CN110818853A - 一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法 - Google Patents

一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚醚大单体加入到水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液；步骤二：将丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；步骤三：将一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；步骤四：将A料、B料和二次氧化剂加入到反应溶液中；其中，A料制备：将丙烯酸与水混合，搅拌均匀；B料制备：将还原剂、链转移剂和水混合，搅拌均匀；通过多次接枝，提高接枝度，进而改善减水剂的性能。

Description

一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于聚羧酸减水剂技术领域，具体是涉及一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
背景技术
聚羧酸系减水剂是继木钙系减水剂和萘系减水剂之后兴起的第三代高性能减水剂，由于掺量低、减水率高、保坍性好等特点，具有良好的应用前景；聚羧酸系减水剂的分子结构呈梳状，主链系由含羧基的活性单体聚合而成，侧链通过含功能性官能团的活性单体与主链接枝共聚得到的；目前，聚羧酸减水剂的制备可采用原位聚合与接枝方法；以聚醚作为羧酸类不饱和单体的反应介质，反应集聚合与酯化于一体，避免了聚羧酸与聚醚相容性不好的问题，典型制备工艺：将丙烯酸单体、链转移剂、氧化剂以及还原剂的混合液逐步滴加到待反应溶液中，通过聚合接枝反应得到成品；但是，该方法中，其接枝度较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，通过多次接枝，提高接枝度，进而改善减水剂的性能。
为了达到上述目的，本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚醚大单体加入到水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液；步骤二：将丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；步骤三：将一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液； 步骤四：将A料、B料和二次氧化剂加入到反应溶液中；其中，A料制备：将丙烯酸与水混合，搅拌均匀；B料制备：将还原剂、链转移剂和水混合，搅拌均匀。
进一步，所述一次氧化剂为双氧水，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
进一步，原料份数按重量计：所述步骤一中，聚醚大单体为350份，水为315～318.1份；所述步骤二中，丙烯酸为25～27份；所述步骤三中，一次氧化剂为4～5份；所述步骤四中，二次氧化剂为2～3份；A料制备中，丙烯酸为17～18份，水为60份；B料制备中，维生素C为0.6～0.8份，巯基乙酸为2～2.2份，水为80份。
进一步，所述步骤四中，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，B料滴加时间为1.5～2h，待A料和B料均滴加完成后，再加入二次氧化剂。
进一步，所述步骤四中，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，待A料滴加完成后，立即加入二次氧化剂，B料滴加时间为1.5～2h，待B料滴加完成后，保温1～1.5h，保温过程中不断搅拌，保温完成后补充140份的水。
进一步，所述步骤一中，聚醚大单体为改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
本发明的有益效果在于：
1.本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法通过多次接枝，提高接枝度，进而改善减水剂的性能；这里，步骤二中,丙烯酸与聚醚大单体之间发生预聚合反应；步骤三中，通过一次氧化剂促进丙烯酸与聚醚大单体之间的反应；步骤四中，二次氧化剂、还原剂、链转移剂作用下，丙烯酸与聚醚大单体继续产生聚合反应。
2.本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法所述一次氧化剂为双氧水，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸，在聚合反应过程中放热，降低自由基生成的活化能，从而降低反应温度。
3.本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法生产周期短，有利于提高生成效率；由于A料和B料同时滴加且两者的滴加时间短，有利于降低合成时间。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例一：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到318.1份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：将25份的丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液。搅拌时间为10min。
步骤三：将4份的一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；这里，一次氧化剂为双氧水。搅拌时间为10min。
步骤四：同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1.5h，B料滴加时间为1.5h，待A料和B料均滴加完成后，再加入2.5份的二次氧化剂；其中，A料制备：将17份的丙烯酸与60份的水混合，搅拌均匀；B料制备：将0.7份的还原剂、2.2份的链转移剂和80份的水混合，搅拌均匀；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
实施例二：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到315份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：将25份的丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液。搅拌时间为5min。
步骤三：将5份的一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；这里，一次氧化剂为双氧水。搅拌时间为5min。
步骤四：同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1.5h，B料滴加时间为1.5h，待A料和B料均滴加完成后，再加入2.5份的二次氧化剂；其中，A料制备：将17份的丙烯酸与60份的水混合，搅拌均匀；B料制备：将0.6份的还原剂、2份的链转移剂和80份的水混合，搅拌均匀；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
实施例三：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到317份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：将27份的丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液。搅拌时间为8min。
步骤三：将4份的一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；这里，一次氧化剂为双氧水。搅拌时间为8min。
步骤四：同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1h，B料滴加时间为1.5h，待A料和B料均滴加完成后，再加入2份的二次氧化剂；其中，A料制备：将18份的丙烯酸与60份的水混合，搅拌均匀；B料制备：将0.8份的还原剂、2.2份的链转移剂和80份的水混合，搅拌均匀；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
实施例四：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到318.1份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：将26份的丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液。搅拌时间为10min。
步骤三：将5份的一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；这里，一次氧化剂为双氧水。搅拌时间为10min。
步骤四：同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1h，B料滴加时间为2h，待A料和B料均滴加完成后，再加入3份的二次氧化剂；其中，A料制备：将17份的丙烯酸与60份的水混合，搅拌均匀；B料制备：将0.7份的还原剂、2.1份的链转移剂和80份的水混合，搅拌均匀；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
实施例五：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到318.1份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：将26份的丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液。搅拌时间为10min。
步骤三：将5份的一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；这里，一次氧化剂为双氧水。搅拌时间为10min。
步骤四：同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1h，待A料滴加完成后，立即加入3份的二次氧化剂，B料滴加时间为2h，待B料滴加完成后，保温1h，保温过程中不断搅拌，保温完成后补充140份的水；其中，A料制备：将17份的丙烯酸与60份的水混合，搅拌均匀；B料制备：将0.7份的还原剂、2.1份的链转移剂和80份的水混合，搅拌均匀；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
实施例六：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到318.1份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：将26份的丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液。搅拌时间为10min。
步骤三：将5份的一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；这里，一次氧化剂为双氧水。搅拌时间为10min。
步骤四：同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1h，待A料滴加完成后，立即加入3份的二次氧化剂，B料滴加时间为2h，待B料滴加完成后，保温1.5h，保温过程中不断搅拌，保温完成后补充140份的水；其中，A料制备：将17份的丙烯酸与60份的水混合，搅拌均匀；B料制备：将0.7份的还原剂、2.1份的链转移剂和80份的水混合，搅拌均匀；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
实施例七，作为基础对照组：
本发明一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350份的聚醚大单体加入到500份的水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液。这里，聚醚大单体改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤二：在聚醚大单体溶液中依次加入43份的丙烯酸、5份的二次氧化剂、0.7份的还原剂、2.1份的链转移剂进行合成反应，合成时间为3.5h；这里，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
各组实施例制的产品的性能结果如表1所示：
表1
Figure RE-GDA0001847045240000061
各实施例中，合成时间为A料和B料滴加完成时间。通过表1可知，本发 明的合成时间短，有利于提高生产效率；所得产品具有优异性能。
实施例八：
一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂，包括以下原料：
大单体 350g；丙烯酸 25～27g；双氧水 4g；过硫酸铵 3g；医用维生素C 0.7g；巯基乙酸2.2g；水 315～318.1g。
该自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取350g的大单体加入到试嘴烧杯中，再向试嘴烧杯中加入315～318.1g的水，搅拌使大单体融化。这里，水可以采用自来水、井水、江河水等。
步骤二：向试嘴烧杯中加入25～27g的丙烯酸,充分搅拌，搅拌时间为5～10min。这里，丙烯酸与大单体之间发生预聚合反应。
步骤三：向试嘴烧杯中加入4g的双氧水，充分搅拌，搅拌时间为5～10min。这里，通过双氧水促进丙烯酸与大单体之间的反应。
步骤四：制备A料和B料，A料制备：将17～18g的丙烯酸与60g的水混合，搅拌均匀；
B料制备：将0.7g的医用维生素C、2.2g的巯基乙酸和80g的水混合，搅拌均匀。
滴加A料和B料：向试嘴烧杯中同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，B料滴加时间为1.5～2h，待A料和B料均滴加完成后，再向试嘴烧杯中加入2～3g的过硫酸铵，继而得到减水剂成品。这里，丙烯酸与大单体继续产生聚合反应，从而提高接枝度，进而改善减水剂成品的性能；并且，B料在聚合反应过程中放热，降低反应过程中自由基生成的活化能，从而降低反应温度，使得减水剂成品制备过程中的适应温度在-5～50℃范围内，因此，本实施例在自然温度条件下操作，无需加温。
所得减水剂成品具有高节水、高保坍的特性；减水剂成品和易性较现有技术提高10%～30%。
除此之外，上述步骤四中，也可改变过硫酸铵的滴加方式，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，待A料滴加完成后，立即加入2～3g的过硫酸铵，B料滴加时间为1.5～2h，待B料滴加完成后，保温1～1.5h，保温过程中不断搅拌，保温完成后补充140g的水。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限。

Claims (6)

1.一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将聚醚大单体加入到水中，搅拌使聚醚大单体融化，制备聚醚大单体溶液；
步骤二：将丙烯酸加入到聚醚大单体溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤三：将一次氧化剂加入到混合溶液，搅拌均匀，得到反应液；
步骤四：将A料、B料和二次氧化剂加入到反应溶液中；
其中，A料制备：将丙烯酸与水混合，搅拌均匀；
B料制备：将还原剂、链转移剂和水混合，搅拌均匀。
2.如权利要求1所述的一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述一次氧化剂为双氧水，二次氧化剂为过硫酸铵，还原剂为维生素C，链转移剂为巯基乙酸。
3.如权利要求1或2所述的一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：原料份数按重量计：
所述步骤一中，聚醚大单体为350份，水为315～318.1份；
所述步骤二中，丙烯酸为25～27份；
所述步骤三中，一次氧化剂为4～5份；
所述步骤四中，二次氧化剂为2～3份；
A料制备中，丙烯酸为17～18份，水为60份；
B料制备中，维生素C为0.6～0.8份，巯基乙酸为2～2.2份，水为80份。
4.如权利要求3所述的一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，B料滴加时间为1.5～2h，待A料和B料均滴加完成后，再加入二次氧化剂。
5.如权利要求3所述的一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，同时滴加A料和B料，A料滴加时间为1～1.5h，待A料滴加完成后，立即加入二次氧化剂，B料滴加时间为1.5～2h，待B料滴加完成后，保温1～1.5h，保温过程中不断搅拌，保温完成后补充140份的水。
6.如权利要求1所述的一种自适应温度合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，聚醚大单体为改性异戊烯醇聚氧乙烯醚。
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