CN110841004A - 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 - Google Patents
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110841004A CN110841004A CN201911208742.2A CN201911208742A CN110841004A CN 110841004 A CN110841004 A CN 110841004A CN 201911208742 A CN201911208742 A CN 201911208742A CN 110841004 A CN110841004 A CN 110841004A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dendrobium candidum
- extract
- extraction
- dendrobium
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
- A61K36/898—Orchidaceae (Orchid family)
- A61K36/8984—Dendrobium
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/17—Preparation or pretreatment of starting material involving drying, e.g. sun-drying or wilting
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
Abstract
本发明公开了一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物。本申请提取方法步骤简单,易于操控,且该方法提取后叠鞘石斛的有效成分转移率以及叠鞘石斛提取物得率较高,有效成分转移率高达89.7%,叠鞘石斛提取物得率高达88.6%。
Description
技术领域
本发明属于植物提取工艺技术领域,尤其涉及一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺。
背景技术
石斛是著名的补阴中药,具有滋阴清热、生津益胃、润肺止咳、益肾明目等功效。现代研究表明,具有抗肿瘤、增强机体免疫能力、抗血小板凝集、改善视力、扩张血管、抗氧化等作用。石斛属Dendrobium为兰科最大的属之一,全世界共有一千五百多种,广泛分布于亚洲、欧洲及大洋洲等热带及亚热带地区。我国约有76种,主要分布于西南、华东及华南地区。由于石斛属植物种类多,目前报道的可作药用的石斛属植物约有30多种,石斛不同种,化学成分含量也不相同,药效上有较大的差异。为了保障药效和用药安全性,2010年版《中国药典》限定的石斛药用品种中,记载“铁皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛及近似种的新鲜或干燥茎”,仅明确记载了上述四种石斛,其余近似种还有待进一步研究。
叠鞘石斛DendrobiumaurantiacumRchb.f.var.denneanum(Kerr.)Z.H.si是四川历史悠久的道地药材,除有野生资源分布,在夹江、彭州等地,目前主要是产业化人工栽培,别称迭鞘石斛。叠鞘石斛是中药石斛的来源之一,主要分布于我国四川、云南、广西等地,资源丰富,且易于人工栽培,目前在四川的乐山、雅安、洪雅等地已广泛栽培,并已作为商品药材广泛流通于市场。具有益胃生津和滋阴清热的功效,常用于阴伤津亏,食少干呕,口干烦渴,病后虚热,目暗不明。研究表现,迭鞘石斛中多糖类成分是其具有免疫增强和抗肿瘤作用的活性成分。现代研究发现,叠鞘石斛中主要含香豆素类、联苄类及多糖类等成分,叠鞘石斛具有增强免疫力、抗肿瘤、促进小肠运动、降血糖等作用。周勤梅等在文献《叠鞘石斛的化学成分研究》中指出:从叠鞘石斛茎中分离鉴定了9个化合物对A549、Hep G2、A2780肿瘤细胞增殖具有不同程度的抑制作用。张薇薇在文献《叠鞘石斛水提取物对小肠结肠炎耶尔森菌的抗菌活性及机制研究》中指出:叠鞘石斛水提取物(DDWEs)对小肠结肠炎耶尔森菌具有较强的抗菌作用,其抗菌机制可能涉及影响小肠结肠炎耶尔森菌的细胞膜通透性和核酸合成。
当前叠鞘石斛的服药方式,以汤剂为主,可体现中医辨证施治,随证加减,灵活用药的特点,吸收快,作用强而使用不衰,但随着时代的发展、科技的进步,传统的服用方法已不能满足现在快节奏的生活方式。随着西方药物的进入,众多制剂的出现,中药材传统饮片越来越暴露出它的弱点和不足。而中药配方颗粒是一种兼顾随证调方和复方合煎两个特点的汤剂改革尝试,它在一定程度上体现了汤剂的特色,相比丸、散、膏、丹等中药传统剂型方便的多。目前,关于叠鞘石斛或石斛提取的公开文献有一些,例如:
1、专利申请CN201210223126.6,公开了一种叠鞘石斛提取物及其制备方法:它是采用醇水双提法进行提取后,再浓缩、干燥制备得到叠鞘石斛提取物。本发明还提供了一种叠鞘石斛配方颗粒及其制备方法。本发明叠鞘石斛提取物的制备方法,通过对提取工艺条件参数的有机组合,能够较为完全的提取叠鞘石斛中的各种有效成分,石斛酚的转移率达到80%以上,不仅保证了叠鞘石斛提取物与原药材药效物质基础的一致性,有利于后期制备配方颗粒,还有效避免了药材资源的浪费。
2、专利申请CN201810949604.9,公开了一种活性石斛多糖提取方法,其提取步骤如下:(1)新鲜石斛放入低温箱,并充入液氮保护,将温度降至-45℃~-55℃,并保温15~60min;(2)将冷冻的石斛倒入破碎机进行破碎;(3)将粉碎好的石斛粉装入渗虑皿内,按1:5~10的固液比加入45℃~65℃的热水,进行流动相萃取,并收集滤液;(4)滤液采用Savg法去除蛋白质,离心分离,收集分离液;(5)分离液中加入浓度为85~97%的乙醇,沉淀得到石斛多糖;(6)将沉淀出的石斛多糖加入至石斛多糖溶解剂中溶解,过滤去除杂质,得石斛多糖溶液;(7)将石斛多糖溶液冷冻干燥,即得高活性石斛多糖。采用本发明公开方法提取石斛多糖,成本低、得率高、生物活性物质含量高。
