器14通过控制线连接第一步进电机5，给定第一步进电机5的速度V1，混合溶液在微流控芯片6的第一反应池609中得到充分反应，此时微阀614在闭合状态，待反应结束后，微处理器14通过给定第一步进电机5更大的速度V2，第一反应池609中的反应溶液突破微阀614，微阀614在打开状态，反应溶液流过微通道617进入第二反应池612中。

在微流控芯片6的第二反应池612的正上方设置有相机10，相机10固定悬在水平的相机支架8上，相机支架8设置在亚克力板箱子1的侧壁上。待微流控芯片6中的第二反应池612中的检测试纸613与混合溶液反应完全，微处理器14进行初始化，使得相机10位于第一个第二反应池612的正上方。相机10通过拍摄第一组照片，通过微处理器14调节第一步进电机5转速，将微流控芯片6的下一个第二反应池612与相机10对齐，相机10再次拍摄照片，按此操作8次，将8次拍摄的图片传送到微处理器14进行数据传送，并与标准曲线进行对比分析得出结论，并将结论传送到显示屏15上。

在亚克力板箱子1的侧壁上还设置了加热片9与温度传感器11。加热片9与温度传感器9分别连接微处理器14，温度传感器11实时检测箱子中的温度反馈给微处理器14，当温度达到给定反应温度时，微处理器14控制加热片9停止加热。

参见图1-9，本发明检测装置工作之前，选取待测液，因溴酸钾溶于水。所以用水提取，称取2克面粉加入5mL的蒸馏水，搅拌5分钟，静止两分钟取上层清液作为待测液。将四甲基联苯胺100ul通过真空冷冻干燥法预先保存在检测试纸613上，检测试纸613提前固定在微流控芯片6中。取10只3ml的试管，按照梯度分别加入0mL-2mL的溴酸钾标准液，再取盐酸溶液3ml分别装入瓶中，通过常规的检测方法进行检测得出溴酸钾含量的结论，并绘制出标准曲线存在微处理器14中。

将待测液与盐酸溶液分别预先存在第一试剂储液瓶412与第二试剂储液瓶411中，微处理器14进行初始化，点亮LED灯12，设定亚克力板箱子1中所需要的化学反应所需温度，微处理器14控制加热片9进行加热，温度传感器11实时反馈亚克力板箱子1中的温度，并在显示屏14上实时显示温度变化。

微处理器14控制两个微泵402工作，将待测试剂与盐酸溶液试剂加载到两个微泵进液口403，第一次加载，即次数N=1，试剂在从两个微泵出液口404流到第一水平导管405与第二水平导管413。通过微处理器14控制第二步进电机703上的丝杆706的转速，使滑块705向下移动，待两个导道出液口408插进微流控芯片6的第一试剂进液口 604与第二试剂进液口605，通过微处理器14控制微泵402将所需要的试剂加入到微流控芯片6的第一个第一反应池中609，待试剂加完，微处理器14控制第二步进电机703上的丝杆706转动，往上移动导道出液口408，将两个导道出液口408从第一试剂进液口604和第二试剂进液口605中拔出，通过微处理器14控制第一步进电机5转动，将微流控芯片6下一个第一试剂进液口604与第二试剂进液口605与两个导道出液口408再次对齐，继续向微流控芯片6中添加样品试剂与检测试剂，如此重复，直至微流控芯片6中的每个第一反应池609的试剂都添加完成，此时次数N=8完成。然后，微处理器14设定第一步进电机5的转速V1，带动微流控芯片6转动，等待两分钟，使得第一反应池609中的混合试剂充分反应，微处理器14再次设定第一步进电机转速V2，V2要大于V1，使得第一反应池609中的混合液突破微阀614，混和溶液通过微通道617进入第二反应池612中，与第二反应池612中的检测试纸613进行显色反应，等待5分钟，待混合溶液与检测试纸613充分反应后，微处理器14再次初始化，相机10工作，相机10正下方为第一个第二反应池612，相机10拍摄第一组照片并传送给微处理器14，微处理器14再调节第一步进电机5转速，微流控芯片6旋转，旋转到下一个第二反应池612与相机10对齐，相机10再次拍摄照片，按此操作8次，将8次拍摄的图片传送到微处理器14。最后，微处理器14对照片的数据进行分析，并与标准曲线进行对比，得出溴酸钾含量的结论，并将结论传送到显示屏15上。

Claims (6)

