CN110655100B - 一种湿法制备高纯氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种湿法制备高纯氧化锌的方法。通过次氧化锌和盐酸反应生产氯化锌，除杂后和碳酸氢铵中和反应成碱式碳酸锌，再经800℃煅烧成氧化锌，氧化锌再经沸水煮一小时，过滤洗涤后再800℃煅烧氧化锌，可制得99.9％高纯氧化锌。本发明工艺简单，成本较低，产品具有颗粒细，纯度高的特点，此外副产物氯化铵母液经浓缩加工后，可作为氯化铵产品出售，经济效益高。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体是涉及一种湿法制备高纯氧化锌的方法。
背景技术
氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。
氧化锌的制备主要分为三种，直接法，间接法和湿化学法(也称湿法)。现有技术中，常见的湿化学法是，用锌灰与硫酸反应生成硫酸锌，再将其分别与碳酸钠和氨水反应，以制得的碳酸锌和氢氧化锌为原料制氧化锌。以碳酸锌为原料，经水洗、干燥、煅烧、粉碎制得产品氧化锌；以氢氧化锌为原料，经水洗沉淀、干燥、煅烧、冷却、粉碎制得产品氧化锌。发明专利CN 103880063 A“湿化学法制取高纯度活性氧化锌”报道了一种利用纯碱中和硫酸锌得到沉淀，再在500℃下煅烧得到含量为99％的氧化锌。利用硫酸盐制备氧化锌，氧化锌中硫、氯含量超标问题始终困扰着生产厂家,生产厂家也在这方面投入了很大的财力和人力,但是效果不容乐观,收效甚微。在车间生产过程中，氧化锌的纯度约在99.5％--99.7％之间，99.9％以上的纯度较难实现。
现有技术存在的缺点：
(1)产品单一晶体粗大。
(2)工业生产中大多数产品纯度在99.5％--99.7％之间。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种在车间生产过程中氧化锌纯度达到99.9％以上的湿法制备高纯氧化锌的方法。
为了实现上述的第一目的，本发明提供的湿法制备高纯氧化锌的方法，具体步骤如下：
S1.粗制氯化锌溶液的制备：盐酸中加入次氧化锌反应至pH为3～4，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至80℃～90℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，滤液再加入除杂剂除杂；
其中除杂剂为锌粉、福美钠和硫脲的混合溶液中的任意一种。
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在加热条件下，加入碳酸氢铵溶液，反应至pH为6～7，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤；
S5.粗制氧化锌的制备：将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，煅烧；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入纯水煮沸，过滤，洗涤，经干燥，煅烧，冷却后得高纯氧化锌。
所述S1中加入盐酸的量为31％，次氧化锌为55～65％；
所述S3碳酸氢铵溶液为除去硫酸根后的碳酸氢铵溶液，质量分数为3％；
所述S3碳酸氢铵溶液为精制氯化锌溶液重量1.1～1.2倍的碳酸氢铵溶液。
所述S5中煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1～1.5h；
所述S6中煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1～1.5h；
所述S6中煮沸时间为1h，所述洗涤为洗涤后至水中电导率为10～20us/cm。
优选地，
S1.粗制氯化锌溶液的制备：按重量比计，31％副产盐酸加入60％次氧化锌反应至pH为3.5，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至85℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，冷却至室温，加入福美钠和硫脲的混合溶液，过滤；
其中福美钠和硫脲的混合溶液中福美钠和硫脲的比例为2:1。
其中福美钠和硫脲的混合溶液用量为粗制氯化锌溶液镍总量的15-20重量倍。
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在55℃下，加入重量比加入1.2倍的质量分数为3％碳酸氢铵溶液，反应至pH为6.5，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤，至电导率为40us/cm；
S5.粗制氧化锌的制备；将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，于800℃下，煅烧1h；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入重量份8倍的纯水煮沸1h，过滤后，再用纯水洗涤至电导率为15us/cm，经干燥，于800℃下，煅烧1h，冷却后得高纯氧化锌。
由上述方案可见，氯化锌溶液中含有较多的金属杂质离子，这些离子会影响产品的纯度，本发明用除铁锰剂在80-90℃下去除铁、锰，过滤后，冷却至室温加入福美钠和硫脲的混合溶液，利用福美钠和硫脲的协同作用去除氯化锌溶液中的铅、镍、镉等金属离子杂质，从而在原料上提高产品的纯度。
选用氯化锌与碳酸氢铵反应，形成碱式碳酸锌。在反应之前，分别用氯化钡除去了两种溶液中的硫酸根离子，若液体中有硫酸根，反应会形成少部分碱式硫酸锌，碱式硫酸锌高温很难分解会影响氧化锌纯度，所以必须除去硫酸根。反应形成的碱式碳酸锌颗粒中仍然会有少量的氯化盐存在，而在后续的洗涤过程中，存在于表面的氯化盐被洗掉，但包裹存在于颗粒深层的无法被洗掉。
