CN110831400B - 一种三层一体式高效高强度导热片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三层一体式高效高强度导热片及其制造方法。本发明所述的三层一体式高效高强度导热片，原料简单廉价，结构合理巧妙，导热填料集中于中间的导热层，并且导热层与保护层之间实现过渡融合，从而具备了突出的导热性能和优异的机械强度。本发明所述的三层一体式高效高强度导热片的制备方法，将组成与工艺巧妙配合，在控制低成本的条件下能够高效地生产兼具高机械强度和高导热性能的三层一体式高效高强度导热片。
Description
技术领域
本发明属于导热材料领域，具体地，涉及一种三层一体式高效高强度导热片及其制备方法。
背景技术
随着电子元器件的微型化以及微电子集成电路的快速发展，工业应用中对于电子封装材料的散热性及各方面性能提出了更高的要求。因此，开发兼具优异的导热性能和机械强度的导热片具有十分重要的意义。高分子材料以其优异的耐腐蚀性、电气绝缘性、质轻、易加工及优良的介电性能等优点，被广泛用作各类导热材料的基材，并且在高分子材料中添加一定比例的导热填料以提高导热性能。但是，添加导热填料会对材料的机械性能造成一定的影响，因此导热填料的添加是有限度的。
随着研究的逐步深入，我们发现将导热填料集中设置，其导热效率可能会高于均匀分散的状态，这是因为传递热量过程中高分子粉体和导热填料之间会产生接触热阻，当导热填料分散均匀时，不利于导热填料形成导热通道，因此热阻较大。然而，在实际使用时，把导热填料集中设置往往达不到令人满意的效果，主要原因是不同导热层之间难以实现完美连接，常规的连接方式会对导热性能和机械强度造成极大地影响，如热压连接、胶黏剂连接等，均无法兼顾高导热性能和高机械强度。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明提供一种三层一体式高效高强度导热片及其制备方法。本发明所述的三层一体式高效高强度导热片，原料简单廉价，结构合理巧妙，导热填料集中于中间的导热层，并且导热层与保护层之间实现过渡融合，具备突出的导热性能和优异的机械强度。本发明所述的三层一体式高效高强度导热片的制备方法，将组成与工艺巧妙配合，在控制低成本的条件下能够高效地生产兼具高机械强度和高导热性能的三层一体式高效高强度导热片。
技术方案：本发明提供了一种三层一体式高效高强度导热片，包括第一保护层、第二保护层和导热层，所述第一保护层和所述第二保护层分别设于所述导热层两侧；所述第一保护层的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层、所述第二保护层和所述导热层中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层、所述第二保护层和所述导热层三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。其中，第一保护层、第二保护层和导热层采用同一种高分子粉体，通过SLS一体打印成型，使三层完美融合，不需要后续贴合，一方面能够有效地避免了界面接触热阻的产生，另一方面又能够增强机械强度。此外，在第一保护层和第二保护层中加入光引发剂和交联剂，一方面能够提升高分子粉体的交联程度，从而显著提升导热片的整体强度，另一方面能够充分发挥SLS打印技术自身的特点，利用激光引发活性自由基的产生，并促进交联反应的进行。并且，该设计具有非常广泛的适用性，能够适用多种高分子粉体、多种导热填料、多种光引发剂和多种交联剂，也能够适应各种组分的含量的大范围调节。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述高分子粉体为PA12、PA11、HDPE或TPU。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述导热填料为石墨烯、碳纤维、氮化硼、氧化铝、铝粉中的一种或多种。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述光引发剂为 1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基 -1-[(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(羟基乙氧基) 苯基]-1-丙酮和苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述交联剂为高温交联剂P90、三烯丙基异三聚氰酸酯、三甲代烯丙基异氰酸酯、三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双叔丁基过氧异丙基苯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲己烷和过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯中的一种或多种。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述导热层的厚度为占总厚度的60％-80％。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述第一保护层和所述第二保护层中的所述光引发剂的用量，按重量计占0.1-1％；所述第一保护层和所述第二保护层中的所述交联剂的用量，按重量计占1-10％；所述导热层中所述导热填料的用量，按重量计占70-90％。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片，所述导热层还包括光引发剂和交联剂；所述光引发剂的用量按重量计，占所述导热层的0.1-1％；所述交联剂的用量按重量计，占所述导热层的1-10％。在导热层中也加入适量的光引发剂和交联剂，能够进一步提升导热片的机械强度。
进一步地，所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)在3D打印机的供料区装入所述A粉体后刮平；在所述A 粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度130-150℃，表面温度140-160℃；
打印阶段：模腔温度130-150℃，表面温度170-180℃，激光功率3-30W，打印速度400-2000mm/s。
采用上述方法将导热片打印成型，既方便有效地将三层粉体融为一体，同时又将导热填料集中于中间的导热层，其目的是让有限的导热填料发挥出最大的导热性能，同时又能兼顾高的机械强度。另外，SLS打印过程中，每打印一层会自动刮上一层新的粉体，因此在刮料过程中会使导热层的粉体与其他两层产生过渡融合的效果，这种过渡融合相对于直接贴合的生硬过渡，更有利于提升导热性能和增加机械强度。选择合适的参数，使模腔温度和表面温度存在一定的差值，以确保在打印的过程中不出现打印区域外粉体粘结的现象；足够的激光功率和打印速度都能够使得打印快速进行，使热量不过多地传导到非打印区域而引起粘结。
优选地，所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，其特征在于：所述A粉体、所述B粉体和所述C粉体经60-80℃烘干6-24h 后再装入3D打印机的供料区。
有益效果：与现有技术相比，本发明所述的三层一体式高效高强度导热片，原料简单廉价，结构合理巧妙，导热填料集中于中间的导热层，并且导热层与保护层之间实现过渡融合，从而具备了突出的导热性能和优异的机械强度；本发明所述的三层一体式高效高强度导热片的制备方法，将组成与工艺巧妙配合，在控制低成本的条件下能够高效地生产兼具高机械强度和高导热性能的三层一体式高效高强度导热片。因此，本发明所述的三层一体式高效高强度导热片及其制备方法，具有较高应用价值和较强的启示意义。
附图说明
图1为本发明所述的三层一体式高效高强度导热片的示意图。
图2为本发明制造所述的三层一体式高效高强度导热片的3D打印机的示意图。
