CN110818561A - 一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置及其使用方法，该装置包括酯化分离釜、冷却器、冷凝器、分水器、气液分离器、回酸收集槽和真空泵。本发明的装置可同时实现酯化反应过程和脱酸过程，有效减少了设备投入，且可实现对异辛酸的高效回收。

Description

一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装 置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置及其使用方法。

背景技术

三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒增塑剂，具有优良的低温性、耐久性、耐油性，且具有粘度低和一定的润滑性等特点。其分子结构能使塑料产品具有良好的色度和透明性。与树脂相近的极性使其与树脂相容性良好，因而广泛应用于PVB中间膜、合成橡胶、乙烯基树脂、PVC、工业涂布涂层、密封材料等。

目前国内外合成三甘醇二异辛酸酯的主要方法分为两步进行：第一步是一分子的三甘醇和一分子的异辛酸在催化剂作用下脱去一分子水，生成三甘醇单异辛酸酯；紧接着进行第二步反应，一分子三甘醇单异辛酸酯和一分子异辛酸在催化剂作用下再脱去一分子水，生成三甘醇二异辛酸酯。该反应影响因素包括催化剂种类、反应时间、反应温度和三甘醇与异辛酸比例等，是典型的酯化脱水反应。但传统的三甘醇二异辛酸酯生产工艺存在污染严重、工艺流程复杂、产品质量不稳定等缺点。因此迫切需要通过技术创新，来提高三甘醇二异辛酸酯的产品质量、生产效率，获得既节能又环保的三甘醇二异辛酸酯生产新工艺、新方法，增强产品的市场竞争力。

中国专利CN106431905A公开了一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，是采用三甘醇和异辛酸作为主要原料，在酯化催化剂纳米固体超强酸存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率、缩短反应时间，节能降耗。该制备方法具体操作流程为酯化反应、过滤、蒸馏脱酸、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。但是，这种方法，酯化反应后需过滤后才能脱酸，且酯化和脱酸设备较多，增加了工作量及设备投资。

中国专利CN106431984A公开了一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置及方法，其回收装置包括脱轻釜、文式喷射器、第一冷却塔、第一冷却器、缓冲槽、收集槽、蒸发器、第二冷却塔、第二冷凝器，回收方法包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程。但是，该生产装置及方法只能应用于异辛酸的回收，且回收工艺流程长、工艺复杂、回收过程中消耗大量蒸汽。

发明内容

针对上述现有技术所存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置及其使用方法。

为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置，其特点在于：包括酯化分离釜、冷却器、冷凝器、分水器、气液分离器、回酸收集槽和真空泵；

在所述酯化分离釜上设有低压氮气进料口、低压氮气汽提入口、原料入口、粗物料出口、酯化分离釜气相出口和酯化分离釜回酸口；在所述酯化分离釜内设置有搅拌器；在所述酯化分离釜的外围设置有用于通入蒸汽的蒸汽盘管；在所述冷却器上设有冷却器气相入口、冷却器气相出口、冷却器冷凝液出口、冷却器冷却水出口和冷却器冷却水入口；在所述冷凝器上设有冷凝器气相入口、冷凝器气相出口、冷凝器冷凝液出口、冷凝器冷凝水出口和冷凝器冷凝水入口；在所述分水器上设有分水器液相进口、分水器气相出口、分水器液相出口和分水器回酸出口；在所述气液分离器上设有气液分离器气相入口、气液分离器气相出口和气液分离器液相出口；在所述回酸收集槽上设有回酸收集槽入口1和回酸收集槽入口2；

