CN110818835B - 一种抗沉降助剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗沉降助剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗沉降助剂及其制备方法和应用。使用磺酸内酯类、功能单体A和少量的阻聚剂在一定温度下，生成功能单体B；将得到的功能单体B和中性单体丙烯酰胺加入到一定量的氯化钠溶液中，在引发剂的作用下，通过共聚反应得到两性离子共聚物；将所得两性离子共聚物与交联剂水溶液在盐酸溶液中共热发生交联反应，得到两性微交联聚合物。本发明基于反聚电解质效应和微交联效应，开发出一种适用于湿磨混凝土废浆料高盐体系的的两性微交联抗沉降助剂，相对于现有技术具有显著的有益效果。

Description

一种抗沉降助剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种抗沉降助剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来随着国家对基础设施建设的大量投入，全国各地都建立了各种大大小小的商品混凝土搅拌站，商品混凝土行业快速发展起来，但混凝土搅拌站的排污状况依然严峻。据有关资料显示，每生产1000m3的混凝土将产生12m3左右的混凝土废浆料，这个数量是巨大的。搅拌站废浆料一般是生产混凝土后冲洗运输车辆、输送泵车、搅拌机及配套设备所排放出的一种液态废弃物。
目前，大多数混凝土生产企业采取安装混凝土分离装置的方法来处理混凝土废浆料，分离出的砂石料可以重新利用，而冲洗后的泥浆流入沉淀池，一般经三级沉淀后，净水重新抽回利用，沉淀的浆体运出后堆放风干，作为垃圾清运出厂。这样一来，能够再次利用的只有水和砂石骨料，水泥及矿物掺合料作为沉淀废料无法得到利用，而损失的这一部分一般占到混凝土材料成本的50％～70％，且在沉淀废浆料中残留了一定活性成分，一般是利用化学试剂激发其残留的活性组分，但效果不尽人意，而采用搅拌磨湿磨方式激发其活性，沉淀废浆料中的水份无须烘干，湿磨中水分还能起到助磨剂的作用，降低水泥及矿物掺合料表面能，从而达到高效研磨的目的，但在湿磨过程中，水泥及矿物掺合料由于自重会出现不同程度的沉降，使得湿磨废浆料均匀性变差，影响其工作性、力学性能及耐久性。
专利CN 110255960 A公开了一种抗沉降剂及其制备方法和应用，该抗沉降剂由增稠剂、分散剂和葡萄糖酸钠混合而成，增稠剂和分散剂的质量比为(10～50)：1，葡萄糖酸钠的用量为增稠剂和分散剂总用量的2％～5％。该发明用于经湿磨处理的矿渣浆料，可使所制湿磨矿渣浆料几乎无沉降现象产生，且湿磨矿渣浆料的后期强度不倒缩，但一方面该发明所用的分散剂为传统的羧酸类接枝共聚物分子构象，该构象在水泥及矿物掺合料这类高盐体系中受到盐浓度的影响很大，如果构象在水泥及矿物掺合料体系中比较蜷曲，则吸附比较慢，同时提供的空间位阻也比较低，不利于水泥及矿物掺合料的分散，这就是典型的普通聚电解质行为；另一方面该发明所用的增稠剂为温轮胶、黄原胶和魔芋胶，这类增稠剂与聚羧酸减水剂存在着不相容的问题,且在水泥及矿物掺合料这类高盐体系中这类增稠剂的粘度会降低。
发明内容
本发明目的在于提供一种抗沉降助剂及其制备方法和应用，所得抗沉降助剂是同时具有反聚电解质效应和微交联效应的两性微交联聚合物，用于湿磨混凝土废浆料中，一方面在一定条件下其粘度在水泥及矿物掺合料这类高盐体系中，不会随外加盐浓度的增加而减小，反而是随着外加盐浓度的增加而增大，呈现出十分明显的反聚电解质溶液行为，另一方面其微交联效应能使水泥及矿物掺合料颗粒之间形成三维网状结构，进一步提高湿磨混凝土废浆料中的水泥及矿物掺合料在溶液中的稳定性，减少沉降发生，且其微交联效应不受这类高盐体系中盐浓度的影响。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种抗沉降助剂，具有以下结构式：
Figure BDA0002284832860000021
式中m、n、x、y和z均是0～6的自然数。
上述抗沉降助剂的制备方法，包括以下步骤：
1)使用磺酸内酯、功能单体A和少量的阻聚剂在一定温度下，生成功能单体B；
2)将得到的功能单体B和中性单体丙烯酰胺加入到一定量的氯化钠溶液中，在引发剂的作用下，通过共聚反应得到两性离子共聚物；
3)将所得两性离子共聚物与交联剂水溶液在盐酸溶液中共热发生交联反应，得到两性微交联聚合物。
按上述方案，所述磺酸内酯为1，2-乙基磺酸内酯、1，3-丙基磺酸内酯、1，4-丁基磺酸内酯、1，5-戊基磺酸内酯、1，6-己基磺酸内酯中的一种或任意混合。
按上述方案，所述功能单体A具有以下结构式：
Figure BDA0002284832860000031
式中m、n、x和y均是0～6的自然数；
具体可为丙烯酰氧胺、甲基丙烯酰氧胺、丙烯酰氧甲基胺、甲基丙烯酰氧甲基胺、乙基丙烯酰氧胺、乙基丙烯酰氧甲基胺、乙基丙烯酰氧乙基胺、甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺、乙基丙烯酰氧乙基二甲基胺、甲基丙烯酰氧甲基二乙基胺、乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺、丙基丙烯酰氧乙基二甲基胺、丙基丙烯酰氧甲基二乙基胺、戊基丙烯酰氧甲基二乙基胺、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺中的一种或者几种按任意比例的混合。
按上述方案，所述阻聚剂为对苯二酚。
按上述方案，所述功能单体B具有以下结构式：
Figure BDA0002284832860000032
式中m、n、x、y和z均是0～6的自然数；
具体可为丙烯酰氧胺基甲磺酸盐、甲基丙烯酰氧胺基甲磺酸盐、丙烯酰氧甲基胺基甲磺酸盐、甲基丙烯酰氧甲基胺基甲磺酸盐、乙基丙烯酰氧胺基乙磺酸盐、乙基丙烯酰氧甲基胺基乙磺酸盐、乙基丙烯酰氧乙基胺基乙磺酸盐、甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺基乙磺酸盐、乙基丙烯酰氧乙基二甲基胺基乙磺酸盐、甲基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丙磺酸盐、乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丙磺酸盐、丙基丙烯酰氧乙基二甲基胺基丙磺酸盐、丙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丙磺酸盐、戊基丙烯酰氧甲基二乙基胺基戊磺酸盐、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺基戊磺酸盐的任意一种或混合。
按上述方案，所述交联剂为甲醛、乙二醛、脲醛树脂、蜜胺树脂、酚醛树脂中的的一种或者任意混合。
按上述方案，步骤1中将磺酸内酯溶于丙酮中，通过滴加的方式加入去离子水、功能单体A和阻聚剂的混合物中，滴加时间为1-2h，反应温度为55-65℃，反应时间为10-12h；其中功能单体A和磺酸内酯的摩尔比为1：1，阻聚剂用量按摩尔百分比计为功能单体A摩尔量的0.5％～0.6％。
按上述方案，步骤2中在保护氛围下向浓度为0.2～0.8mol/L的氯化钠溶液中加入丙烯酰胺和功能单体B并溶解，加入引发剂，搅拌升温至15～35℃，反应4～12h后，用丙酮终止反应；其中丙烯酰胺与功能单体B的摩尔比为300：1，引发剂用量按摩尔百分比计为丙烯酰胺和功能单体B总摩尔量的1％～10％。
按上述方案，步骤3中将盐酸溶液搅拌并升温至50℃，分别逐滴加入所得两性离子共聚物水溶液以及交联剂水溶液，滴加时间为2h，然后恒温反应1h；交联剂与两性离子共聚物的摩尔比为(1～1.4)：1。
上述抗沉降助剂的应用，将所得抗沉降助剂用于经湿磨处理的混凝土废浆料中，掺量为混凝土废浆料用量的0.5-1wt％。
本发明基于反聚电解质效应和微交联效应，开发出一种适用于湿磨混凝土废浆料高盐体系的的两性微交联抗沉降助剂，相对于现有技术的有益效果为：
1.本发明提供的抗沉降助剂是具有反聚电解质效应和微交联效应的两性微交联聚合物，其具有非常明显的抗沉降效果，将其应用到经湿磨处理的混凝土废浆料中，可使制得的湿磨混凝土废浆料中的水泥及矿物掺合料在溶液中稳定存在，不发生沉降，且掺量较低，使得湿磨混凝土废浆料生产成本得以降低，为湿磨技术的推广应用拓宽了道路，有利于混凝土的绿色生产。
2.通过聚合物的分子结构设计，将特定的功能单体、磺酸内酯及中性单体丙烯酰胺聚合，合成一种不含净电荷的，具有反聚电解质溶液行为的两性离子聚合物，再将得到的两性离子聚合物与特定的交联剂发生反应，生成具有反聚电解质效应和微交联效应的两性微交联聚合物。
3.本发明提供的抗沉降助剂相较于一般的抗沉降剂，用于湿磨混凝土废浆料中，一方面其粘度在水泥及矿物掺合料这类高盐体系中，不会随外加盐浓度的增加而减小，反而是随着外加盐浓度的增加而增大，呈现出十分明显的反聚电解质溶液行为；另一方面其微交联效应能使水泥及矿物掺合料颗粒之间形成三维网状结构，进一步提高湿磨混凝土废浆料中的水泥及矿物掺合料在溶液中的稳定性，减少沉降发生，同时其微交联效应不受这类高盐体系中盐浓度的影响。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明抗沉降助剂的具体制备方案，过程如下：
(1)聚合反应
通入N2进行冲洗，先将一定量的去离子水、功能单体A和阻聚剂加入到三口烧瓶中，搅拌逐步升温至55～65℃，然后将磺酸内酯加入到一定量的丙酮中，再将其混合物加入滴液漏斗中，滴加时间为1～2h，待滴加完毕后，恒温反应10～12h，再将反应物冷却终止反应，过滤后用大量丙酮和乙醚的混合液反复冲洗，除去未反应原料，于60℃真空干燥，得到功能单体B，其中功能单体A和磺酸内酯的摩尔比为1：1，阻聚剂用量按摩尔百分比计为功能单体A摩尔量的0.5％～0.6％；
(2)共聚反应
先向聚合瓶中加入一定量的浓度为0.2～0.8mol/L的氯化钠溶液，再按一定的比例加入丙烯酰胺和步骤(1)制备出的功能单体B，振荡使之完全溶解，通入N2，再加入一定量的引发剂，搅拌逐步升温至15～35℃，待出现明显的共聚反应后停止通N2，密闭反应容器，反应4～12h后，用丙酮终止反应。产物用丙酮浸泡12h以除去未反应单体，得到白色胶状物，于60℃真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子共聚物，其中丙烯酰胺与功能单体B的摩尔比为300：1，引发剂用量按摩尔百分比计为丙烯酰胺和功能单体B总摩尔量的1％～10％；
(3)交联反应
向三口烧瓶中加入一定量的盐酸溶液，搅拌缓慢升温至50℃，再将步骤(2)得到的两性离子共聚物溶解到一定量的去离子水中，分别逐滴滴加一定量的交联剂溶液和上述两性离子共聚物溶液，滴加时间为2h，待滴加完毕后，恒温反应1h，再将反应物冷却终止反应，于60℃真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性微交联聚合物，其中交联剂与两性离子共聚物的摩尔比为(1～1.4)：1。
实施例1
一种抗沉降助剂的制备，包括以下步骤：
(1)聚合反应
通入N2冲洗三口烧瓶，再加入一定的去离子水、0.1mol乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺和0.0005mol对苯二酚，搅拌溶解，逐步升温至65℃，恒温搅拌10min后，逐滴滴加0.1mol1，4-丁基磺酸内酯和15ml丙酮的混合物，滴加时间为2h，待滴加完毕后，恒温反应10h，再将反应物冷却终止反应，过滤后用反复冲洗，于60℃真空干燥，得到功能单体乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丁磺酸盐；
(2)共聚反应