图中，1第一保护层、2第二保护层、3导热层、4激光光源、 5打印区、6供料区。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种三层一体式高效高强度导热片，如图1，包括第一保护层1、第二保护层2和导热层3，所述第一保护层1和所述第二保护层2分别设于所述导热层3两侧；所述第一保护层1的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层2的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层3的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
所述第一保护层1和所述第二保护层2的组分相同，包括：989g PA12、1g 1-羟基环己基苯基甲酮和10g高温交联剂P90。
所述导热层3的组分包括：150g PA12和350g氮化硼。
所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层1中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层2中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层3中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)参照图2，在3D打印机的供料区6装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度140℃，表面温度150℃；
打印阶段：模腔温度140℃，表面温度173℃，激光功率10W，打印速度800mm/s。
更具体地说，打印时铺设在供料区的粉体A、粉体C和粉体B 被逐层刮至打印区5后经激光光源4照射烧结成型。
测得该导热片的厚度为3.0mm。
实施例2
一种三层一体式高效高强度导热片，如图1，包括第一保护层1、第二保护层2和导热层3，所述第一保护层1和所述第二保护层2分别设于所述导热层3两侧；所述第一保护层1的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层2的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层3的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
所述第一保护层1和所述第二保护层2的组分相同，包括：890g PA11、10g 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和100g三烯丙基异三聚氰酸酯。
所述导热层3的组分包括：50g PA11和450g氮化硼。
所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层1中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层2中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层3中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)参照图2，在3D打印机的供料区6装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度130℃，表面温度140℃；
打印阶段：模腔温度130℃，表面温度170℃，激光功率10W，打印速度800mm/s。
测得该导热片的厚度为3.0mm。
实施例3
一种三层一体式高效高强度导热片，如图1，包括第一保护层1、第二保护层2和导热层3，所述第一保护层1和所述第二保护层2分别设于所述导热层3两侧；所述第一保护层1的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层2的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层3的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
所述第一保护层1和所述第二保护层2的组分相同，包括：975g PA12、5g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和20g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
所述导热层3的组分包括：50g PA12和450g铝粉。
所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层1中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层2中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层3中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)参照图2，在3D打印机的供料区6装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度150℃，表面温度160℃；
打印阶段：模腔温度150℃，表面温度180℃，激光功率25W，打印速度400mm/s。
测得该导热片的厚度为3.0mm。
实施例4
一种三层一体式高效高强度导热片，如图1，包括第一保护层1、第二保护层2和导热层3，所述第一保护层1和所述第二保护层2分别设于所述导热层3两侧；所述第一保护层1的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层2的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层3的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
所述第一保护层1和所述第二保护层2的组分相同，包括：965g PA12、5g 2-羟基-2-甲基-1-[4-(羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮,和30g 双叔丁基过氧异丙基苯。
所述导热层3的组分包括：100g PA12和400g氧化铝。
所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层1中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层2中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层3中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)参照图2，在3D打印机的供料区6装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度140℃，表面温度150℃；
打印阶段：模腔温度140℃，表面温度173℃，激光功率3W，打印速度2000mm/s。
测得该导热片的厚度为3.0mm。
实施例5
一种三层一体式高效高强度导热片，如图1，包括第一保护层1、第二保护层2和导热层3，所述第一保护层1和所述第二保护层2分别设于所述导热层3两侧；所述第一保护层1的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层2的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层3的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
所述第一保护层1和所述第二保护层2的组分相同，包括：950g TPU、8g苯甲酰甲酸甲酯和42g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。
所述导热层3的组分包括：100g TPU和400g碳纤维。