所述酯化分离釜气相出口和所述冷却器气相入口相连；所述酯化分离釜回酸口和所述分水器回酸出口相连；所述冷却器气相出口通过酯化反应尾气阀连于放空总管，同时通过真空泵进气阀连于所述真空泵的入口；所述冷却器冷凝液出口与所述分水器液相进口相连；所述冷凝器气相入口与所述真空泵的出口相连；所述冷凝器气相出口与所述气液分离器气相入口相连；所述冷凝器冷凝液出口与所述回酸收集槽入口1相连；所述分水器气相出口通过分水器尾气阀连于放空总管；所述分水器液相出口通过分水器放液阀与所述回酸收集槽入口2相连；所述分水器回酸出口与所述酯化分离釜回酸口相连；所述气液分离器气相出口通过气液分离器尾气阀连于放空总管；所述气液分离器液相出口与所述回酸收集槽入口1相连。

进一步地：所述低压氮气进料口通过氮封阀连于氮气管网；所述低压氮气汽提入口通过氮气汽提阀连于氮气管网；所述原料入口与异辛酸进料阀和三甘醇进料阀相连；所述粗物料出口连于粗物料出口阀；在所述蒸汽盘管上设有加热蒸汽入口和蒸汽冷凝液出口；所述加热蒸汽入口和所述蒸汽冷凝液出口分别与蒸汽管网和冷凝水回收系统相连；所述冷却器冷却水出口和冷却器冷却水入口分别与循环水回水和上水系统相连；所述冷凝器冷凝水出口和所述冷凝器冷凝水入口分别与循环水回水和上水系统相连。

进一步地，所述氮气汽提入口设在所述酯化分离釜的底部。

在三甘醇二异辛酸酯的生产过程中，利用上述的二合一装置同时实现酯化反应过程和脱酸过程，具体包括如下步骤：

步骤1、酯化反应过程

保持氮封阀、酯化反应尾气阀、分水器尾气阀开启状态；保持氮气汽提阀、粗物料出口阀、真空泵进气阀、分水器放液阀、气液分离器尾气阀关闭状态；

按配比将三甘醇、异辛酸和酸性催化剂计量，三甘醇通过三甘醇进料阀、异辛酸和酸性催化剂通过异辛酸进料阀加入酯化分离釜进行酯化反应，进料结束后关闭异辛酸进料阀和三甘醇进料阀；反应过程中，通过氮封阀持续充入保护氮气，启动搅拌器，通过蒸汽盘管进行温度调节；

酯化分离釜中的轻组分(主要为异辛酸和水，夹带少量的三甘醇二异辛酸酯)通过酯化分离釜气相出口进入冷却器；轻组分在冷却器中经冷却后，上层气相通过冷却器气相出口和酯化反应尾气阀进入尾气总管，冷却后的液相进入分水器；经分水器物理分离异辛酸和水，上层异辛酸通过酯化分离釜回酸口进入酯化分离釜继续进行酯化反应；取样分析酯化分离釜中的单酯含量，合格后结束酯化反应，打开分水器放液阀将分水器中的液体放至回酸收集槽；

步骤2、脱酸过程

酯化反应结束后，进行脱酸；保持氮气汽提阀、真空泵进气阀、气液分离器尾气阀开启状态；保持异辛酸进料阀、三甘醇进料阀、氮封阀、粗物料出口阀、酯化反应尾气阀、分水器尾气阀、分水器放液阀关闭状态；

脱酸过程中启动真空泵、持续搅拌、氮气由氮气汽提阀加入酯化分离釜底部，通过蒸汽盘管进行温度调节；

酯化分离釜中的轻组分通过酯化分离釜气相出口进入冷却器，经冷却器冷却后的液相进入分水器暂存，上层气体通过冷却器气相出口、真空泵进气阀、真空泵、冷凝器气相入口进入冷凝器深度冷凝；经冷凝器冷凝后的液体经过冷凝器冷凝液出口、回酸收集槽入口1进入回酸收集槽回收异辛酸；冷凝器中的上层气体经冷凝器气相出口、气液分离器气相入口进入气液分离器；经气液分离器分离出的液相经过气液分离器液相出口、回酸收集槽入口1进入回酸收集槽回收异辛酸；取样分析酯化分离釜中的酸价，合格后关闭真空泵、真空泵进气阀、氮气汽提阀，打开分水器尾气阀、分水器放液阀，将分水器中的异辛酸和水混合液体经分水器液相出口、回酸收集槽入口2进入回酸收集槽，回收异辛酸；脱酸后的粗物料经粗物料出口阀进入三甘醇二乙烯酸酯精制工序。