3、专利申请CN201810189650.3,公开了一种从铁皮石斛中提取活性物质的方法及其用途,在50份铁皮石斛提取液中加入10~20份改性膳食纤维,充分搅拌后离心,并将得到的沉淀干燥;在所述干燥的沉淀中加入6~15份崩解剂和2~8份稀释剂,混合均匀后,加入1~2份黏合剂不断捏合,制成软材,然后利用挤出机和滚圆机,将软材制成微丸,得到铁皮石斛提取物。有益效果为:本发明制备得到的铁皮石斛提取物在肠胃道分布面积大,对胃肠道刺激性小,并且血药浓度重现性好,受胃排空影响小。吞食后微丸吸水膨胀打破MCC形成的骨架结构,形成孔洞促使有效成分溶出。膳食纤维对铁皮石斛有特异性吸附且其亲水性好,在肠道中停留的时间长,能大幅提高人体对铁皮石斛的吸收率。
但是,以上专利申请以及现有技术中叠鞘石斛提取物的提取方法较为繁琐,叠鞘石斛提取物的提取率不高,造成资源浪费。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,提供了一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺。本申请提取方法步骤简单,易于操控,且该方法提取后叠鞘石斛的有效成分转移率以及叠鞘石斛提取物得率较高,有效成分转移率高达89.7%,叠鞘石斛提取物得率高达88.6%。
为了能够达到上述所述目的,本发明采用以下技术方案:
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物。
进一步地,所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物。
进一步地,在步骤(1),所述超声波提取的超声功率300W~350W、温度为75℃~80℃、时间为15min~18min。
进一步地,在步骤(1),所述溶剂是质量浓度为95%~98%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为16~20:1。
进一步地,在步骤(1),所述低温真空蒸汽提取的温度为75℃~80℃,时间为8h~10h,真空度为0.2Mpa~0.5Mpa。
进一步地,在步骤(2),所述生膜加热的温度为85℃~90℃。
进一步地,在步骤(3),所述蒸发浓缩的温度为75℃~80℃,时间为2h~3h;所述沉淀的时间为12h~15h,沉淀罐内的温度控制为30℃~35℃。
进一步地,在步骤(4),所述减压浓缩的压力为0.1Mpa~0.2Mpa,时间为30min~40min。
进一步地,在步骤(5),所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为50℃~60℃,时间为25min~30min,采用真空干燥时的真空度为0.1Mpa~0.3Mpa。
进一步地,在步骤(5),所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为100目~150目。
由于本发明采用了以上技术方案,具有以下有益效果:
本申请提取方法步骤简单,易于操控,且该方法提取后叠鞘石斛的有效成分转移率以及叠鞘石斛提取物得率较高,有效成分转移率高达89.7%,叠鞘石斛提取物得率高达88.6%。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物;具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;所述超声波提取的超声功率300W、温度为75℃、时间为15min;所述溶剂是质量浓度为95%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为16:1;所述低温真空蒸汽提取的温度为75℃,时间为8h,真空度为0.2Mpa;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;所述生膜加热的温度为85℃;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;所述蒸发浓缩的温度为75℃,时间为2h;所述沉淀的时间为12h,沉淀罐内的温度控制为30℃;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;所述减压浓缩的压力为0.1Mpa,时间为30min;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物;所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为50℃,时间为25min,采用真空干燥时的真空度为0.1Mpa;所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为100目。
实施例2
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物;具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;所述超声波提取的超声功率350W、温度为80℃、时间为18min;所述溶剂是质量浓度为98%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为20:1;所述低温真空蒸汽提取的温度为80℃,时间为10h,真空度为0.5Mpa;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;所述生膜加热的温度为90℃;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;所述蒸发浓缩的温度为80℃,时间为3h;所述沉淀的时间为15h,沉淀罐内的温度控制为35℃;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;所述减压浓缩的压力为0.2Mpa,时间为40min;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物;所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为60℃,时间为30min,采用真空干燥时的真空度为0.3Mpa;所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为150目。