煅烧温度800℃下，氯化锌和碳酸氢铵形成的碱式氯化锌分解变为氧化锌，碱式碳酸锌分解成氧化锌，晶体颗粒分解后深层的氯化盐也暴露出来。氯化盐镶嵌附着在晶体氧化锌颗粒中，较难洗去。因此，一次煅烧之后，暴露出来的氯化盐和深层附着的氯化盐通过纯水煮沸的方式被去除，再经洗涤后，进行二次煅烧，可以得到纯度为99.9％以上的高纯氧化锌。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种制备高纯氧化锌的方法，利用次氧化锌与盐酸反应得到氯化锌，通过氧化除杂和利用福美钠硫脲的协同作用除杂，再通过加入碳酸氢铵溶液，形成碱式碳酸锌沉淀，通过对沉淀的洗涤和二次煅烧，得到高纯氧化锌。
本发明提供的方法所制备的氧化锌纯度可达到99.9％以上，砷含量≤1ppm，汞含量≤1ppm，铅含量≤10ppm，镉含量≤3ppm，铁含量≤10ppm，锰含量≤10ppm，铜含量≤3ppm，氯离子含量≤100ppm。
具体实施方式
实施例1
S1.粗制氯化锌溶液的制备：按重量比计，31％副产盐酸加入60％次氧化锌反应至pH为3.5，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至85℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，冷却至室温，加入福美钠和硫脲的混合溶液，过滤；
其中福美钠和硫脲的比例为2:1。
其中福美钠和硫脲的混合溶液用量为粗制氯化锌溶液镍总量的15重量倍。
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在55℃下，加入重量比加入1.2倍的质量分数为3％碳酸氢铵溶液，反应至pH为6.5，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤，至电导率为40us/cm以下；
S5.粗制氧化锌的制备；将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，于800℃下，煅烧1h；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入重量份8倍的纯水煮沸1h，过滤后，再用纯水洗涤至电导率为15us/cm，经干燥，于800℃下，煅烧1h，冷却后得高纯氧化锌。
实施例2
S1.粗制氯化锌溶液的制备：按重量比计，31％副产盐酸加入55％次氧化锌反应至pH为3，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至80℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，冷却至室温，加入福美钠和硫脲的混合溶液，过滤；
其中福美钠和硫脲的比例为2:1。
其中福美钠和硫脲的混合溶液用量为粗制氯化锌溶液镍总量的18重量倍。
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在50℃下，加入重量比加入1.1倍的质量分数为3％碳酸氢铵溶液，反应至pH为6，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤，至电导率为50us/cm以下；
S5.粗制氧化锌的制备；将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，于750℃下，煅烧1h；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入重量份8倍的纯水煮沸1h，过滤后，再用纯水洗涤至电导率为20us/cm，经干燥，于750℃下，煅烧1h，冷却后得高纯氧化锌。
实施例3
S1.粗制氯化锌溶液的制备：按重量比计，31％副产盐酸加入65％次氧化锌反应至pH为4，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至90℃时加入高锰酸钾，过滤，冷却至室温，加入福美钠和硫脲的混合溶液，过滤；
其中福美钠和硫脲的比例为2:1。
其中福美钠和硫脲的混合溶液用量为粗制氯化锌溶液镍总量的20重量倍。
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在50℃下，加入重量比加入1.2倍的质量分数为3％碳酸氢铵溶液，反应至pH为6，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤，至电导率为50us/cm以下；
S5.粗制氧化锌的制备；将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，于850℃下，煅烧1h；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入重量份8倍的纯水煮沸1h，过滤后，再用纯水洗涤至电导率为20us/cm，经干燥，于850℃下，煅烧1h，冷却后得高纯氧化锌。
实施例4
S1.粗制氯化锌溶液的制备：按重量比计，31％副产盐酸加入65％次氧化锌反应至pH为4，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至90℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，加入过量锌粉，过滤；
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在50℃下，加入重量比加入1.2倍的质量分数为3％碳酸氢铵溶液，反应至pH为6，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤，至电导率为50us/cm以下；
S5.粗制氧化锌的制备；将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，于850℃下，煅烧1h；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入重量份8倍的纯水煮沸1h，过滤后，再用纯水洗涤至电导率为20us/cm，经干燥，于850℃下，煅烧1h，冷却后得高纯氧化锌。
对比例1
800℃下一次煅烧得氧化锌。其他同实施例1。