进一步地，步骤1中：控制所述酯化分离釜的操作压力为表压0.01-0.02Kpa、温度为180-220℃、酯化时间12-16小时；三甘醇、异辛酸和酸性催化剂的质量比为1:2.1-2.6:0.2-0.7；所述冷却器的冷却器冷凝液出口温度为50-70℃；

进一步地，步骤2中：控制所述酯化分离釜的操作压力为绝对压力15-40Kpa、温度为200-240℃、脱酸时间3-5小时；所述冷却器的冷却器冷凝液出口温度为50-70℃；所述冷凝器的冷凝器冷凝液出口温度为27-35℃；

进一步地，步骤1中：所述酯化分离釜的操作压力由与酯化分离相连的氮封阀控制；酯化分离釜中的单酯含量为0.5wt.％-1.5wt.％即为合格；所述冷却器冷源为循环水，温度为25-34℃。

进一步地，步骤2中：所述酯化分离釜的操作压力由与真空泵进气阀连接的真空泵控制；酯化分离釜中的酸价范围在1-6mg/g即为合格；所述冷却器和所述冷凝器冷源为循环水，温度为25-34℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明的装置，将酯化釜和分离釜合二为一，有效地减少了项目的投资和劳动力的消耗。

2、本发明的装置简单、易于实施，并且通过本发明装置和方法的实施，可实现异辛酸回收率高达99％。

3、本发明在实施过程中，通过对异辛酸的高效回收，有效地提高了原材料的利用率，节约了生产成本，同时也减少了废水、废气的处理排放量。

4、本发明将氮气汽提入口设在酯化分离釜的底部，在脱酸过程中使氮气从酯化分离釜底部进入，可以极大地提高分离效率、降低蒸汽消耗。

附图说明

图1是本发明用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置的结构示意图，图中标号：1-酯化分离釜，1a-低压氮气进料口，1b-低压氮气汽提入口，1c-原料入口，1d-粗物料出口，1e-酯化分离釜气相出口，1f-酯化分离釜回酸口，2-搅拌器，3-蒸汽盘管，3a-加热蒸汽入口，3b-蒸汽冷凝液出口，4-冷却器，4a-冷却器气相入口，4b-冷却器气相出口，4c-冷却器冷凝液出口，4d-冷却器冷却水出口，4e-冷却器冷却水入口，5-冷凝器，5a-冷凝器气相入口，5b-冷凝器气相出口，5c-冷凝器冷凝液出口，5d-冷凝器冷凝水出口、5e-冷凝器冷凝水入口，6-分水器，6a-分水器液相进口，6b-分水器气相出口，6c-分水器液相出口，6d-分水器回酸出口，7-气液分离器，7a-气液分离器气相入口，7b-气液分离器气相出口，7c-气液分离器液相出口，8-回酸收集槽，8a-回酸收集槽入口1，8b-回酸收集槽入口2，9-真空泵，10-异辛酸进料阀，11-三甘醇进料阀，12-氮封阀，13-氮气汽提阀，14-粗物料出口阀，15-酯化反应尾气阀，16-真空泵进气阀，17-分水器尾气阀，18-分水器放液阀，19-气液分离器尾气阀。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，本实施例用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置，包括酯化分离釜1、冷却器4、冷凝器5、分水器6、气液分离器7、回酸收集槽8和真空泵9；