实施例3
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物;具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;所述超声波提取的超声功率320W、温度为76℃、时间为16min;所述溶剂是质量浓度为96%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为17:1;所述低温真空蒸汽提取的温度为76℃,时间为8.5h,真空度为0.3Mpa;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;所述生膜加热的温度为86℃;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;所述蒸发浓缩的温度为76℃,时间为2.2h;所述沉淀的时间为13h,沉淀罐内的温度控制为31℃;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;所述减压浓缩的压力为0.12Mpa,时间为32min;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物;所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为53℃,时间为26min,采用真空干燥时的真空度为0.15Mpa;所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为120目。
实施例4
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物;具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;所述超声波提取的超声功率340W、温度为79℃、时间为17min;所述溶剂是质量浓度为97%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为19:1;所述低温真空蒸汽提取的温度为79℃,时间为9.5h,真空度为0.4Mpa;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;所述生膜加热的温度为89℃;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;所述蒸发浓缩的温度为79℃,时间为2.8h;所述沉淀的时间为14h,沉淀罐内的温度控制为34℃;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;所述减压浓缩的压力为0.18Mpa,时间为39min;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物;所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为58℃,时间为29min,采用真空干燥时的真空度为0.25Mpa;所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为140目。
实施例5
一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物;具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;所述超声波提取的超声功率330W、温度为77℃、时间为16.5min;所述溶剂是质量浓度为95%~98%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为18:1;所述低温真空蒸汽提取的温度为77℃,时间为9h,真空度为0.35Mpa;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;所述生膜加热的温度为87℃;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;所述蒸发浓缩的温度为78℃,时间为2.5h;所述沉淀的时间为13.5h,沉淀罐内的温度控制为33℃;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;所述减压浓缩的压力为0.15Mpa,时间为35min;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物;所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为55℃,时间为27.5min,采用真空干燥时的真空度为0.2Mpa;所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为125目。
对比例1
按照专利申请CN201210223126.6中给出实施例的方法从叠鞘石斛中提取叠鞘石斛提取物。
为了进一步说明本发明能够达到所述技术效果,做以下实验:
分别采用实施例1~5和对比例1的方法从叠鞘石斛中提取叠鞘石斛提取物,各方法所处理的叠鞘石斛量相同,计算各方法提取过程中叠鞘石斛的有效成分转移率以及叠鞘石斛提取物得率。实验结果如下表1所示。
表1
