CN110841682A - 氧化锡修饰修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法及其产品和应用，通过将两种前驱体预处理、混合，然后热处理原位反应，生成氧化锡修饰的g‑C3N4纳米片，实现SnO2与g‑C3N4的有效复合，构建异质结。本方法制备的材料可拓宽SnO2材料的禁带宽度，提升单一材料在实际应用领域的性能，如用于气体检测，可极大提升灵敏度并降低相应温度，用于光催化材料，可拓宽材料的光响应范围。该方法制备的复合材料对丙酮具有良好的响应特性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体是指一种氧化锡修饰修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法及其产品和应用。
背景技术
金属氧化物半导体材料如SnO2、ZnO、TiO2等由于稳定性好，储量丰富，易加工等特性，在各个领域均具有广泛的应用，然而单纯的金属氧化物在各领域的应用均有一定局限性，如在气体检测领域，金属氧化物在灵敏度、响应温度、选择性方面难以同时满足需求，在光催化领域，金属氧化物禁带宽度较大，光谱响应范围较窄，急需拓展对长波光谱的利用，在气体治理领域，单纯的金属氧化物难以实现对极低浓度气体的催化治理。
针对以上问题，常用的方法是采用两种不同材料构建异质结或p-n结，如SnO2/ZnO复合、SnO2/NiO核壳结构等可以提升材料的气体响应特性，或金属氧化物与窄禁带半导体复合实现可见光的响应，均取得了不错的效果。然而，在进一步提升性能方面仍有待进一步提升。
g-C3N4材料具有优异的热稳定性和化学稳定性，并且可有效活化分子氧，产生超氧自由基，用于气体检测、气体质量、光催化等。
本发明通过原位合成方法，一步合成SnO2和g-C3N4纳米片复合材料，该方法制备的复合材料可用于气敏材料、光催化材料、储能负载材料等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法，所述类石墨相氮化碳分子式为g-C3N4，其特征在于通过将两种前驱体预处理、混合，然后热处理原位反应，生成氧化锡修饰的g-C3N4纳米片，实现SnO2与g-C3N4的有效复合，构建异质结，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔浓度1M配制尿素或双氰胺或硫脲或三聚氰胺的水溶液，得到溶液A；
步骤二：按摩尔浓度0.5M配制锡前驱体的水溶液，得到溶液B；
步骤三：按尿素和氯化亚锡摩尔比（6-12）：1将A和B混合，搅拌2-5小时后，将所得产物于-80℃冷冻干燥，得冻干产物；
步骤四：将步骤三所得产物研磨，然后在空气氛围下热处理，热处理条件为180-230℃保温1-2小时，500-580℃保温2-4小时，得到所需产物。
步骤二所述的锡前驱体是二水合氯化亚锡或五水合四氯化锡。
步骤四所述的热处理的容器为带盖坩埚，升温速率为3-6℃/min。
本发明还提供了一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片用于丙酮气体检测的应用。
本发明优越性在于：提供了一种简单可行的制备SnO2修饰g-C3N4纳米片的方法，本方法制备的材料可拓宽SnO2材料的禁带宽度，提升单一材料在实际应用领域的性能，如用于气体检测，可极大提升灵敏度并降低相应温度，用于光催化材料，可拓宽材料的光响应范围。该方法制备的复合材料对丙酮具有良好的响应特性。
附图说明
图1为本发明制备的SnO2修饰g-C3N4纳米片对不同气体的灵敏度；
图2 为本发明制备的SnO2修饰g-C3N4纳米片对浓度为10 ppm的丙酮长期稳定性测试。
具体实施方式
实施例1
一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片，所述类石墨相氮化碳分子式为g-C3N4，通过将两种前驱体预处理、混合，然后热处理原位反应，生成氧化锡修饰的g-C3N4纳米片，实现SnO2与g-C3N4的有效复合，构建异质结，按如下步骤制备：
步骤一：称取100mmol的尿素，溶于100mL的去离子水中，得到溶液A；