在酯化分离釜1上设有低压氮气进料口1a、低压氮气汽提入口1b、原料入口1c、粗物料出口1d、酯化分离釜气相出口1e和酯化分离釜回酸口1f；在酯化分离釜1内设置有搅拌器2；在所述酯化分离釜1的外围设置有用于通入蒸汽的蒸汽盘管3；在冷却器4上设有冷却器气相入口4a、冷却器气相出口4b、冷却器冷凝液出口4c、冷却器冷却水出口4d和冷却器冷却水入口4e；在冷凝器5上设有冷凝器气相入口5a、冷凝器气相出口5b、冷凝器冷凝液出口5c、冷凝器冷凝水出口5d和冷凝器冷凝水入口5e；在分水器6上设有分水器液相进口6a、分水器气相出口6b、分水器液相出口6c和分水器回酸出口6d；在气液分离器7上设有气液分离器气相入口7a)气液分离器气相出口7b和气液分离器液相出口7c；在回酸收集槽8上设有回酸收集槽入口1(8a)和回酸收集槽入口2(8b)；

酯化分离釜气相出口1e和冷却器气相入口4a相连；酯化分离釜回酸口1f和分水器回酸出口(6d)相连；冷却器气相出口4b通过酯化反应尾气阀15连于放空总管，同时通过真空泵进气阀16连于所述真空泵9的入口；冷却器冷凝液出口4c与分水器液相进口6a相连；冷凝器气相入口5a与真空泵9的出口相连；冷凝器气相出口5b与气液分离器气相入口7a相连；冷凝器冷凝液出口5c与回酸收集槽入口1(8a)相连；分水器气相出口6b通过分水器尾气阀17连于放空总管；分水器液相出口6c通过分水器放液阀18与回酸收集槽入口2(8b)相连；分水器回酸出口6d与酯化分离釜回酸口1f相连；气液分离器气相出口7b通过气液分离器尾气阀19连于放空总管；气液分离器液相出口7c与回酸收集槽入口1(8a)相连。

低压氮气进料口1a通过氮封阀12连于氮气管网；低压氮气汽提入口1b通过氮气汽提阀13连于氮气管网；原料入口1c与异辛酸进料阀10和三甘醇进料阀11相连；粗物料出口1d连于粗物料出口阀14；

在蒸汽盘管3上设有加热蒸汽入口3a和蒸汽冷凝液出口3b；加热蒸汽入口3a和蒸汽冷凝液出口3b分别与蒸汽管网和冷凝水回收系统相连；

冷却器冷却水出口4d和冷却器冷却水入口4e分别与循环水回水和上水系统相连；

冷凝器冷凝水出口5d和冷凝器冷凝水入口5e分别与循环水回水和上水系统相连。

氮气汽提入口1b设在酯化分离釜1的底部。

在三甘醇二异辛酸酯的生产过程中，可利用上述的二合一装置同时实现酯化反应过程和脱酸过程，包括如下步骤：

步骤1、酯化反应过程

保持氮封阀12、酯化反应尾气阀15、分水器尾气阀17开启状态；保持氮气汽提阀13、粗物料出口阀14、真空泵进气阀16、分水器放液阀18、气液分离器尾气阀19关闭状态；

按配比将三甘醇、异辛酸和酸性催化剂计量，三甘醇通过三甘醇进料阀11、异辛酸和酸性催化剂通过异辛酸进料阀10加入酯化分离釜1进行酯化反应，进料结束后关闭异辛酸进料阀10和三甘醇进料阀11；反应过程中，通过氮封阀12持续充入保护氮气，启动搅拌器2，通过蒸汽盘管3进行温度调节；

酯化分离釜1中的轻组分通过酯化分离釜气相出口1e进入冷却器4；轻组分在冷却器中经冷却后，上层气相通过冷却器气相出口4b和酯化反应尾气阀15进入尾气总管，冷却后的液相进入分水器6；经分水器6物理分离异辛酸和水，上层异辛酸通过酯化分离釜回酸口1f进入酯化分离釜1继续进行酯化反应；取样分析酯化分离釜1中的单酯含量，合格后结束酯化反应，打开分水器放液阀18将分水器6中的液体放至回酸收集槽8；