组别 | 有效成分转移率 | 叠鞘石斛提取物得率 |
实施例1 | 88.4% | 87.5% |
实施例2 | 85.9% | 85.8% |
实施例3 | 87.6% | 86.1% |
实施例4 | 86.3% | 85.3% |
实施例5 | 89.7% | 88.6% |
对比例1 | 83.6% | 81.2% |
由表1实验数据可知,与现有技术相比,本申请提取方法叠鞘石斛的有效成分转移率以及叠鞘石斛提取物得率较高,有效成分转移率高达89.7%,叠鞘石斛提取物得率高达88.6%。
综上所述,本申请提取方法步骤简单,易于操控,且该方法提取后叠鞘石斛的有效成分转移率以及叠鞘石斛提取物得率较高,有效成分转移率高达89.7%,叠鞘石斛提取物得率高达88.6%。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同含义和范围内的所有变化囊括在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于,包括以下步骤:将叠鞘石斛和溶剂加入提取罐中进行真空蒸汽提取,并采用超声波辅助提取,然后送入生膜加热器中进行生膜加热,经蒸发器蒸发浓缩后,通过不锈钢输送泵送入沉淀罐,在沉淀罐沉淀后取上清液,上清液经多功能酒精回收浓缩器浓缩获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥后粉碎,获得所述叠鞘石斛提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)低温真空蒸汽提取:先将叠鞘石斛鲜茎或干茎放进洗药机进行清洗,去掉残留在茎上的泥土及杂物,放在脱水机中进行脱水、沥水,送入热风循环烘箱里烘干,再送入数控切药机上进行切片,然后将叠鞘石斛片放在中药热回流提取浓缩机组的真空提取罐中,并加入溶剂,通入蒸汽进行低温真空蒸汽提取,然后在进行超声波提取,获得提取液;
(2)生膜加热:将步骤(1)得到的提取液送入生膜加热器中进行生膜加热,获得生膜液;
(3)蒸发、沉淀:将步骤(2)得到的生膜液送入蒸发器中进行蒸发浓缩,然后通过不锈钢输送泵送入沉淀罐中,在沉淀罐中密封静置沉淀后,除去沉淀罐中的沉淀物,获得上清液;
(4)减压浓缩:将步骤(3)得到的上清液多功能酒精回收浓缩器中进行减压浓缩,获得浓缩液和稀乙醇,稀乙醇通过配制罐获得浓乙醇进行回收利用;
(5)干燥、粉碎:将步骤(4)得到的浓缩液经干燥后,送入无尘粉碎机进行粉碎,通过复合膜包装机采用复合膜袋式进行包装,检验合格后装大箱,送入中间库,获得所述叠鞘石斛提取物。
3.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(1),所述超声波提取的超声功率300W~350W、温度为75℃~80℃、时间为15min~18min。
4.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(1),所述溶剂是质量浓度为95%~98%的乙醇溶液,溶剂和叠鞘石斛片的质量比为16~20:1。
5.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(1),所述低温真空蒸汽提取的温度为75℃~80℃,时间为8h~10h,真空度为0.2Mpa~0.5Mpa。
6.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(2),所述生膜加热的温度为85℃~90℃。
7.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(3),所述蒸发浓缩的温度为75℃~80℃,时间为2h~3h;所述沉淀的时间为12h~15h,沉淀罐内的温度控制为30℃~35℃。
8.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(4),所述减压浓缩的压力为0.1Mpa~0.2Mpa,时间为30min~40min。
9.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(5),所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥温度为50℃~60℃,时间为25min~30min,采用真空干燥时的真空度为0.1Mpa~0.3Mpa。
10.根据权利要求2所述的一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺,其特征在于:在步骤(5),所述粉碎是将物料粉碎至目粒度为100目~150目。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911208742.2A CN110841004B (zh) | 2019-11-30 | 2019-11-30 | 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911208742.2A CN110841004B (zh) | 2019-11-30 | 2019-11-30 | 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110841004A true CN110841004A (zh) | 2020-02-28 |
CN110841004B CN110841004B (zh) | 2021-09-14 |
Family
