CN110823991A - 一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，属于中药技术领域。本发明的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，包括以下步骤：步骤一：将禹粮土研磨、粉碎、过筛，得到禹粮土粉末；步骤二：取步骤一得到的禹粮土粉末加入到聚四氟乙烯消解罐中，再加入浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸进行微波消解；步骤三：将步骤二得到的消解液稀释后进行ICP‑MS检测，得到禹粮土中的不同无机元素的含量。本发明的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，简单、消解完全、测定准确，对于测得禹粮土中的无机元素有重大意义。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法。
背景技术
禹粮土，又称禹粮石，俗称木鱼石，为临床常用矿物药，始载于《神农本草经》，被列为上品，为氢氧化物类矿物褐铁矿。褐铁矿并不是一个矿物种，而是以针铁矿或水针铁矿为主要成分，并包含数量不等的纤铁矿、含水氧化硅、粘土等而成的混合物，呈各种色调的褐色。自然界中，褐铁矿有多种成因类型，主要矿物成因与表生作用相关，一种成因是淋滤浸染型，即原发型结核禹粮土；一种成因是沉积(胶态)型，即为常见的禹粮土形态；还有一种为由原生的含铁硫化物经风化蚀变后而变为次生的含铁褐铁矿。不同成因的褐铁矿，其成分、形态、结构构造不完全相同，其元素含量和功效也存在显著的差异，市场中真假与优劣品种的鉴别成为人们主要的研究内容。
禹粮土性甘、涩，微寒。归胃、大肠经，主要有涩肠止泻、收敛止血、收湿、生肌之功效，主治久泻久痢、大便出血、崩漏带下等症。禹余粮亦能收敛胃肠管壁黏膜，保护创面和促进红血球再生，用于胃原性腹泻，临床上还治疗泄泻、便血休克、子宫脱垂、无排卵性月经不孕症、溃疡性结肠炎等疾病。禹粮土主要含碱式氧化铁[FeO(OH)]，属于铁类矿物药，含铁量通常为评价禹粮土质量的重要指标。禹粮土富含多种矿物质和人体身体所需的微量元素，对人体有宽泛的药理作用。因此能够提供一种准确检测禹粮土中无机元素含量的方法具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，该方法简单、消解完全、测定准确，对于测得禹粮土中的无机元素有重大意义。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，包括以下步骤：
步骤一：将禹粮土研磨、粉碎、过筛，得到禹粮土粉末；
步骤二：取步骤一得到的禹粮土粉末加入到聚四氟乙烯消解罐中，再加入浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸进行微波消解；
步骤三：将步骤二得到的消解液稀释后进行ICP-MS检测，得到禹粮土中的不同无机元素的含量；具体步骤为：
(1)分别精密称取浓度为1μg/L的K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg的标准溶液各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(1)；
(2)分别称取浓度为1μg/L的Mg、Al、Ca的标准溶液各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(2)；
(3)精密移取母液(1)0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL，分别加入到5个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg元素的1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L的混标；
(4)精密移取母液(2)0.05mL、0.5mL、1.5mL、2.5mL、5mL、10mL，分别加入到6个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含Mg、Al、Ca元素的1μg/L、10μg/、30μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混标；
(5)以浓度(C)为横坐标，强度(I)为纵坐标，得到标准曲线；
(6)取供试品稀释后的消解液过膜后进行ICP-MS测定，得到禹粮土中的不同无机元素的含量。
在上述技术方案中，优选步骤二中加入禹粮土粉末的质量为0.1g。
在上述技术方案中，优选步骤二中浓硝酸、浓盐酸、及氢氟酸的体积比为1-6mL：1-6mL：0.5-2mL。
在上述技术方案中，进一步优选步骤二中加入的禹粮土粉末的质量(g)：浓硝酸体积(mL)：浓盐酸体积(mL)：氢氟酸体积(mL)为0.1:2:6:1。
在上述技术方案中，优选步骤二中微波消解的程序为：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，将冷却后的消解液放入通风橱中140℃进行赶酸至溶液剩余0.5mL。
在上述技术方案中，优选步骤三中：根据待测元素的含量，对消解液进行稀释，稀释溶剂是1％的硝酸，含量在10～30mg/g范围的稀释倍数为10000，含量在2～10mg/g范围的稀释倍数为1000。
本发明具有以下的有益效果：
本发明提供的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，该方法是将禹粮土研磨、粉碎、过筛，取样后加入到聚四氟乙烯消解罐中，再加入浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸进行微波消解，得到澄清溶液，将溶液稀释后进行ICP-MS检测，得到不同元素的含量。本发明的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，简单、消解完全、测定准确，对于测得禹粮土中的无机元素有重大意义。
具体实施方式
本发明提供一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，包括以下步骤：将研磨、粉碎、过筛后的禹粮土粉末加入聚四氟乙烯消解罐中，再加入浓硝酸、浓盐酸、和氢氟酸，然后放入微波消解仪中按设定程序进行消解，得到的消解液稀释后进行ICP-MS检测，得到禹粮土中的不同无机元素的含量。具体步骤如下：
步骤一：将禹粮土研磨、粉碎、过200目筛，得到禹粮土粉末；
步骤二：取0.1g步骤一得到的禹粮土粉末加入到100mL聚四氟乙烯消解罐中，再向消解罐中加入浓硝酸1-6mL、浓盐酸1-6mL、及氢氟酸0.5-2mL，设定微波消解程序进行消解，消解完毕后冷却至55℃；将冷却后的消解液放入通风橱中140℃进行赶酸至溶液剩余0.5mL；
步骤三：根据待测元素的含量，对消解液进行稀释，稀释溶剂是1％的硝酸，将稀释后的溶液用ICP-MS进行检测，得到禹粮土中的不同无机元素的含量。