步骤2、脱酸过程

酯化反应结束后，进行脱酸；保持氮气汽提阀13、真空泵进气阀16、气液分离器尾气阀19开启状态；保持异辛酸进料阀10、三甘醇进料阀11、氮封阀12、粗物料出口阀14、酯化反应尾气阀15、分水器尾气阀17、分水器放液阀18关闭状态；

脱酸过程中启动真空泵9、持续搅拌、氮气由氮气汽提阀13加入酯化分离釜1底部，通过蒸汽盘管3进行温度调节；

酯化分离釜1中的轻组分通过酯化分离釜气相出口1e进入冷却器4，经冷却器4冷却后的液相进入分水器6暂存，上层气体通过冷却器气相出口4b、真空泵进气阀16、真空泵9、冷凝器气相入口5a进入冷凝器5深度冷凝；经冷凝器5冷凝后的液体经过冷凝器冷凝液出口5c、回酸收集槽入口1进入回酸收集槽8回收异辛酸；冷凝器5中的上层气体经冷凝器气相出口5b、气液分离器气相入口7a进入气液分离器7；经气液分离器7分离出的液相经过气液分离器液相出口7c、回酸收集槽入口1进入回酸收集槽8回收异辛酸；取样分析酯化分离釜1中的酸价，合格后关闭真空泵9、真空泵进气阀16、氮气汽提阀13，打开分水器尾气阀17、分水器放液阀18，将分水器6中的异辛酸和水混合液体经分水器液相出口6c、回酸收集槽入口2进入回酸收集槽8，回收异辛酸；脱酸后的粗物料经粗物料出口阀14进入三甘醇二乙烯酸酯精制工序。

步骤1中：控制酯化分离釜1的操作压力为表压0.01-0.02Kpa、温度为180-220℃、酯化时间12-16小时；三甘醇、异辛酸和酸性催化剂的质量比为1:2.1-2.6:0.2-0.7；冷却器4的冷却器冷凝液出口4c温度为50-70℃；

步骤2中：控制酯化分离釜1的操作压力为绝对压力15-40Kpa、温度为200-240℃、脱酸时间3-5小时；冷却器4的冷却器冷凝液出口4c温度为50-70℃；冷凝器5的冷凝器冷凝液出口5c温度为27-35℃；

步骤1中：酯化分离釜1的操作压力由与酯化分离釜1相连的氮封阀12控制；反应热源由酯化分离釜1外的蒸汽盘管3经管网蒸汽加热后提供；酯化分离釜1中的单酯含量为0.5wt.％-1.5wt.％即为合格；冷却器4冷源为循环水，温度为25-34℃。

步骤2中：酯化分离釜1的操作压力由与真空泵进气阀16连接的真空泵9控制；反应热源由酯化分离釜1外的蒸汽盘管3经管网蒸汽加热后提供；酯化分离釜1中的酸价范围在1-6mg/g即为合格；冷却器4和冷凝器5冷源为循环水，温度为25-34℃。

经重复测定，利用上述的装置和方法，酯化反应酯化度大于99％，异辛酸的回收率大于99％，回收异辛酸的纯度大于98％。

以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于三甘醇二异辛酸酯生产过程的酯化和脱酸二合一装置，其特征在于：包括酯化分离釜(1)、冷却器(4)、冷凝器(5)、分水器(6)、气液分离器(7)、回酸收集槽(8)和真空泵(9)；

