CN110845901A - 一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要涉及氧化锌加工技术领域，公开了一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，包括：清洗、溶解、冷却结晶、溶胶制备、模板成型、水基处理；本发明提供的水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，以含锌废料为原料进行纳米氧化锌的制备，充分提高含锌废料的利用率和附加值，能够变废为宝，节约能源，保护环境，并且制备得到的纳米氧化锌具有与模板相同的多孔结构，明显增加与水基涂料的接触面，提高与水基涂料的结合能力，促进水基涂料的分散和成膜，增强纳米氧化锌在涂料中的应用效果。

Description

一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明主要涉及氧化锌加工技术领域，尤其涉及一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌俗称锌白，是锌的一种氧化物，难溶于水，可溶于酸和强碱，氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中，氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等 产品中均有应用；此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用；纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1~100nm；由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点；近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有 重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途；纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等；由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。但是目前各种氧化锌的制备都是使用现有的锌盐制备氧化锌，而没有使用含锌肥料制备氧化锌的，绝大多数含锌废料都是当做废料处理，直接熔融后与其它原料混合，用来制备低端金属产品，对含锌废料造成很大的资源浪费，因此应该改变含锌废料的利用方法，提高含锌废料的附加值。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法。
一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗：将含锌废料置于碳酸氢钠溶液中，超声清洗40~50min，除去含锌废料表面的污渍，便于后期处理，提高纳米氧化锌的透明度，取出，清水洗净，得清洗料；
（2）溶解：将清洗料球磨至80~100μm，增加与处理液的接触面，加快反应进行，置于反应釜中，再向反应釜中加入体积分数为22~24%的硫酸溶液，于85~90℃保温搅拌3~4h，充分将含锌废料中的锌进行溶解，过量后能够去除不溶于稀硫酸的杂质，包括铁和铜等，快速得到硫酸锌溶液，过滤，得滤渣和滤液；
（3）冷却结晶：将滤液进行自然冷却，出现结晶后，再次进行过滤，去沉淀，烘干，简单方便，得硫酸锌；
（4）溶胶制备：向硫酸锌中加水，搅拌至完全混匀，加入等摩尔量的硝酸钡溶液，充分搅拌完全产生沉淀，过滤除沉淀，充分反应后过量除去硫酸钡沉淀，得到硝酸锌，加入草酸，搅拌至完全溶解，再边搅拌边加入无水乙醇，至乙醇的体积分数为76~78%，以草酸为络合剂，无水乙醇作为溶剂，形成溶胶，得硝酸锌溶胶；
（5）模板成型：将天然竹纤维浸于硝酸锌溶胶中，吸取硝酸锌溶胶至饱和状态，再将天然竹纤维进行煅烧，以天然竹纤维为模板的多孔纳米氧化锌，能够与溶液充分接触，提高应用效果，清洗，烘干，粒径为30~40nm，得纳米氧化锌；
（6）水基处理：将纳米氧化锌置于反应釜中，加热至80~85℃，加入单烷氧基钛酸酯，搅拌至完全熔融，以65~70r/min保温搅拌90~120min，再向反应釜中加入甲醇，继续搅拌60~80min，过滤，将沉淀烘干，加入单烷氧基钛酸酯和甲醇，并进行充分搅拌，使单烷氧基钛酸酯对纳米氧化锌进行表面处理，提高纳米氧化锌与涂料中高分子原料的结合强度，利于涂料的涂抹和成膜，提高纳米氧化锌在涂料中的应用效果，得水基涂料用纳米氧化锌。