对比例2
一次煅烧后，经纯水煮沸过滤后洗涤，经干燥后，得氧化锌。其余同实施例1。
对比例3
S6中纯水加热至80℃，其余同实施例1。
对比例4
S2中冷却至50℃，加入福美钠和硫脲的混合溶液，其余同实施例1。
对比例5
S2中加入福美钠溶液，其余实施例1。
对比例6
S2中加入硫脲溶液，其余同实施例1。
对比例7
S2中福美钠和硫脲的混合溶液中，福美钠和硫脲的比例为1:1，其余实施例1。
对比例8
S2中福美钠和硫脲的混合溶液中，福美钠和硫脲的比例为3:1，其余同实施例1。
根据GB/T 3185--2016对上述实施例各组分进行测定，结果如表1所示，
表1含量测试结果
由表1可知，实施例1～3所得高纯氧化锌符合GB/T 3185--2016中Ⅰ型氧化锌的要求。由实施例1和2对比可知，煅烧温度的降低，会略微降低氧化锌的纯度，且氯离子的去除效果更差。由实施例1～3对比可知，煅烧温度越高，氯化盐再氧化锌颗粒中的镶嵌更容易解除，更容易被纯水煮沸过程除去。由实施例1和对比例1对比可知，二次煅烧能大幅提高氧化锌的纯度，且二次煅烧中的纯水煮沸过程能大量去除氧化锌颗粒中的氯化盐。由对比例1、对比例2和实施例1可知，氯离子的去除主要由一次煅烧后的纯水煮沸过程完成。由实施例1-4可知，锌粉对除杂也有较好效果，但相对于福美钠和硫脲的混合溶液，成本较高，效果更差。由对比例3和实施例1可知，氯离子的去除效果与洗涤水的温度有较大关系，温度越高，去除效果越好。由对比例5-8可知，不使用福美钠和硫脲混合溶液除杂，会影响氧化锌的纯度。单独的硫脲或福美钠溶液的除杂效果不佳，说明二者间存在协同作用，能大幅提高除杂效果，从而提高氧化锌的纯度。对比例4表明，温度对除杂效果影响很大，升温不利于福美钠和硫脲溶液的除杂效果。福美钠和硫脲产生在氯化锌溶液中产生最佳效果的温度为20-30℃，即为室温，最佳比例为2:1。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于，具体步骤为：
S1.粗制氯化锌溶液的制备：盐酸中加入次氧化锌反应至pH为3～4，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至80℃～90℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，滤液再加入除杂剂除杂；
S2中所述除杂剂为福美钠和硫脲的混合溶液；
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在加热条件下，加入碳酸氢铵溶液，反应至pH为6～7，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤；
S5.粗制氧化锌的制备：将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，煅烧；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入纯水煮沸，过滤，洗涤，经干燥，煅烧，冷却后得高纯氧化锌；
所述S6中煮沸时间为1h，所述洗涤为洗涤后至水中电导率为10～20us/cm；
所述S6中煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1～1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于,按重量比计，所述S1中加入盐酸的量为31％，次氧化锌为55～65％。
3.根据权利要求1所述的一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于,所述S3中加热条件为50～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于,所述S3中碳酸氢铵溶液为除去硫酸根后的碳酸氢铵溶液，质量分数为3％碳酸氢铵溶液为精制氯化锌溶液重量1.1～1.2倍的碳酸氢铵溶液。
5.根据权利要求1所述的一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于,所述S4洗涤为洗涤至洗水电导率为10～50us/cm。
6.根据权利要求1所述的一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于,所述S5中煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1～1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种湿法制备高纯氧化锌的方法，其特征在于，具体步骤为：
S1.粗制氯化锌溶液的制备：按重量比计，31％副产盐酸加入60％次氧化锌反应至pH为3.5，加入氯化钡，过滤；
S2.精制氯化锌溶液的制备：将步骤S1中制得的粗制氯化锌溶液加热至85℃时加入除铁锰剂除去铁、锰，过滤，冷却至室温，加入镍总量15-20重量倍福美钠和硫脲的比例为2:1的混合溶液，过滤；
S3.粗制碱式碳酸锌的制备：将步骤S2中制得的精制氯化锌溶液在55℃下，加入重量比加入1.2倍的质量分数为3％碳酸氢铵溶液，反应至pH为6.5，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液为氯化铵母液，回收浓缩；
S4.精制碱式碳酸锌的制备：将步骤S3中制得的碱式碳酸锌沉淀经纯水洗涤，至电导率为40us/cm；
S5.粗制氧化锌的制备；将步骤S4中制得的精制碱式碳酸锌经干燥，于800℃下，煅烧1h；
S6.高纯氧化锌的制备：将步骤S5中制得的粗制氧化锌加入重量份8倍的纯水煮沸1h，过滤后，再用纯水洗涤至电导率为15us/cm，经干燥，于800℃下，煅烧1h，冷却后得高纯氧化锌。
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| GR01 | Patent grant | ||
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