在所述酯化分离釜(1)上设有低压氮气进料口(1a)、低压氮气汽提入口(1b)、原料入口(1c)、粗物料出口(1d)、酯化分离釜气相出口(1e)和酯化分离釜回酸口(1f)；在所述酯化分离釜(1)内设置有搅拌器(2)；在所述酯化分离釜(1)的外围设置有用于通入蒸汽的蒸汽盘管(3)；在所述冷却器(4)上设有冷却器气相入口(4a)、冷却器气相出口(4b)、冷却器冷凝液出口(4c)、冷却器冷却水出口(4d)和冷却器冷却水入口(4e)；在所述冷凝器(5)上设有冷凝器气相入口(5a)、冷凝器气相出口(5b)、冷凝器冷凝液出口(5c)、冷凝器冷凝水出口(5d)和冷凝器冷凝水入口(5e)；在所述分水器(6)上设有分水器液相进口(6a)、分水器气相出口(6b)、分水器液相出口(6c)和分水器回酸出口(6d)；在所述气液分离器(7)上设有气液分离器气相入口(7a)、气液分离器气相出口(7b)和气液分离器液相出口(7c)；在所述回酸收集槽(8)上设有回酸收集槽入口1(8a)和回酸收集槽入口2(8b)；

所述酯化分离釜气相出口(1e)和所述冷却器气相入口(4a)相连；所述酯化分离釜回酸口(1f)和所述分水器回酸出口(6d)相连；所述冷却器气相出口(4b)通过酯化反应尾气阀(15)连于放空总管，同时通过真空泵进气阀(16)连于所述真空泵(9)的入口；所述冷却器冷凝液出口(4c)与所述分水器液相进口(6a)相连；所述冷凝器气相入口(5a)与所述真空泵(9)的出口相连；所述冷凝器气相出口(5b)与所述气液分离器气相入口(7a)相连；所述冷凝器冷凝液出口(5c)与所述回酸收集槽入口1(8a)相连；所述分水器气相出口(6b)通过分水器尾气阀(17)连于放空总管；所述分水器液相出口(6c)通过分水器放液阀(18)与所述回酸收集槽入口2(8b)相连；所述分水器回酸出口(6d)与所述酯化分离釜回酸口(1f)相连；所述气液分离器气相出口(7b)通过气液分离器尾气阀(19)连于放空总管；所述气液分离器液相出口(7c)与所述回酸收集槽入口1(8a)相连。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述低压氮气进料口(1a)通过氮封阀(12)连于氮气管网；所述低压氮气汽提入口(1b)通过氮气汽提阀(13)连于氮气管网；所述原料入口(1c)与异辛酸进料阀(10)和三甘醇进料阀(11)相连；所述粗物料出口(1d)连于粗物料出口阀(14)；

在所述蒸汽盘管(3)上设有加热蒸汽入口(3a)和蒸汽冷凝液出口(3b)；所述加热蒸汽入口(3a)和所述蒸汽冷凝液出口(3b)分别与蒸汽管网和冷凝水回收系统相连；

所述冷却器冷却水出口(4d)和冷却器冷却水入口(4e)分别与循环水回水和上水系统相连；

所述冷凝器冷凝水出口(5d)和所述冷凝器冷凝水入口(5e)分别与循环水回水和上水系统相连。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述氮气汽提入口(1b)设在所述酯化分离釜(1)的底部。

4.一种权利要求1～3中任意一项所述二合一装置的使用方法，其特征在于：在三甘醇二异辛酸酯的生产过程中，利用所述二合一装置同时实现酯化反应过程和脱酸过程。

5.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在在于，包括如下步骤：

步骤1、酯化反应过程

保持氮封阀(12)、酯化反应尾气阀(15)、分水器尾气阀(17)开启状态；保持氮气汽提阀(13)、粗物料出口阀(14)、真空泵进气阀(16)、分水器放液阀(18)、气液分离器尾气阀(19)关闭状态；

按配比将三甘醇、异辛酸和酸性催化剂计量，三甘醇通过三甘醇进料阀(11)、异辛酸和酸性催化剂通过异辛酸进料阀(10)加入酯化分离釜(1)进行酯化反应，进料结束后关闭异辛酸进料阀(10)和三甘醇进料阀(11)；反应过程中，通过氮封阀(12)持续充入保护氮气，启动搅拌器(2)，通过蒸汽盘管(3)进行温度调节；