所述步骤（1）的碳酸氢钠溶液，质量百分浓度为4~6%，温度为45~50℃。
所述步骤（2）的硫酸溶液，硫酸的摩尔量为锌摩尔量的5~6倍。
所述步骤（3）的烘干，于80~85℃烘干至恒重。
所述步骤（4）的草酸，加入后使草酸的质量百分浓度为2.6~3.2%。
所述步骤（6）的单烷氧基钛酸酯，加入量为纳米氧化锌重量的7~9%。
所述步骤（6）的甲醇，加入量为纳米氧化锌重量的3~4倍。
所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法制备得到的水基涂料用纳米氧化锌。
所述水基涂料用纳米氧化锌的使用方法，将水基涂料用纳米氧化锌与涂料中的其它原料混合后直接搅拌即可，加入量为涂料总重量的2.4~2.8%。
本发明的优点是：本发明提供的水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，以含锌废料为原料进行纳米氧化锌的制备，充分提高含锌废料的利用率和附加值，能够变废为宝，节约能源，保护环境，并且制备得到的纳米氧化锌具有与模板相同的多孔结构，明显增加与水基涂料的接触面，提高与水基涂料的结合能力，促进水基涂料的分散和成膜，增强纳米氧化锌在涂料中的应用效果；本申请中先将含锌废料进行清洗，除去含锌废料表面的污渍，便于后期处理，提高纳米氧化锌的透明度；再将清洗后的废料进行球磨粉碎，增加与处理液的接触面，加快反应进行，再向废料中加入过量稀硫酸溶液，充分将含锌废料中的锌进行溶解，过量后能够去除不溶于稀硫酸的杂质，包括铁和铜等，快速得到硫酸锌溶液；再将硫酸锌溶液进行结晶，简单方便的得到硫酸锌；再向硫酸锌中加入硝酸钡，充分反应后过量除去硫酸钡沉淀，得到硝酸锌，再向硝酸锌中加入草酸和无水乙醇，草酸为络合剂，无水乙醇作为溶剂，形成硝酸锌溶胶；再以天然竹纤维为模板浸于硝酸锌溶胶中，使天然竹纤维充分吸收硝酸锌溶胶至饱和状态，然后再将天然竹纤维进行煅烧，得到以天然竹纤维为模板的多孔纳米氧化锌，能够与溶液充分接触，提高应用效果；再将纳米氧化锌置于反应釜中，加入单烷氧基钛酸酯和甲醇，并进行充分搅拌，使单烷氧基钛酸酯对纳米氧化锌进行表面处理，提高纳米氧化锌与涂料中高分子原料的结合强度，利于涂料的涂抹和成膜，提高纳米氧化锌在涂料中的应用效果。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为本发明一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明。
实施例1
一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗：将含锌废料置于碳酸氢钠溶液中，碳酸氢钠溶液的质量百分浓度为4%，温度为45℃，超声清洗40min，除去含锌废料表面的污渍，便于后期处理，提高纳米氧化锌的透明度，取出，清水洗净，得清洗料；
（2）溶解：将清洗料球磨至80~100μm，增加与处理液的接触面，加快反应进行，置于反应釜中，再向反应釜中加入体积分数为22%的硫酸溶液，硫酸的摩尔量为锌摩尔量的5倍，于85℃保温搅拌3h，充分将含锌废料中的锌进行溶解，过量后能够去除不溶于稀硫酸的杂质，包括铁和铜等，快速得到硫酸锌溶液，过滤，得滤渣和滤液；
（3）冷却结晶：将滤液进行自然冷却，出现结晶后，再次进行过滤，去沉淀，于80℃烘干至恒重，简单方便，得硫酸锌；
（4）溶胶制备：向硫酸锌中加水，搅拌至完全混匀，加入等摩尔量的硝酸钡溶液，充分搅拌完全产生沉淀，过滤除沉淀，充分反应后过量除去硫酸钡沉淀，得到硝酸锌，加入草酸，加入后使草酸的质量百分浓度为2.6%，搅拌至完全溶解，再边搅拌边加入无水乙醇，至乙醇的体积分数为76%，以草酸为络合剂，无水乙醇作为溶剂，形成溶胶，得硝酸锌溶胶；
（5）模板成型：将天然竹纤维浸于硝酸锌溶胶中，吸取硝酸锌溶胶至饱和状态，再将天然竹纤维进行煅烧，以天然竹纤维为模板的多孔纳米氧化锌，能够与溶液充分接触，提高应用效果，清洗，烘干，粒径为30~40nm，得纳米氧化锌；