ID=69606870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911208742.2A Active CN110841004B (zh) | 2019-11-30 | 2019-11-30 | 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110841004B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117530380A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-02-09 | 大冶康之堂农业发展有限公司 | 一种具有肠道调节功效的复合饮料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102743598A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-24 | 四川万安石斛产业开发有限公司 | 一种叠鞘石斛提取物及其配方颗粒 |
CN202802796U (zh) * | 2012-08-31 | 2013-03-20 | 深圳市安美信生物医药科技有限公司 | 一种中药提取用升膜浓缩器装置 |
CN103893991A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-02 | 广东世信药业有限公司 | 一种中药热循环提取浓缩方法 |
CN109646579A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-19 | 广州市穗川科技有限公司 | 叠鞘石斛的加工方法及提升浸出物含量与多糖含量方法 |
-
2019
- 2019-11-30 CN CN201911208742.2A patent/CN110841004B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102743598A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-24 | 四川万安石斛产业开发有限公司 | 一种叠鞘石斛提取物及其配方颗粒 |
CN202802796U (zh) * | 2012-08-31 | 2013-03-20 | 深圳市安美信生物医药科技有限公司 | 一种中药提取用升膜浓缩器装置 |
CN103893991A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-02 | 广东世信药业有限公司 | 一种中药热循环提取浓缩方法 |
CN109646579A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-19 | 广州市穗川科技有限公司 | 叠鞘石斛的加工方法及提升浸出物含量与多糖含量方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
文冰杰等: "不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响", 《成都中医药大学学报》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117530380A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-02-09 | 大冶康之堂农业发展有限公司 | 一种具有肠道调节功效的复合饮料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110841004B (zh) | 2021-09-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102030834B (zh) | 从茶花中提取制备茶花多糖的方法及所得茶花多糖的用途 | |
CN103755822B (zh) | 一种莼菜多糖的制备方法 | |
CN106905440A (zh) | 一种银耳多糖提取的新方法 | |
CN104829734B (zh) | 一种利用干香菇生产色素、蛋白、多糖及膳食纤维的方法 | |
CN102838686B (zh) | 一种制备高纯度姬松茸多糖的方法 | |
CN101147537A (zh) | 一种从苦瓜中高效提取苦瓜多糖的方法 | |
CN105504079A (zh) | 利用超声波技术生产黄芪多糖的工艺 | |
CN102212144A (zh) | 一种从紫花苜蓿干草中制备纯多糖的方法 | |
CN103735633A (zh) | 一种速溶栀子粉的制备方法 | |
CN110841004B (zh) | 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 | |
CN103755829A (zh) | 一种壶瓶枣多糖的制备方法 | |
CN103289967A (zh) | 一种从神州草中提取超氧化物歧化酶的提取方法 | |
CN102940688A (zh) | 一种无花果叶中多糖与总黄酮的提取方法 | |
CN108315380A (zh) | 一种紫甘薯花青素合成提取方法 | |
CN112442136A (zh) | 一种银耳功能性成分的提取方法 | |
CN114098089B (zh) | 一种复合肽组合物及复合肽调味茶 | |
CN104353057B (zh) | 含有稠李花色苷的降血压保健品 | |
CN102993288A (zh) | 一种半夏凝集素蛋白的提取方法 | |
CN105998083A (zh) | 一种蟾酥的提取方法及蟾酥制品 | |
CN108785358A (zh) | 一种金银花提取物的制备方法 | |
CN105434502B (zh) | 一种治疗儿童痱子的外洗药物及其制备方法 | |
CN110357979A (zh) | 一种无花果提取物的提取制备方法及其提取设备 | |
CN101538334B (zh) | 一种药用回心草多糖提取方法 | |
CN102119945A (zh) | 一种治疗气虚症的超声波提取中药制剂的制备方法 | |
CN107412607B (zh) | 一种芦笋胶囊及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |