CN110819082A - 一种高熔接痕强度玻纤增强pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯100份；丙烯酸酯‑丙烯酰胺共聚物2‑10份；玻璃纤维1‑50份。本发明通过在玻纤增强PBT中加入一定量的丙烯酸酯‑丙烯酰胺共聚物，能够提升玻纤增强PBT的熔接痕强度。

Description

一种高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种高熔接痕强度PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）经玻纤增强后，能大幅度提高其强度、刚性和冲击强度及热变形温度，因而广泛应用于汽车、电子电气、照明、家电等行业。但是，在应用过程中，经常发现增强聚对苯二甲酸丁二醇酯注塑成型制件的熔接痕位置常常成为制件的破坏引发点。这是因为玻纤的加入尽管能能大幅度提高材料强度，但很难提高熔接痕强度，甚至常常会降低熔接痕强度。一般情况下，玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯的熔接痕强度不高于基体树脂的强度。采用高熔接痕强度的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯材料可以制得更轻、成本更低的制件，因此为了进一步扩展玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的应用和降低成本，迫切需要改善玻纤增强聚酰胺材料的熔接痕强度。
中国专利申请200810219418.6公开了本发明公开了一种高熔接痕强度增强聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法。由如下重量百分数的组分组成:(1)30～90%聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂;(2)5～50%经表面处理剂处理的玻璃纤维;(3)0.5～5%经表面处理剂处理的矿物填料;(4)0.5～25%其它添加剂。通过对玻纤、填料的表面处理以避免加入后树脂基体熔接痕强度的降低，但是，对玻纤和填料表面处理仅仅是减少熔接痕强度的降低，很难对树脂基体的熔接痕强度进行提升。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高熔接痕强度聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，通过在玻纤增强PBT中加入一定量的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物提升树脂基体的熔接痕强度，从而提升复合材料的熔接痕强度。
本发明的另一目的在于，提供上述高熔接痕强度聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份；
丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物 2-10份；
玻璃纤维 1-50份；
所述的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物的分子量为8000-14000，丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物中丙烯酰胺的含量范围是20%-40%；所述的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物选自丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物、甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物、乙基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物、乙基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物中的至少一种。
本发明所指定的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物中，丙烯酸酯为包括丙烯酸及其同系物的酯类的总称。有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯中等。并不是所有的丙烯酸酯都能够完成本发明创造的目的，这是因为在于丙烯酸酯的链段短，则整个共聚物的极性较强，如果丙烯酸酯的醇部分的链段太长（如丁基、己基、甚至更长的烷基），则极性不足，对于PBT树脂的熔接痕强度提升不足。
通过实验，丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物的加入量可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10中的任意数，都能够实现提高PBT熔接痕强度的技术效果。当超出本发明范围时，太少效果不明显，过量则会影响材料的整体强度。
优选的，按重量份计，包括以下组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份；
丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物 4-7份；
玻璃纤维 1-50份。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度范围是0.8~1.2dl/g，粘度依照GB/T14190-2008标准方法进行测试。PBT的粘度一般体现的是PBT的分子量大小。
如需要进行阻燃改性，可以加入一定量的阻燃剂。阻燃剂的用量可以是，按重量份计，还包括0-30份的阻燃剂。
为了提升材料加工过程的抗氧化性能，按重量份计，还包括0.1-2份的抗氧剂。
抗氧剂包括主抗氧剂或稳定剂(如受阻酚和/或仲芳基胺)。合适的抗氧化剂包括烷基化的一元酚或多元酚；多元酚与二烯的烷基化反应产物，例如四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷等等；对甲酚或二环戊二烯的丁基化反应产物；烷基化氢醌；羟基化硫代二苯醚；烷叉双酚；苄基化合物；β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸与一元醇或多元醇的酯；β-(5-叔丁基-4-羟基-3-甲基苯基)-丙酸与一元醇或多元醇的酯；硫烷基或硫芳基化合物的酯，例如二硬脂基硫代丙酸酯、二月桂基硫代丙酸酯、二(十三烷基)硫代丙酸酯、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯等等；β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸的酰胺等等；或者包含至少一种前述抗氧化剂的组合。
当然，也可以为了提升其加工调节加入润滑剂等助剂，也可以为了提升其他耐候性加入一些抗紫外线剂、高温稳定剂等。
上述的高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物混合均匀后从主喂料口喂入，玻璃纤维从侧喂料口喂入，经双螺杆挤出机挤出、造粒、干燥得到高熔接痕强度聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，挤出温度设在为230~250℃，主机螺杆转速为300~600rpm，螺杆的长径比为40:1。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果