所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层1中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层2中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层3中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)参照图2，在3D打印机的供料区6装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度140℃，表面温度150℃；
打印阶段：模腔温度140℃，表面温度173℃，激光功率30W，打印速度800mm/s。
测得该导热片的厚度为3.0mm。
实施例6
一种三层一体式高效高强度导热片，如图1，包括第一保护层1、第二保护层2和导热层3，所述第一保护层1和所述第二保护层2分别设于所述导热层3两侧；所述第一保护层1的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层2的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层3的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层1、所述第二保护层2和所述导热层3三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
所述第一保护层1和所述第二保护层2的组分相同，包括：950g TPU、8g苯甲酰甲酸甲酯和42g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。
所述导热层3的组分包括：100g PA12、400g氮化硼、1g苯甲酰甲酸甲酯和5g过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。
所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)将所述第一保护层1中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层2中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层3中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
(2)参照图2，在3D打印机的供料区6装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
(3)采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度140℃，表面温度150℃；
打印阶段：模腔温度140℃，表面温度173℃，激光功率10W，打印速度800mm/s。
测得该导热片的厚度为3.0mm。
对比例1
该导热片的导热层3与第一保护层1之间以及导热层3与第二保护层2之间均通过丙烯酸型胶黏剂粘结，胶黏剂层的厚度为5～8μm，其他与实施例1完全相同。
对比例2
该导热片的导热层3与第一保护层1之间以及导热层3与第二保护层2之间均通过热压的方法粘结，温度为160℃，压力为100MPa，压合时间30mins，其他与实施例1完全相同。
以下通过实验数据进一步说明本发明的有益效果，分别对实施例 1-6的三层一体式高效高强度导热片以及对比例1-2进行检测，测试结果见表1。
表1检测结果
由表1数据显示，本发明所述的三层一体式高效高强度导热片，兼具突出的导热性能和优异的机械性能；本发明所述的三层一体式高效高强度导热片的制备方法，将组成与工艺巧妙配合，简便高效，质量可控。特别地，通过实施例1-6与对比例1-2的对比可见，通过巧妙设计制造工艺并合理协调各组及含量，使三层不同的粉体完美融为一体，显著提高了导热性能和机械强度。综上，本发明所述的三层一体式高效高强度导热片及其制备方法，具有很高应用价值和较强的启示意义。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：包括第一保护层（1）、第二保护层（2）和导热层（3），所述第一保护层（1）和所述第二保护层（2）分别设于所述导热层（3）两侧；所述第一保护层（1）的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述第二保护层（2）的组分包括高分子粉体、光引发剂和交联剂，所述导热层（3）的组分包括高分子粉体和导热填料，且所述第一保护层（1）、所述第二保护层（2）和所述导热层（3）中使用的所述高分子粉体为同一种高分子粉体；通过SLS打印技术将所述第一保护层（1）、所述第二保护层（2）和所述导热层（3）三层一体打印成型，得所述的三层一体式高效高强度导热片。
2.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述高分子粉体材料为PA12、PA11、HDPE或TPU。
3.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述导热填料为石墨烯、碳纤维、氮化硼、氧化铝、铝粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-（4-吗啉基）-1-［4-（甲硫基）苯基］-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-［（4-吗啉基）苯基］-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-［4-（羟基乙氧基）苯基］-1-丙酮和苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述交联剂为高温交联剂P90、三烯丙基异三聚氰酸酯、三甲代烯丙基异氰酸酯、三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双叔丁基过氧异丙基苯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲己烷和过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述导热层（3）的厚度占总厚度的60%-80%。
7.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述第一保护层（1）和所述第二保护层（2）中的所述光引发剂的用量，按重量计占0.1-1%；所述第一保护层（1）和所述第二保护层（2）中的所述交联剂的用量，按重量计占1-10%；所述导热层（3）中所述导热填料的用量，按重量计占70-90%。
8.根据权利要求1所述的三层一体式高效高强度导热片，其特征在于：所述导热层（3）还包括光引发剂和交联剂；所述光引发剂的用量按重量计，占所述导热层（3）的0.1-1%；所述交联剂的用量按重量计，占所述导热层（3）的1-10%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将所述第一保护层（1）中所需的各组分混合均匀，得A粉体；将所述第二保护层（2）中所需的各组分混合均匀，得B粉体；将所述导热层（3）中所需的各组分混合均匀，得C粉体；
（2）在3D 打印机的供料区（6）装入所述A粉体后刮平；在所述A粉体上铺设所述C粉体后刮平；在所述C粉体上铺设所述B粉体后刮平；
（3）采用SLS打印技术进行打印成型，工艺参数设置如下：
预热阶段：模腔温度130-150℃，表面温度140-160℃；
打印阶段：模腔温度130-150℃，表面温度170-180℃，激光功率3-30W，打印速度400-2000mm/s。
10.根据权利要求9所述的三层一体式高效高强度导热片的制造方法，其特征在于：所述A粉体、所述B粉体和所述C粉体经60-80℃烘干6-24h后再装入3D打印机的供料区（6）。
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