CN110845306A - 一种天然松香醇制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然松香醇制备方法，其特征是步骤如下：(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。本发明采用减压精馏和结晶、离心分离的方法提高了蒸馏效率和纯度。

Description

一种天然松香醇制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品制备方法，特别涉及一种松油醇的制备方法。
背景技术
松油醇，又称萜品醇，是指至少四种分子式为C10H18O的单环萜醇类化合物，即α-松油醇、β-松油醇、γ-松油醇和δ-松油醇，具有紫丁香味。应用范围很广，主要用于香精配制、医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中，还可作为玻璃器皿上色彩的溶剂。
一般，制备天然松香醇的方法是：以松节油为原料，在硫酸加入少量平平加为乳化剂，常温下进行水合反应，使松节油中主要成分蒎烯生成水合萜二醇后，经脱水得粗松油醇，经分馏制得。但在精馏过程中，工艺较为复杂，同时在水合反应及脱水制备过程中，带入的杂质多，产品纯度也不高，因此生产成本较高。
目前，国内制备天然松油醇产品难度较大，纯度较低，因而亟待提供一种操作简单，能够得到纯度高的松油醇制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种松油醇的制备方法，采用减压精馏和结晶、离心分离的方法提高了蒸馏效率和纯度。
为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：一种松油醇的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
优选的，所述水的用量为松油醇原料质量的15％～30％，有机溶剂的用量为松油醇原料质量的150％～250％。
优选的，所述的有机溶剂是碳原子数为1-6的低碳脂肪醇和或低碳脂肪酸。
优选的，所述的过滤采用200-300目尼龙过滤网袋。
优选的，所述的松香醇原料是松节油水合反应的粗松油醇产物。
优选的，所述的减压精馏为间歇式精馏，生产周期为4～6天。
优选的，所述步骤(4)使用的醇为乙醇。
本发明的优点：初步过滤，除去颗粒和悬浮物，再通过蒸馏，减压精馏得到较高纯度的松油醇，再采用减压精馏和结晶、离心分离的方法，进一步提高了产品的纯度。
具体实施方式
为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。
实施例1
(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，其中水的用量为松油醇原料质量的15％，有机溶剂的用量为松油醇原料质量的150％，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
作为优选的，水的用量可以为松油醇原料质量的20％，30％，有机溶剂的用量可以为松油醇原料质量的200％，250％。
实施例2
(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，有机溶剂是碳原子数为1-6的低碳脂肪醇，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
作为优选的，有机溶剂可以是碳原子数1-6的低碳脂肪酸，或是碳原子数1-6的低碳脂肪醇和低碳脂肪酸的混合物。
实施例3
(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：先将搅拌好的液体，经过200-300目尼龙过滤网袋，进行过滤，除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
实施例4
(1)混合溶解：采用松节油水合反应的粗松油醇产物，作为本实施例的松油醇原料，再将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
实施例5
(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品，本实施例减压精馏为间歇式精馏，生产周期为4～6天；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
实施例6
(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的乙醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。

Claims (7)

1.一种天然松香醇制备方法，其特征是步骤如下:(1)混合溶解：将松油醇原料与有机溶剂、水混合中，并搅拌混匀；(2)过滤，调节PH值：过滤除去颗粒和悬浮物，用质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液调整至弱碱性，再分去水层，用水洗涤至中性；(3)蒸馏分去溶剂得到粗产品，再减压精馏得到较高纯度松油醇产品；(4)结晶、离心分离两步法提纯：
第一步，结晶：先加热熔融，与浓度为90～95％的醇，以1:2～4.5的质量比进行混合，混合后于2～8℃的温度下结晶2.5～5天；
第二步，离心分离：将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速未1600～2500r/min，离心20～40min后静置，收集结晶产品，按第一步和第二步重复处理3次以上，即得到纯度为96％以上的松油醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种天然松香醇制备方法，其特征是：水的用量为松油醇原料质量的15％～30％，有机溶剂的用量为松油醇原料质量的150％～250％。
3.根据权利要求1所述的一种天然松香醇制备方法，其特征是：有机溶剂是碳原子数为1-6的低碳脂肪醇和或低碳脂肪酸。
4.根据权利要求1所述的一种天然松香醇制备方法，其特征是：过滤采用200-300目尼龙过滤网袋。
5.根据权利要求1所述的一种天然松香醇制备方法，其特征是：所述的松香醇原料是松节油水合反应的粗松油醇产物。
6.根据权利要求1所述的一种天然松香醇制备方法，其特征是：所述的减压精馏为间歇式精馏，生产周期为4～6天。
7.根据权利要求1所述的一种天然松香醇制备方法，其特征是：所述步骤(4)使用的醇为乙醇。
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