CN110845346A - 一种工业化生产l-赖氨酸-l-谷氨酸的方法 - Google Patents

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席日新
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Abstract

本发明公开了一种工业化生产L‑赖氨酸‑L‑谷氨酸的方法，该方法步骤如下：a、配制溶液：在清水中，先加入L‑赖氨酸、后加入L‑谷氨酸配制出原料溶液；b、常温反应：常温反应不超过60min后，加入脱色剂脱色后压滤至浓缩罐；c、减压浓缩：升温至65～75℃后减压浓缩至不高于50°Bé，降温20～25℃后停止搅拌、静止等待起晶；d、搅拌结晶：待L‑赖氨酸‑L‑谷氨酸结晶出现后开始继续搅拌，维持低温浓缩至析出大量结晶；e、获得成品：冷却至室温，离心，烘干，获得L‑赖氨酸‑L‑谷氨酸成品。本发明的方法制得的产品晶型好、质量稳定、便于运输和使用，产品的纯度高(≥99％)、收率高，适应于工业化生产。

Description

一种工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法
技术领域
本发明属于食品、医药和化工领域，具体涉及一种产品晶型好、纯度高且质量稳定的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法。
背景技术
L-赖氨酸-L-谷氨酸(L-Lysine-L-Glutamate)的化学式为：C6H14N2O2·C5H9NO4，分子量：293.32，CAS NO：5408-52-6，化学结构式为：
Figure BDA0002271702530000011
L-赖氨酸-L-谷氨酸为白色或白色结晶性粉末。无臭、有特有的味道；水中溶解度(g/100g)81.4(20℃)。用途：1、食品应用方面，L-赖氨酸-L-谷氨酸主要用于奶粉中的增味剂、儿童保健品、营养滋补剂(主要用于强化L-赖氨酸)，因臭味小于L-赖氨酸盐酸盐，故效果较好。2、调味剂，L-赖氨酸-L-谷氨酸用于酒精、清凉饮料、面包、淀粉制用品类等。3、L-赖氨酸-L-谷氨酸也可用于营养添加剂。
现有工艺中，L-赖氨酸-L-谷氨酸以L-赖氨酸和L-谷氨酸为原料，在水溶液体系中通过酸碱反应合成L-赖氨酸-L-谷氨酸复盐，通过检测溶液体系的pH值来确认L-赖氨酸-L-谷氨酸的摩尔比＝1：1。现有工艺主要存在以下两大问题：①在提取工序中采用有机溶剂改变溶剂极性，从而使产品析出获得成品，使用有机溶剂，对生产设备、环境等要求极高，且车间安全等级要求大幅度提高，增加了固定设施的投入费用；同时所获得的产品中易残留有机溶剂，而且使用有机溶剂提取会增加原料成本。②直接喷雾干燥设备、场地投大、生产能耗成本高；所获得产品的颗粒度较差，水分含量不稳定，不易控制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种产品晶型好、纯度高且质量稳定的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：该方法步骤如下：
a、配制溶液：在清水中，先加入L-赖氨酸、后加入L-谷氨酸配制出原料溶液；
b、常温反应：常温反应不超过60min后，加入脱色剂脱色后压滤至浓缩罐；
c、减压浓缩：升温至65～75℃后减压浓缩至不高于50°Bé，降温20～25℃后停止搅拌、静止等待起晶；
d、搅拌结晶：待L-赖氨酸-L-谷氨酸结晶出现后开始继续搅拌，维持低温浓缩至析出大量结晶；
e、获得成品：冷却至室温，离心，烘干，获得L-赖氨酸-L-谷氨酸成品。
所述步骤(a)中的配制溶液的详细步骤为：在配料罐中加入清水并开启搅拌，先加入L-赖氨酸并等待L-赖氨酸全部溶解后，再加入L-谷氨酸配制出原料溶液。
所述步骤(a)中的原料溶液的pH＝6.8。
所述步骤(a)中的L-谷氨酸用量大于L-赖氨酸的用量。
所述步骤(b)中的常温反应时间不超过30min。
所述步骤(b)中的脱色剂采用活性炭。
所述步骤(c)中的减压浓缩过程中持续搅拌。
所述步骤(d)中的搅拌结晶的搅拌速度控制在30-40转/分。
所述步骤(e)中的烘干温度为85℃。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明通过将原料溶液常温反应并将脱色后获得的反应液浓缩至合适浓度、降温至合适的结晶温度后静止结晶，起晶后开启搅拌并控制搅拌速度继续低温浓缩利用诱导结晶的方法使复盐产品结晶析出，再通过冷却、离心、烘干得到产品；所得的产品晶型好、质量稳定、便于运输和使用，同时还具有产品的纯度高(≥99％)、清水配料收率≥78％，母液套用5次后整体收率可达85-90％，适应于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
在10T配料罐中加入4000L清水，开启搅拌，先加入L-赖氨酸2.92吨，待L-赖氨酸全部溶解后，缓慢加入L-谷氨酸2.94吨，测得pH＝6.8；常温反应30min后加入活性炭5kg，脱色，压滤至浓缩罐；持续搅拌，升温至65～70℃后减压浓缩至48°Bé，降低温度至50℃后停止搅拌并静止等待起晶；静止8小时后有少量L-赖氨酸-L-谷氨酸结晶，继续搅拌并控制搅拌速度为30-40转/分，在50℃的条件下继续浓缩至析出大量结晶；冷却至室温，离心，85℃烘干，得成品：4.680吨，收率79.86％。
实施例二
在10T配料罐中加入4000L清水，开启搅拌，先加入L-赖氨酸2.92吨，待L-赖氨酸全部溶解后，缓慢加入L-谷氨酸2.94吨，测得pH＝6.8；常温反应20min后加入活性炭5kg，脱色，压滤至浓缩罐；持续搅拌，升温至65～70℃后减压浓缩至49°Bé，降低温度至50℃后停止搅拌并静止等待起晶；静止8小时后有少量L-赖氨酸-L-谷氨酸结晶，继续搅拌并控制搅拌速度为30-40转/分，在50℃的条件下继续浓缩至析出大量结晶；冷却至室温，离心，85℃烘干，得成品：4.820吨，收率82.25％。
实施例三