步骤二：称取16mmol的二水合氯化亚锡，配浓度为0.5M的水溶液，得到溶液B；
步骤三：将溶液A和B混合，搅拌5小时后，将所得产物于-80℃冷冻干燥，得冻干产物；
步骤四：将步骤三所得的产物研磨，然后在空气氛围下在带盖坩埚上进行热处理，热处理条件为200℃保温2小时，550℃保温2小时，升温速率为5℃/min，得到所需产物SnO2修饰的g-C3N4纳米片。
本实施例合成的SnO2修饰的g-C3N4纳米片对丙酮的最佳相应温度为180℃，对浓度为10ppm的丙酮响应灵敏度为14.8。
图1为本实施例所得样品在工作温度为180℃时对浓度为10ppm的不同气体的灵敏度，结果表明，本发明制备的样品在特定温度下对丙酮具有非常好的选择性；
实施例2
一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片，按如下步骤制备：
步骤一：称取100mmol的三聚氰胺，溶于100mL的去离子水中，得到溶液A；
步骤二：称取10mmol的二水合氯化亚锡，配浓度为0.5M的水溶液，得到溶液B；
步骤三：将溶液A和B混合，搅拌4小时后，将所得产物于-80℃冷冻干燥，得冻干产物；
步骤四：将冻干产物研磨，然后在空气氛围下在带盖坩埚上进行热处理，热处理条件为230℃保温2小时，500℃保温2小时，升温速率为5℃/min，得到所需产物SnO2修饰的g-C3N4纳米片。
本实施例合成的SnO2修饰的g-C3N4纳米片对丙酮的最佳相应温度为180℃，对浓度为10ppm的丙酮响应灵敏度为13.2。
图2为本实施例所得样品在工作温度180℃时对浓度10ppm丙酮的长期稳定性测试，敏感材料一直工作在最佳工作温度下，材料的响应误差非常小，说明该材料具有很好的长期稳定性和良好的重复性。
实施例3
一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片，按如下步骤制备：
步骤一：称取100mmol的三聚氰胺，溶于100mL的去离子水中，得到溶液A；
步骤二：称取8.5mmol的五水合四氯化锡，配浓度为0.5M的水溶液，得到溶液B；
步骤三：将溶液A和B混合，搅拌4小时后，将所得产物于-80℃冷冻干燥，得冻干产物；
步骤四：将冻干产物研磨，然后在空气氛围下在带盖坩埚上进行热处理，热处理条件为230℃保温2小时，500℃保温2小时，升温速率为5℃/min，得到所需产物SnO2修饰的g-C3N4纳米片。
本实施例合成的SnO2修饰的g-C3N4纳米片对丙酮的最佳相应温度为180℃，对浓度为10ppm的丙酮响应灵敏度为11.4。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法，所述类石墨相氮化碳分子式为g-C3N4，其特征在于通过将两种前驱体预处理、混合，然后热处理原位反应，生成氧化锡修饰的g-C3N4纳米片，实现SnO2与g-C3N4的有效复合，构建异质结，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔浓度1M配制尿素或双氰胺或硫脲或三聚氰胺的水溶液，得到溶液A；
步骤二：按摩尔浓度0.5M配制锡前驱体的水溶液，得到溶液B；
步骤三：按尿素和氯化亚锡摩尔比（6-12）：1将A和B混合，搅拌2-5小时后，将所得产物于-80℃冷冻干燥，得冻干产物；
步骤四：将步骤三所得的产物研磨，然后在空气氛围下热处理，热处理条件为180-230℃保温1-2小时，500-580℃保温2-4小时，得到所需产物。
2.根据权利要求1所述氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤二所述的锡前驱体是二水合氯化亚锡或五水合四氯化锡。
3.根据权利要求1所述氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤四所述的热处理的容器为带盖坩埚，升温速率为3-6℃/min。
4.一种氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述氧化锡修饰类石墨相氮化碳纳米片用于丙酮气体检测的应用。
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