（6）水基处理：将纳米氧化锌置于反应釜中，加热至80℃，加入单烷氧基钛酸酯，加入量为纳米氧化锌重量的7%，搅拌至完全熔融，以65r/min保温搅拌90min，再向反应釜中加入甲醇，加入量为纳米氧化锌重量的3倍，继续搅拌60min，过滤，将沉淀烘干，加入单烷氧基钛酸酯和甲醇，并进行充分搅拌，使单烷氧基钛酸酯对纳米氧化锌进行表面处理，提高纳米氧化锌与涂料中高分子原料的结合强度，利于涂料的涂抹和成膜，提高纳米氧化锌在涂料中的应用效果，得水基涂料用纳米氧化锌。
所述水基涂料用纳米氧化锌的使用方法，将水基涂料用纳米氧化锌与涂料中的其它原料混合后直接搅拌即可，加入量为涂料总重量的2.4~2.8%。
实施例2
一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗：将含锌废料置于碳酸氢钠溶液中，碳酸氢钠溶液的质量百分浓度为5%，温度为48℃，超声清洗45min，除去含锌废料表面的污渍，便于后期处理，提高纳米氧化锌的透明度，取出，清水洗净，得清洗料；
（2）溶解：将清洗料球磨至80~100μm，增加与处理液的接触面，加快反应进行，置于反应釜中，再向反应釜中加入体积分数为23%的硫酸溶液，硫酸的摩尔量为锌摩尔量的6倍，于88℃保温搅拌3.5h，充分将含锌废料中的锌进行溶解，过量后能够去除不溶于稀硫酸的杂质，包括铁和铜等，快速得到硫酸锌溶液，过滤，得滤渣和滤液；
（3）冷却结晶：将滤液进行自然冷却，出现结晶后，再次进行过滤，去沉淀，于83℃烘干至恒重，简单方便，得硫酸锌；
（4）溶胶制备：向硫酸锌中加水，搅拌至完全混匀，加入等摩尔量的硝酸钡溶液，充分搅拌完全产生沉淀，过滤除沉淀，充分反应后过量除去硫酸钡沉淀，得到硝酸锌，加入草酸，加入后使草酸的质量百分浓度为2.9%，搅拌至完全溶解，再边搅拌边加入无水乙醇，至乙醇的体积分数为77%，以草酸为络合剂，无水乙醇作为溶剂，形成溶胶，得硝酸锌溶胶；
（5）模板成型：将天然竹纤维浸于硝酸锌溶胶中，吸取硝酸锌溶胶至饱和状态，再将天然竹纤维进行煅烧，以天然竹纤维为模板的多孔纳米氧化锌，能够与溶液充分接触，提高应用效果，清洗，烘干，粒径为30~40nm，得纳米氧化锌；
（6）水基处理：将纳米氧化锌置于反应釜中，加热至83℃，加入单烷氧基钛酸酯，加入量为纳米氧化锌重量的8%，搅拌至完全熔融，以68r/min保温搅拌105min，再向反应釜中加入甲醇，加入量为纳米氧化锌重量的3倍，继续搅拌70min，过滤，将沉淀烘干，加入单烷氧基钛酸酯和甲醇，并进行充分搅拌，使单烷氧基钛酸酯对纳米氧化锌进行表面处理，提高纳米氧化锌与涂料中高分子原料的结合强度，利于涂料的涂抹和成膜，提高纳米氧化锌在涂料中的应用效果，得水基涂料用纳米氧化锌。
所述水基涂料用纳米氧化锌的使用方法，将水基涂料用纳米氧化锌与涂料中的其它原料混合后直接搅拌即可，加入量为涂料总重量的2.4~2.8%。
实施例3
一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗：将含锌废料置于碳酸氢钠溶液中，碳酸氢钠溶液的质量百分浓度为6%，温度为50℃，超声清洗50min，除去含锌废料表面的污渍，便于后期处理，提高纳米氧化锌的透明度，取出，清水洗净，得清洗料；
（2）溶解：将清洗料球磨至80~100μm，增加与处理液的接触面，加快反应进行，置于反应釜中，再向反应釜中加入体积分数为24%的硫酸溶液，硫酸的摩尔量为锌摩尔量的6倍，于90℃保温搅拌4h，充分将含锌废料中的锌进行溶解，过量后能够去除不溶于稀硫酸的杂质，包括铁和铜等，快速得到硫酸锌溶液，过滤，得滤渣和滤液；
（3）冷却结晶：将滤液进行自然冷却，出现结晶后，再次进行过滤，去沉淀，于85℃烘干至恒重，简单方便，得硫酸锌；
（4）溶胶制备：向硫酸锌中加水，搅拌至完全混匀，加入等摩尔量的硝酸钡溶液，充分搅拌完全产生沉淀，过滤除沉淀，充分反应后过量除去硫酸钡沉淀，得到硝酸锌，加入草酸，加入后使草酸的质量百分浓度为3.2%，搅拌至完全溶解，再边搅拌边加入无水乙醇，至乙醇的体积分数为78%，以草酸为络合剂，无水乙醇作为溶剂，形成溶胶，得硝酸锌溶胶；
（5）模板成型：将天然竹纤维浸于硝酸锌溶胶中，吸取硝酸锌溶胶至饱和状态，再将天然竹纤维进行煅烧，以天然竹纤维为模板的多孔纳米氧化锌，能够与溶液充分接触，提高应用效果，清洗，烘干，粒径为30~40nm，得纳米氧化锌；
（6）水基处理：将纳米氧化锌置于反应釜中，加热至85℃，加入单烷氧基钛酸酯，加入量为纳米氧化锌重量的9%，搅拌至完全熔融，以70r/min保温搅拌120min，再向反应釜中加入甲醇，加入量为纳米氧化锌重量的4倍，继续搅拌80min，过滤，将沉淀烘干，加入单烷氧基钛酸酯和甲醇，并进行充分搅拌，使单烷氧基钛酸酯对纳米氧化锌进行表面处理，提高纳米氧化锌与涂料中高分子原料的结合强度，利于涂料的涂抹和成膜，提高纳米氧化锌在涂料中的应用效果，得水基涂料用纳米氧化锌。