按照本发明，首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，然后称取0.1g禹粮土粉末，放入100mL聚四氟乙烯消解罐中，向消解罐中最优选加入2mL浓硝酸、6mL浓盐酸和1mL氢氟酸，置于通风橱中静置10min，待反应不剧烈后加盖密封，装入微波消解仪中，按设定的消解程序：先经10min由室温升温至185℃，然后在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，取出消解罐置于通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸至溶液剩余0.5mL，将酸灰尽，转移到50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度作为供试品(1)；取供试品(1)2.5mL于50mL容量瓶中定容到刻度作为供试品(2)；取供试品(2)1mL于10mL容量瓶中定容至刻度作为供试品(3)。
按照本发明，将上述得到的稀释后的禹粮土消解液进行含量测定，具体为：
分别精密称取K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg的标准溶液(1μg/L)各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(1)；分别称取Mg、Al、Ca的标准溶液(1μg/L)各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(2)；精密移取母液(1)0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL，分别加入到5个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg元素的1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L的混标；精密移取母液(2)0.05mL、0.5mL、1.5mL、2.5mL、5mL、10mL，分别加入到6个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含Mg、Al、Ca元素的1μg/L、10μg/、30μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混标。以浓度(C)为横坐标，强度(I)为纵坐标，得到标准曲线。
取供试品(2)5mL过膜后进行ICP-MS测定元素K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg；取供试品(3)5mL过膜后进行ICP-MS测定元素Mg、Al、Ca。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入1mL浓硝酸、3mL浓盐酸和1mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐置于通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液并未澄清，有少许残渣。
将剩余的0.5mL的消解液转移到50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度作为供试品(1)；取供试品(1)2.5mL于50mL容量瓶中定容到刻度作为供试品(2)；取供试品(2)1mL于10mL容量瓶中定容至刻度作为供试品(3)。
将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，具体为：
分别精密称取K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg的标准溶液(1μg/L)各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(1)；分别称取Mg、Al、Ca的标准溶液(1μg/L)各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(2)；精密移取母液(1)0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL，分别加入到5个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg元素的1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L的混标；精密移取母液(2)0.05mL、0.5mL、1.5mL、2.5mL、5mL、10mL，分别加入到6个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含Mg、Al、Ca元素的1μg/L、10μg/、30μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混标。以浓度(C)为横坐标，强度(I)为纵坐标，得到标准曲线。
取供试品(2)5mL过膜后进行ICP-MS测定元素K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg；取供试品(3)5mL过膜后进行ICP-MS测定元素Mg、Al、Ca。
测定结果如下：
Co:1μg/g，Ni:0.1μg/g，Ba:3μg/g，Mn:30μg/g，V:2μg/g，Be:0.3μg/g，Ti:10μg/gAs:0.5μg/g，Cr:1.2μg/g，Ca:178μg/g。
实施例2
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入1mL浓硝酸、6mL浓盐酸和1mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐放入通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液并未澄清，有少许残渣。
参照实施例1相同的方法，将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，测定结果如下：
Co:1.2μg/g，Ni:0.13μg/g，Ba:3.1μg/g，Mn:32μg/g，V:2.2μg/g，Be:0.2μg/g，Ti:12.1μg/g，As:0.4μg/g，Cr:1.3μg/g，Ca:170μg/g。
实施例3
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入1mL浓硝酸、6mL浓盐酸和2mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐放入通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液并未澄清，有少许残渣。
参照实施例1相同的方法，将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，测定结果如下：
Co:0.8μg/g，Ni:0.17μg/g，Ba:2.6μg/g，Mn:32.4μg/g，V:2.2μg/g，Be:0.28μg/gTi:11.3μg/g，As:0.48μg/g，Cr:1.2μg/g，Ca:145μg/g。
实施例4
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入2mL浓硝酸、2mL浓盐酸和1mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐放入通风橱中赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液并未澄清，有少许残渣。
