CN110203951B - 一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法 - Google Patents

一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，包括以下步骤：氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中，40～60℃下反应40～80分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；分别处理所述液相和所述固相，得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法中，原料易得、工艺流程短、设备投资少，无需高温高压等反应装置，无有毒气体产生，可同时联产出纯度较高的氢氧化镁和二氯化六氨合镍。

Description

一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法
技术领域
本发明涉及化学品制备技术领域，具体涉及一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种碱，别名苛性镁石，轻烧镁砂，氢氧化镁的缓冲性能、反应活性、吸附性力、热分解性能等均较优秀，既可以作为化工材料和中间体，也是一种绿色环保阻燃剂和添加剂，广泛应用于橡胶、塑料、纤维和树脂等高分子材料工业中。
氢氧化镁的制备方法中，如海水与石灰石反应生成氢氧化镁，但工艺流程长、反应条件要求高、反应过程中设备管线易严重结疤；如以天然矿物水镁石为原料生产氢氧化镁，但矿物资源有限，规模化生产受限；如以氯化镁为原料，与氢氧化钠反应制得氢氧化镁，但氢氧化镁粒径易偏小，产物性能控制及过滤困难。
二氯化六氨合镍是一种配合物，广泛应用于传感器、磁记录材料、储氢材料等领域。
传统的二氯化六氨合镍的制备方法是用浓HNO3与Ni片(或Ni粉)反应，制得硝酸镍后，再以此为原料制备二氯化六氨合镍，反应过程中会产生大量的NO2红棕色有毒气体，不仅对环境造成严重污染，而且也会对人体健康形成直接危害。
目前两种重要的化合物只能分开制备，并无联产方法。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，用于解决现有技术中两种物质并无联产方法、单独制备均存在缺陷的问题。
第二目的在于提高二氯化六氨合镍的生成率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，所述氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法包括以下步骤：步骤S1、氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中，40～60℃下反应40～80分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；步骤S2、反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；步骤S3、分别处理所述液相和所述固相，得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，所述氯化镁、所述氢氧化镍、所述氨水溶液均从所述反应釜的顶部加入。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，所述氯化镁、所述氢氧化镍均从所述反应釜的顶部加入，所述氨水溶液从所述反应釜的底部加入。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，所述氨水溶液的浓度为10％～13％。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，所述氨水溶液的加入速度为28～33L/h。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中，反应的过程中同时进行搅拌。
根据本发明的一个实施方式，搅拌的速度为600～650rpm。
根据本发明的一个实施方式，步骤S3中处理所述液相包括：将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁。
根据本发明的一个实施方式，步骤S3中处理所述固相包括：将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。
相比于现有技术，本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法具有以下优势：
本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法中，原料易得、工艺流程短、设备投资少，无需高温高压等反应装置，无有毒气体产生，可同时联产出纯度较高的氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于配合优选实施方式的说明，并不构成对本发明技术范围的限制。在附图中：
图1为本发明提供的一种优选实施方式的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
如图1所示，图1为本发明提供的一种优选实施方式的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法的步骤流程图。所述氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中，40～60℃下反应40～80分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；
步骤S2、反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；
步骤S3、分别处理所述液相和所述固相，得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法中，原料易得、工艺流程短、设备投资少，无需高温高压等反应装置，无有毒气体产生，可同时联产出纯度较高、品位高的氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其原理为：MgCl2+Ni(OH)2+6NH3·H2O＝Mg(OH)2+{Ni(NH3)6}Cl2↓+6H2O；
反应后的料液静置后会分层为液相和固相，上层的液相为含有氢氧化镁的悬浊液，下层的固相为沉淀的二氯化六氨合镍，将二者分离后再处理即可得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8，虽然按照化学反应方程式，氯化镁与氨水溶液的摩尔比应为1:6，但此时整个体系会呈过饱和状态，形成细小颗粒的氢氧化镁，从而导致氢氧化镁团聚严重，使得两种物质难以分离；若氨水溶液进一步过量会生成蓝色溶液而不会生成二氯化六氨合镍；若氨水溶液的量过少，则反应不充分，因此在本申请提供的原料摩尔比范围内，能够同时联产出纯度较高、品位高的氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
进一步地，步骤S1中，所述氯化镁、所述氢氧化镍、所述氨水溶液均从所述反应釜的顶部加入，加入方便；同时加入时应缓慢加入，以保持反应稳定。