1.一种基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置，外部是封闭的亚克力板箱子（1），其特征是：亚克力板箱子（1）内部设置进样模块（4）、滑台控制模块（7）、第一步进电机（5）、微流控芯片（6）及相机（10），所述的进样模块（4）包括存储面粉待测液的第一试剂储液瓶（412）与存储盐酸溶液的第二试剂储液瓶（411），第一试剂储液瓶（412）和第二试剂储液瓶（411）各自通过一个垂直导管接入水平布置的一个微泵（402）的进液口，每个微泵（402）的出液口各自通过一个水平导管连接一个垂直的可拉伸管（407）上端，每个可拉伸管（407）的下端是一个导管出液口（408），所述的滑台控制模块（7）位于进样模块（4）的对面，滑台控制模块（7）具有垂直布置的第二步进电机（703），第二步进电机（703）的电机轴同轴固定连接垂直的丝杆（706），丝杆（706）与水平的滑台（705）相配合，滑台（705）上固定连接两个所述的可拉伸管（407）；两个所述的导管出液口（408）的下方是水平布置的微流控芯片（6），微流控芯片（6）由从上至下叠放的盖板层（601）、通道层（606）和底板层（607）组成，微流控芯片（6）的中心位置开有芯片固定孔（602），通过芯片固定孔（602）连接正下方的第一步进电机（5）；盖板层（601）和通道层（606）上均沿圆周方向均匀设有若干组孔，每组孔分别由第一试剂进液口（604）、第二试剂进液口（605）和内透气孔（603）组成，两个导管出液口（408）分别能对应地插在第一试剂进液口（604）和第二试剂进液口（605）中；在盖板层（601）和通道层（606）上的若干组孔外侧沿圆周方向均匀设有若干个外透气孔（610）；通道层（606）上的每个第一试剂进液口（604）均与一个样品试剂进液微通道（616）相连后接通第一反应池（609）的内端，通道层（606）上的每个第二试剂进液口（605）均与一个反应试剂进液微通道（615）相连后接通第一反应池（609）的内端，通道层（606）上的每个内透气孔（603）依次经第一反应池废液池（608）、内透气管道（618）后接通第一反应池（609）的内端，第一反应池（609）的外端经微通道（617）连接第二反应池（612），在第一反应池（609）的外端处连接微阀（614），第二反应池（612）中设有溶液检测试纸（613），检测试纸（613）上预先保存有四甲基联苯胺，第二反应池（612）还经外透气管道（619）接通第二反应池废液池（611），第二反应池废液池（611）接通所述的外透气孔（610）；微处理器（14）通过信号线分别连接分别微泵（402）、第一步进电机（5）、第二步进电机（703）及相机（10）；亚克力板箱子（1）内部设置温度传感器（11）和加热片（9），微处理器（14）通过信号线分别连接温度传感器（11）和加热片（9）；亚克力板箱子（1）的外部设有箱子把手（3）与系统控制台（13），系统控制台（13）装设在亚克力板箱子（1）的上表面上，系统控制台（13）上有微处理器（14）、显示屏（15）和供电电源（16），亚克力板箱子（1）内部设置有LED灯（12），微处理器（14）通过信号线连接LED灯（12）。

2.根据权利要求1所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置，其特征是：给定第一步进电机（5）的速度V1，微阀（614）在闭合状态，给定第一步进电机（5）更大的速度V2，微阀（614）在打开状态。

3.一种如权利要求1所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置的检测方法，其特征是包括以下步骤：

步骤A：微处理器（14）控制两个微泵（402）工作，将待测液的和盐酸溶液试剂加入到第一个第一反应池中（609）；

步骤B：微处理器（14）控制第二步进电机（703）工作，丝杆（706）转动，向上移动两个导管出液口（408），将两个导管出液口（408）从第一试剂进液口（604）和第二试剂进液口（605）中拔出；

步骤C：微处理器（14）控制第一步进电机（5）转动，将微流控芯片（6）下一个第一试剂进液口（604）与第二试剂进液口（605）与两个导管出液口（408）再次对齐，继续向微流控芯片（6）中添加试剂，如此重复，直至微流控芯片（6）中的每个第一反应池（609）的试剂都添加完成；

步骤D：微处理器（14）设定第一步进电机（5）的转速V1，带动微流控芯片（6）转动，使得第一反应池（609）中的混合试剂充分反应，然后微处理器（14）设定第一步进电机转速V2，V2要大于V1，使得第一反应池（609）中的混合液突破微阀（614），混和溶液通过微通道（617）进入第二反应池（612）中，与检测试纸（613）进行显色反应；相机（10）工作，拍摄第一组照片并传送给微处理器（14）；

步骤E：微处理器（14）再调节第一步进电机（5）转速，微流控芯片（6）旋转到下一个第二反应池（612）与相机（10）对齐，相机（10）再次拍摄照片并传送给微处理器（14），微处理器（14）对照片的数据进行分析并与标准曲线进行对比，得出溴酸钾含量。

4.根据权利要求3所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置的检测方法，其特征是：步骤A之前，称取2克面粉加入5mL的蒸馏水，搅拌5分钟，静止两分钟取上层清液作为待测液。

5.根据权利要求3所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置的检测方法，其特征是：步骤A之前，将四甲基联苯胺100ul通过真空冷冻干燥法预先保存在检测试纸（613）上，检测试纸（613）提前固定在微流控芯片（6）中。

6.根据权利要求3所述的基于微流控芯片的面粉中溴酸钾智能检测装置的检测方法，其特征是：步骤A之前，取10只3ml的试管，按照梯度分别加入0mL-2mL的溴酸钾标准液，再取盐酸溶液3ml分别装入瓶中，检测出溴酸钾含量并绘制出标准曲线存在微处理器（14）中。

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