酯化分离釜(1)中的轻组分通过酯化分离釜气相出口(1e)进入冷却器(4)；轻组分在冷却器中经冷却后，上层气相通过冷却器气相出口(4b)和酯化反应尾气阀(15)进入尾气总管，冷却后的液相进入分水器(6)；经分水器(6)物理分离异辛酸和水，上层异辛酸通过酯化分离釜回酸口(1f)进入酯化分离釜(1)继续进行酯化反应；取样分析酯化分离釜(1)中的单酯含量，合格后结束酯化反应，打开分水器放液阀(18)将分水器(6)中的液体放至回酸收集槽(8)；

步骤2、脱酸过程

酯化反应结束后，进行脱酸；保持氮气汽提阀(13)、真空泵进气阀(16)、气液分离器尾气阀(19)开启状态；保持异辛酸进料阀(10)、三甘醇进料阀(11)、氮封阀(12)、粗物料出口阀(14)、酯化反应尾气阀(15)、分水器尾气阀(17)、分水器放液阀(18)关闭状态；

脱酸过程中启动真空泵(9)、持续搅拌、氮气由氮气汽提阀(13)加入酯化分离釜(1)底部，通过蒸汽盘管(3)进行温度调节；

酯化分离釜(1)中的轻组分通过酯化分离釜气相出口(1e)进入冷却器(4)，经冷却器(4)冷却后的液相进入分水器(6)暂存，上层气体通过冷却器气相出口(4b)、真空泵进气阀(16)、真空泵(9)、冷凝器气相入口(5a)进入冷凝器(5)深度冷凝；经冷凝器(5)冷凝后的液体经过冷凝器冷凝液出口(5c)、回酸收集槽入口1(8a)进入回酸收集槽(8)回收异辛酸；冷凝器(5)中的上层气体经冷凝器气相出口(5b)、气液分离器气相入口(7a)进入气液分离器(7)；经气液分离器(7)分离出的液相经过气液分离器液相出口(7c)、回酸收集槽入口1(8a)进入回酸收集槽(8)回收异辛酸；取样分析酯化分离釜(1)中的酸价，合格后关闭真空泵(9)、真空泵进气阀(16)、氮气汽提阀(13)，打开分水器尾气阀(17)、分水器放液阀(18)，将分水器(6)中的异辛酸和水混合液体经分水器液相出口(6c)、回酸收集槽入口2(8b)进入回酸收集槽(8)，回收异辛酸；脱酸后的粗物料经粗物料出口阀(14)进入三甘醇二乙烯酸酯精制工序。

6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于：

步骤1中：控制所述酯化分离釜(1)的操作压力为表压0.01-0.02Kpa、温度为180-220℃、酯化时间12-16小时；三甘醇、异辛酸和酸性催化剂的质量比为1:2.1-2.6:0.2-0.7；所述冷却器(4)的冷却器冷凝液出口(4c)温度为50-70℃；

步骤2中：控制所述酯化分离釜(1)的操作压力为绝对压力15-40Kpa、温度为200-240℃、脱酸时间3-5小时；所述冷却器(4)的冷却器冷凝液出口(4c)温度为50-70℃；所述冷凝器(5)的冷凝器冷凝液出口(5c)温度为27-35℃。

7.根据权利要求5或6所述的使用方法，其特征在于，步骤1中：

所述酯化分离釜(1)的操作压力由与酯化分离釜(1)相连的氮封阀(12)控制；酯化分离釜(1)中的单酯含量为0.5wt.％-1.5wt.％即为合格；所述冷却器(4)冷源为循环水，温度为25-34℃。

8.根据权利要求5或6所述的使用方法，其特征在于，步骤2中：

所述酯化分离釜(1)的操作压力由与真空泵进气阀(16)连接的真空泵(9)控制；酯化分离釜(1)中的酸价范围在1-6mg/g即为合格；所述冷却器(4)和所述冷凝器(5)冷源为循环水，温度为25-34℃。

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