所述水基涂料用纳米氧化锌的使用方法，将水基涂料用纳米氧化锌与涂料中的其它原料混合后直接搅拌即可，加入量为涂料总重量的2.4~2.8%。
对照组
现有市售纳米氧化锌。
纳米氧化锌的应用效果参数：
随机选择实施例和对照组的纳米氧化锌适量，检测各组纳米氧化锌的粒径，并将各组纳米氧化锌加入水性涂料中，水性涂料是购自厦门鹰派新材料科技有限公司的水性地坪漆，纳米氧化锌的加入量为2.5%，于60~65r/min充分搅拌80~90min，再按照GB/T22374-2008检测各组水性地坪漆的使用效果，每个试验重复3次，结果取平均值，纳米氧化锌的应用效果参数见表1。
表1：纳米氧化锌的应用效果参数
Figure 80074DEST_PATH_IMAGE002
从表1的结果表明，实施例的水基涂料用纳米氧化锌的制备方法制备得到的水基涂料用纳米氧化锌，经检测后表干时间、实干时间、耐碱性及耐磨性均明显优于对照组，说明本发明提供的水基涂料用纳米氧化锌的制备方法制备得到的水基涂料用纳米氧化锌具有很好的实用性。

Claims (9)

1.一种水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）清洗：将含锌废料置于碳酸氢钠溶液中，超声清洗40~50min，取出，清水洗净，得清洗料；
（2）溶解：将清洗料球磨至80~100μm，置于反应釜中，再向反应釜中加入体积分数为22~24%的硫酸溶液，于85~90℃保温搅拌3~4h，过滤，得滤渣和滤液；
（3）冷却结晶：将滤液进行自然冷却，出现结晶后，再次进行过滤，去沉淀，烘干，得硫酸锌；
（4）溶胶制备：向硫酸锌中加水，搅拌至完全混匀，加入等摩尔量的硝酸钡溶液，充分搅拌完全产生沉淀，过滤除沉淀，加入草酸，搅拌至完全溶解，再边搅拌边加入无水乙醇，至乙醇的体积分数为76~78%，得硝酸锌溶胶；
（5）模板成型：将天然竹纤维浸于硝酸锌溶胶中，吸取硝酸锌溶胶至饱和状态，再将天然竹纤维进行煅烧，清洗，烘干，粒径为30~40nm，得纳米氧化锌；
（6）水基处理：将纳米氧化锌置于反应釜中，加热至80~85℃，加入单烷氧基钛酸酯，搅拌至完全熔融，以65~70r/min保温搅拌90~120min，再向反应釜中加入甲醇，继续搅拌60~80min，过滤，将沉淀烘干，得水基涂料用纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的碳酸氢钠溶液，质量百分浓度为4~6%，温度为45~50℃。
3.根据权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的硫酸溶液，硫酸的摩尔量为锌摩尔量的5~6倍。
4.根据权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的烘干，于80~85℃烘干至恒重。
5.根据权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的草酸，加入后使草酸的质量百分浓度为2.6~3.2%。
6.根据权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）的单烷氧基钛酸酯，加入量为纳米氧化锌重量的7~9%。
7.根据权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）的甲醇，加入量为纳米氧化锌重量的3~4倍。
8.一种权利要求1~7任一项所述水基涂料用纳米氧化锌的制备方法制备得到的水基涂料用纳米氧化锌。
9.一种权利要求1所述水基涂料用纳米氧化锌的使用方法，将水基涂料用纳米氧化锌与涂料中的其它原料混合后直接搅拌即可，加入量为涂料总重量的2.4~2.8%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112142095A (zh) * 2020-11-19 2020-12-29 安徽泰龙锌业有限责任公司 一种高性能纳米氧化锌制备方法
CN112439387A (zh) * 2020-12-08 2021-03-05 安徽泰龙锌业有限责任公司 一种利用含锌废料制备工业废水处理的净化材料

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