先向聚合瓶中加入一定量的0.5mol/L氯化钠溶液，再加入0.3mol丙烯酰胺和0.001mol步骤(1)得到的乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丁磺酸盐单体，振荡使之完全溶解，通入N2，再加入0.009mol过硫酸铵，搅拌并控制反应温度为25℃，待出现明显的共聚反应后停止通N2，密闭反应容器。反应10h后，用丙酮终止反应。除去未反应单体，得到白色胶状物，于60℃真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性离子共聚物；
(3)交联反应
向三口烧瓶中加入一定量的盐酸溶液，搅拌缓慢升温至50℃，再将步骤(2)得到的丙烯酰胺乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丁磺酸盐两性离子共聚物溶解到一定量的去离子水中，分别逐滴滴加一定量的甲醛溶液和上述两性离子共聚物溶液，滴加时间为2h，待滴加完毕后，恒温反应1h，再将反应物冷却终止反应，于60℃真空干燥，经粉碎后得到白色粉末，即为两性微交联聚合物，其中甲醛与两性离子共聚物的摩尔比为1：1。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应4h后，再用丙酮终止反应。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应12h后，再用丙酮终止反应。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应时搅拌并控制反应温度为15℃。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应时搅拌并控制反应温度为35℃。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应时加入的氯化钠溶液浓度为0.2mol/L。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应时加入的氯化钠溶液浓度为0.8mol/L。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应时加入0.003mol过硫酸铵。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：共聚反应时加入0.03mol的过硫酸铵。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于：交联反应时甲醛与两性离子共聚物的摩尔比为1.2：1。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于：交联反应时甲醛与两性离子共聚物的摩尔比为1.4：1。
测试本实施例制备得到的抗沉降助剂在湿磨混凝土废浆料中掺量为1wt％时，对水泥及矿物掺合料防沉降的影响，具体结果参见表1。
按照GB/T19139-2012《油井水泥试验方法》测量对掺有实施例1～实施例11的抗沉降助剂的湿磨混凝土废浆料的密度差进行测试，并将其与未掺本发明抗沉降助剂的湿磨废浆料进行对比(对比例)，其中，湿磨混凝土废浆料中水固比为0.55。测试结果如表1所示。
表1抗沉降助剂对湿磨混凝土废浆料防沉降的影响
Figure BDA0002284832860000081
由表1试验数据可以看出，与对比例相比，抗沉降助剂的加入均可以在一定程度上减少湿磨混凝土废浆料中水泥及矿物掺合料在溶液中的沉降；更进一步地，实施例2和实施例3与实施例1比，可以看出共聚反应存在一个最佳的时间，即10h；实施例4和实施例5与实施例1比，可以看出共聚反应存在一个最佳温度，即25℃；实施例6与实施例7与实施例1比，可以看出共聚反应时加入的氯化钠溶液存在一个最佳浓度，即0.5mol/l；实施例8和实施例9与实施例1比，可以看出共聚反应时加入的过硫酸铵存在一个最佳掺量，即3％；实施例10和实施例11与实施例1比，可以看出交联反应时甲醛与两性离子共聚物的摩尔比存在一个最佳比值，即1.2：1。