现有技术中，为了提升PBT材料的弯曲强度、拉伸强度，可以通过加入相容剂或者对玻璃纤维进行表面处理，这样的操作不仅会增加成本，而且材料的其他性能会改变。本发明通过在玻纤增强PBT中添加一定量、分子量范围、特定结构的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物，通过引入高流动性的丙烯酸酯和丙烯酰胺共聚物，在注塑成型时共聚物在流动前端富集，因此在熔接痕处形成较高的氨基密度，氨基极性大大高于基体树脂中的酯基，从而大大提高了熔接痕处的分子间相互作用力，从而提高了玻纤增强PBT的熔接痕强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合权利要求及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例和对比例所用原料如下：
PBT：江苏和时利新材料股份有限公司L09XM，粘度为0.93dl/g；
丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物：分子量8500，丙烯酰胺的含量28%；
甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物A：分子量13000，丙烯酰胺的含量31%；
甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物B：分子量6000，丙烯酰胺的含量45%；
甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物C：分子量20000，丙烯酰胺的含量15%；
丙烯酸丁酯-丙烯酰胺共聚物：分子量9500，丙烯酰胺的含量27%；
玻璃纤维：CPIC ECS305K；
抗氧剂：阻酚类抗氧剂。
实施例和对比例玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物混合均匀后从主喂料口喂入，玻璃纤维从侧喂料口喂入，经双螺杆挤出机挤出、造粒、干燥得到高熔接痕强度聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
各项性能测试方法：
（1）熔接痕强度：按国家标准GB/T1040.2-2008方法测试，测试样条为两端进浇。
（2）拉伸强度：按国家标准GB/T1040.2-200方法测试。
（3）弯曲强度：按国家标准GB/T9341-2008方法测试。
表1：实施例和对比例玻纤增强PBT复合材料各组分配比及各项性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
PBT 100 100 100 100 100
丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物 2 4 7 10
甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物A 4
玻璃纤维 30 30 30 30 30
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
熔接痕强度，Mpa 59 61 62 60 61
拉伸强度，Mpa 135 132 137 134 135
弯曲强度，Mpa 195 190 199 192 196
续表1：
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
PBT 100 100 100 100 100 100
丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物 0.5 15
甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物B 4
甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物C 4
丙烯酸丁酯-丙烯酰胺共聚物 4
玻璃纤维 30 30 30 30 30 30
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
熔接痕强度，Mpa 52 51 53 52 49 51
拉伸强度，Mpa 125 133 132 135 120 135
弯曲强度，Mpa 188 192 189 195 179 193
从实施例1-4可知，优选的丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物的添加量范围内，对熔接痕强度的提升较高。
从对比例1-3可知，丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物的分子量、丙烯酰胺的含量必须要本发明的范围内，而且，丙烯酸酯的链段不宜太长。
从对比例4-5可知，丙烯酸酯-丙烯酰胺的用量太低，对于熔接痕强度的提升不大，如果用量太高，则不仅反而会降低熔接痕强度，而且也会降低力学强度。

Claims (6)

1.一种高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份；
丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物 2-10份；
玻璃纤维 1-50份；
所述的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物的分子量为8000-14000，丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物中丙烯酰胺的含量范围是20%-40%；所述的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物选自丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物、甲基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物、乙基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物、乙基丙烯酸乙酯-丙烯酰胺共聚物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯 100份；
丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物 4-7份；
玻璃纤维 1-50份。
3.根据权利要求1所述的高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的粘度范围是0.8-1.2dl/g。
4.根据权利要求1所述的高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-30份的阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0.1-2份的抗氧剂。
6.权利要求1-5任一项所述的高熔接痕强度玻纤增强PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物混合均匀后从主喂料口喂入，玻璃纤维从侧喂料口喂入，经双螺杆挤出机挤出、造粒、干燥得到高熔接痕强度聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，挤出温度设在为230~250℃，主机螺杆转速为300~600rpm，螺杆的长径比为40:1。
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