进一步地，步骤S1中，所述氯化镁、所述氢氧化镍均从所述反应釜的顶部加入，所述氨水溶液从所述反应釜的底部加入。固液接触面交广，反应更完全。
进一步地，步骤S1中，所述氨水溶液的浓度为10％～13％。氨水溶液过量时会生成蓝色溶液而不会生成二氯化六氨合镍。
进一步地，步骤S1中，所述氨水溶液的加入速度为28～33L/h，所述氨水溶液保持一定的加入速度，既可以延长固液接触时间，也可以保持反应稳定和防止氨水局部过量，影响二氯化六氨合镍的生成，反应生成的二氯化六氨合镍和氢氧化镁的质量好。
进一步地，步骤S1中，反应的过程中同时进行搅拌。搅拌提高了反应速度，反应完全后停止搅拌便于固液分层。
进一步地，搅拌的速度为600～650rpm。保持一定强度的搅拌，便于反应完全，又不会造成液体飞溅。
进一步地，步骤S3中处理所述液相包括：将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁。所述液相为含有氢氧化镁的悬浊液，将其通过蒸发-结晶-干燥的方式获得氢氧化镁，工艺简单、节省时间。
进一步地，步骤S3中处理所述固相包括：将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。所述固相经干燥获得二氯化六氨合镍，工艺流程短、成本低。
实施例1
氯化镁、氢氧化镍、10％的氨水溶液均从反应釜的顶部加入，55℃下反应50分钟，得到料液，其中，氨水溶液由液体无水氨配置而成，氯化镁为无水氯化镁，氢氧化镍为分析纯，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1：1.5：5.3，所述氨水溶液的加入速度为33L/h；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁；将所述固相干燥，得到蓝紫色晶体，即所述二氯化六氨合镍。
若所述二氯化六氨合镍上附着有氢氧化镁，通过盐酸酸化，将其溶解，得到纯净的二氯化六氨合镍。
经检测，所述氢氧化镁的纯度为99.1％；所述二氯化六氨合镍的纯度为97.1％。
实施例2
氯化镁、氢氧化镍、13％的氨水溶液均从反应釜的顶部加入，并以600～650rpm的强度进行连续搅拌，40℃下反应60分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1.1：1.6：5.6，所述氨水溶液的加入速度为30L/h；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁；将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。
经检测，所述氢氧化镁的纯度为99.2％；所述二氯化六氨合镍的纯度为97.96％。
实施例3
氯化镁、氢氧化镍均从反应釜的顶部加入，10％的氨水溶液从反应釜的底部加入，并以600～650rpm的强度进行连续搅拌，50℃下反应80分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1.2：1.2：5.1，所述氨水溶液的加入速度为31L/h；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁；将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。
经检测，所述氢氧化镁的纯度为99.24％；所述二氯化六氨合镍的纯度为97.36％。
实施例4
氯化镁、氢氧化镍均从反应釜的顶部加入，11％的氨水溶液从反应釜的底部加入，并以600～650rpm的强度进行连续搅拌，60℃下反应40分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1.3：1.3：5.8，所述氨水溶液的加入速度为29L/h；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁；将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。
经检测，所述氢氧化镁的纯度为99.02％；所述二氯化六氨合镍的纯度为97.15％。
实施例5
氯化镁、氢氧化镍均从反应釜的顶部加入，12％的氨水溶液从反应釜的底部加入，并以600～650rpm的强度进行连续搅拌，45℃下反应70分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1.15：1.4：4.9，所述氨水溶液的加入速度为28L/h；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁；将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。
经检测，所述氢氧化镁的纯度为99.1％；所述二氯化六氨合镍的纯度为97.88％。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。

Claims (9)

1.一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，所述氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中，40～60℃下反应40～80分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；
步骤S2、反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；
步骤S3、分别处理所述液相和所述固相，得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S1中，所述氯化镁、所述氢氧化镍、所述氨水溶液均从所述反应釜的顶部加入。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S1中，所述氯化镁、所述氢氧化镍均从所述反应釜的顶部加入，所述氨水溶液从所述反应釜的底部加入。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S1中，所述氨水溶液的浓度为10％～13％。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S1中，所述氨水溶液的加入速度为28～33L/h。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S1中，反应的过程中同时进行搅拌。
7.根据权利要求6所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，搅拌的速度为600～650rpm。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S3中处理所述液相包括：将所述液相蒸发、结晶、干燥，得到所述氢氧化镁。
9.根据权利要求1所述的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，其中，步骤S3中处理所述固相包括：将所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合镍。
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