参照实施例1相同的方法，将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，测定结果如下：
Co:0.4μg/g，Ni:0.24μg/g，Ba:2.45μg/g，Mn:30.3μg/g，V:2.4μg/g，Be:0.24μg/g，Ti:11.2μg/g，As:0.54μg/g，Cr:0.7μg/g，Ca:132μg/g。
实施例5
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入2mL浓硝酸、2mL浓盐酸和2mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐放入通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液并未澄清，有少许残渣。
参照实施例1相同的方法，将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，测定结果如下：
Co:0.63μg/g，Ni:0.35μg/g，Ba:2.54μg/g，Mn:31.4μg/g，V:1.9μg/g，Be:0.27μg/g，Ti:12.4μg/g，As:0.51μg/g，Cr:1.1μg/g，Ca:156μg/g。
实施例6
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入2mL浓硝酸、6mL浓盐酸和2mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐放入通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液并未澄清，有少许残渣。
参照实施例1相同的方法，将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，测定结果如下：
Co:0.77μg/g，Ni:0.21μg/g，Ba:2.5μg/g，Mn:32.6μg/g，V:2.0μg/g，Be:0.29μg/gTi:10.5μg/g，As:0.45μg/g，Cr:1.2μg/g，Ca:145μg/g。
实施例7
首先将禹粮土用玛瑙研钵研磨、粉碎、过200目筛，精密称取禹粮土粉末0.1g于100mL聚四氟乙烯消解罐中，同时加入2mL浓硝酸、6mL浓盐酸和1mL氢氟酸，将消解罐放入微波消解仪后设定程序升温：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，随后取出消解罐放入通风橱中的赶酸器上在140℃进行赶酸，待溶液剩余0.5mL。可观察到消解液澄清，无残渣。
参照实施例1相同的方法，将稀释过的溶液通过ICP-MS对禹粮土中的无机元素含量进行测定，测定结果如下：
Co:4.33μg/g，Ni:2.704μg/g，Ba:38.04μg/g，Mn:322.112μg/g，V:28.484μg/g，Be:0.601μg/g，Ti:110.52μg/g，As:6.26μg/g，Cr:15.855μg/g，Ca:11729.6μg/g。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将禹粮土研磨、粉碎、过筛，得到禹粮土粉末；
步骤二：取步骤一得到的禹粮土粉末加入到聚四氟乙烯消解罐中，再加入浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸进行微波消解；
步骤三：将步骤二得到的消解液稀释后进行ICP-MS检测，得到禹粮土中的不同无机元素的含量；具体步骤为：
(1)分别精密称取浓度为1μg/L的K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg的标准溶液各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(1)；
(2)分别称取浓度为1μg/L的Mg、Al、Ca的标准溶液各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(2)；
(3)精密移取母液(1)0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL，分别加入到5个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含K、Sn、Zn、Co、Ni、Ba、Mn、V、Be、Ti、Zr、Sr、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Hg元素的1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L的混标；
(4)精密移取母液(2)0.05mL、0.5mL、1.5mL、2.5mL、5mL、10mL，分别加入到6个50mL容量瓶中定容置刻度，成为含Mg、Al、Ca元素的1μg/L、10μg/、30μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混标；
(5)以浓度(C)为横坐标，强度(I)为纵坐标，得到标准曲线；
(6)取供试品稀释后的消解液过膜后进行ICP-MS测定，得到禹粮土中的不同无机元素的含量。
2.根据权利要求1所述的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，其特征在于，步骤二中加入禹粮土粉末的质量为0.1g。
3.根据权利要求2所述的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，其特征在于，步骤二中浓硝酸、浓盐酸、及氢氟酸的体积比为1-6mL：1-6mL：0.5-2mL。
4.根据权利要求1所述的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，其特征在于，步骤二中加入的禹粮土粉末的质量：浓硝酸体积：浓盐酸体积：氢氟酸体积为0.1g:2mL:6mL:1mL。
5.根据权利要求3或4所述的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，其特征在于，步骤二中微波消解的程序为：先经10min由室温升温至185℃，在185℃维持20min，消解完毕后冷却至55℃，将冷却后的消解液放入通风橱中140℃进行赶酸至溶液剩余0.5mL。
6.根据权利要求1所述的蒙药矿物药禹粮土中的无机元素含量测定方法，其特征在于，步骤三中：根据待测元素的含量，对消解液进行稀释，稀释溶剂是1％的硝酸，含量在10～30mg/g范围的稀释倍数为10000，含量在2～10mg/g范围的稀释倍数为1000。
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| CN104655479A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-05-27 | 攀钢集团研究院有限公司 | 测定矿物或土壤中元素含量的方法及其样品的预处理方法 |
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