在10T配料罐中加入离心母液2800L，清水1200L，开启搅拌，先加入L-赖氨酸2.8吨，待L-赖氨酸全部溶解后，缓慢加入L-谷氨酸2.82吨，测得pH＝6.9；常温反应20min后加入活性炭5kg，脱色，压滤至浓缩罐；持续搅拌，升温至65～70℃后减压浓缩至48°Bé，降低温度至50℃后停止搅拌并静止等待起晶；静止8小时后有少量L-赖氨酸-L-谷氨酸结晶，继续搅拌并控制搅拌速度为30-40转/分，在50℃的条件下继续浓缩至析出大量结晶；冷却至室温，离心，85℃烘干，得成品：4.815吨，收率85.68％。
对获得的成品进行检测，检测结果如下：
检测项目 实例1 实例2 实例3
旋光 +28.1° +28.3° +28.2°
透光 99.1％ 99.2％ 99.0％
水分 10.86％ 11.21％ 11.08％
含量 99.3％ 99.4％ 99.2％
pH 6.6 6.7 6.8
Fe ＜10ppm ＜10ppm ＜10ppm
SO<sub>4</sub> ＜200ppm ＜200ppm ＜200ppm
Cl ＜200ppm ＜200ppm ＜200ppm
本发明通过将原料溶液常温反应并将脱色后获得的反应液浓缩至合适浓度、降温至合适的结晶温度后静止结晶，起晶后开启搅拌并控制搅拌速度继续低温浓缩利用诱导结晶的方法使复盐产品结晶析出，再通过冷却、离心、烘干得到产品；所得的产品晶型好、质量稳定、便于运输和使用，同时还具有产品的纯度高(≥99％)、清水配料收率≥78％，母液套用5次后整体收率可达85-90％，适应于工业化生产。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：该方法步骤如下：
a、配制溶液：在清水中，先加入L-赖氨酸、后加入L-谷氨酸配制出原料溶液；
b、常温反应：原料溶液常温反应不超过60min后，加入脱色剂脱色后压滤至浓缩罐；
c、减压浓缩：升温至65～75℃后减压浓缩至不高于50°Bé，降温20～25℃后停止搅拌、静止等待起晶；
d、搅拌结晶：待L-赖氨酸-L-谷氨酸结晶出现后开始继续搅拌，维持低温浓缩至析出大量结晶；
e、获得成品：冷却至室温，离心，烘干，获得L-赖氨酸-L-谷氨酸成品。
2.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（a）中的配制溶液的详细步骤为：在配料罐中加入清水并开启搅拌，先加入L-赖氨酸并等待L-赖氨酸全部溶解后，再加入L-谷氨酸配制出原料溶液。
3.根据权利要求1或2所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（a）中的原料溶液的pH=6.8。
4.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（a）中的L-谷氨酸用量大于L-赖氨酸的用量。
5.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（b）中的常温反应时间不超过30min。
6.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（b）中的脱色剂采用活性炭。
7.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（c）中的减压浓缩过程中持续搅拌。
8.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（d）中的搅拌结晶的搅拌速度控制在30-40转/分。
9.根据权利要求1所述的工业化生产L-赖氨酸-L-谷氨酸的方法，其特征在于：所述步骤（e）中的烘干温度为85℃。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES355507A1 (es) * 1968-06-19 1969-12-01 Alcalay Madjar Procedimiento para la obtencion de sales de aminoacidos.
DE2512583A1 (de) * 1975-02-07 1976-08-19 Nestle Sa Verfahren zur herstellung von epsilon(gamma-glutamyl)-lysin
US4415590A (en) * 1982-04-26 1983-11-15 Betamed Pharmaceuticals, Inc. Herpes treatment
EP0477991A1 (en) * 1990-09-28 1992-04-01 Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. Process for producing crystals of salt of acidic amino acid and basic amino acid

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES355507A1 (es) * 1968-06-19 1969-12-01 Alcalay Madjar Procedimiento para la obtencion de sales de aminoacidos.
DE2512583A1 (de) * 1975-02-07 1976-08-19 Nestle Sa Verfahren zur herstellung von epsilon(gamma-glutamyl)-lysin
US4415590A (en) * 1982-04-26 1983-11-15 Betamed Pharmaceuticals, Inc. Herpes treatment
EP0477991A1 (en) * 1990-09-28 1992-04-01 Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. Process for producing crystals of salt of acidic amino acid and basic amino acid

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郑岚等: "药用氨基酸复合盐的合成研究", 《化学试剂》, 31 December 2009 (2009-12-31), pages 1 *

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