上述实施例仅仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种抗沉降助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）使用磺酸内酯、功能单体A和少量的阻聚剂在一定温度下，生成功能单体B；
2）将得到的功能单体B和中性单体丙烯酰胺加入到一定量的氯化钠溶液中，在引发剂的作用下，通过共聚反应得到两性离子共聚物；
3）将所得两性离子共聚物与交联剂水溶液在盐酸溶液中共热发生交联反应，得到两性微交联聚合物；具有以下结构式：
Figure 268994DEST_PATH_IMAGE001
；
式中m、n、x、y和z均是0~6的自然数；
其中，所述交联剂为甲醛；
步骤1中将磺酸内酯溶于丙酮中，通过滴加的方式加入去离子水、功能单体A和阻聚剂的混合物中，滴加时间为1-2h，反应温度为55-65℃，反应时间为10-12h；其中功能单体A和磺酸内酯的摩尔比为1：1，阻聚剂用量按摩尔百分比计为功能单体A摩尔量的0.5%~0.6%；
步骤2中在保护氛围下向浓度为0.2~0.8mol/L的氯化钠溶液中加入丙烯酰胺和功能单体B并溶解，加入引发剂，搅拌升温至15~35℃，反应4~12h后，用丙酮终止反应；其中丙烯酰胺与功能单体B的摩尔比为300：1，引发剂用量按摩尔百分比计为丙烯酰胺和功能单体B总摩尔量的1%~10%；
步骤3中将盐酸溶液搅拌并升温至50℃，分别逐滴加入所得两性离子共聚物水溶液以及交联剂水溶液，滴加时间为2h，然后恒温反应1h；交联剂与两性离子共聚物的摩尔比为（1~1.4）：1。
2.如权利要求1所述抗沉降助剂的制备方法，其特征在于所述功能单体A为丙烯酰氧胺、甲基丙烯酰氧胺、丙烯酰氧甲基胺、甲基丙烯酰氧甲基胺、乙基丙烯酰氧胺、乙基丙烯酰氧甲基胺、乙基丙烯酰氧乙基胺、甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺、乙基丙烯酰氧乙基二甲基胺、甲基丙烯酰氧甲基二乙基胺、乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺、丙基丙烯酰氧乙基二甲基胺、丙基丙烯酰氧甲基二乙基胺、戊基丙烯酰氧甲基二乙基胺、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺中的一种或者几种按任意比例的混合。
3.如权利要求1所述抗沉降助剂的制备方法，其特征在于所述阻聚剂为对苯二酚；所述磺酸内酯为1，2-乙基磺酸内酯、1，3-丙基磺酸内酯、1，4-丁基磺酸内酯、1，5-戊基磺酸内酯、1，6-己基磺酸内酯中的一种或任意混合。
4.如权利要求1所述抗沉降助剂的制备方法，其特征在于所述功能单体B为丙烯酰氧胺基甲磺酸盐、甲基丙烯酰氧胺基甲磺酸盐、丙烯酰氧甲基胺基甲磺酸盐、甲基丙烯酰氧甲基胺基甲磺酸盐、乙基丙烯酰氧胺基乙磺酸盐、乙基丙烯酰氧甲基胺基乙磺酸盐、乙基丙烯酰氧乙基胺基乙磺酸盐、甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺基乙磺酸盐、乙基丙烯酰氧乙基二甲基胺基乙磺酸盐、甲基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丙磺酸盐、乙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丙磺酸盐、丙基丙烯酰氧乙基二甲基胺基丙磺酸盐、丙基丙烯酰氧甲基二乙基胺基丙磺酸盐、戊基丙烯酰氧甲基二乙基胺基戊磺酸盐、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺基戊磺酸盐的任意一种或混合。
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