CN110813387B - 一种单价阴离子交换膜的制备方法 - Google Patents

一种单价阴离子交换膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单价阴离子交换膜的制备方法，所述制备方法采用图1所示交流电膜组装装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)利用交流电电场中膜表面组装技术，在不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜表面构建由左旋多巴聚合物与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成的带负电荷的单体层；(2)在步骤(1)得到的带负电荷的单体层表面构建由壳聚糖季铵盐所构成的带正电荷的HACC层；(3)根据需要继续交替进行步骤(1)和(2)的操作，得到单价阴离子交换膜，其中最内层和最外层均为由左旋多巴聚合物与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成带负电荷的单体层。本发明制备工艺简便，操作易行，制得的膜具有高效的单价阴离子选择分离性能。

Description

一种单价阴离子交换膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单价阴离子交换膜的制备方法。
技术背景
近年来，资源短缺和环境污染和人类健康已成为全球面临的严峻挑战。一方面，随着化石矿产资源储量的萎缩和水资源的短缺，促使人们探索从盐湖卤水和海水中提取丰富的离子或淡水资源，例如煅烧，盐析，溶剂萃取，沉淀和吸附和提取有用的离子。但这带来不可避免的环境污染问题，从而限制了这些方法在可持续发展的背景下的应用。另一方面，饮用水中有许多有害离子，如溴离子等，必须从水中去除。膜分离技术，尤其是离子交换膜，具有经济、环保和选择性高的离子分离方法，可实现从含有化学相似离子的浓缩水溶液中选择性分离相应离子。近年来大量的研究关注与如何有效的进行一、二价离子分离而探究了许多一些新的方法和技术。目前主要的单价阴离子的选择性分离主要依据的机理为：1)静电排斥效应；2)孔径筛分效应和3)离子的吸附膜基团的性质。目前常见的方法是在膜表面添加一个或几个带负电荷的层，但该方法会使改性层的表面电阻增大或不稳定性提高。另外，制备纳米空间受限的膜虽然可以产生高效、选择性的分离，但低通量的离子在脱盐过程中受到限制这种薄膜在工业上的应用。为此，该实验利用交流电场作用，结合离子通道大小筛分及静电排斥原理，选择性地组装多层从而制备了一种具有高效单价阴离子选择性分离的离子交换膜。
发明内容
本发明旨在制备一种简便的具有高效单价阴离子选择性的阴离子交换膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种单价阴离子交换膜的制备方法，所述制备方法采用交流电膜组装装置，所述交流电膜组装装置包括阳极板、阴极板、膜A和膜B，所述阳极板、膜A、膜B和阴极板依次间隔排列构成阳极室、料液室和阴极室，所述料液室中设置有搅拌装置，所述阳极板和阴极板分别与交流电源连接，所述制备方法包括如下步骤：
(1)利用交流电电场中膜表面组装技术，在不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜表面构建由左旋多巴聚合物(LPDA)与对氨基苯磺酸钠(ABS)进行酰胺反应而形成的带负电荷的单体层(LPDA-ABS)；具体构建方法如下：
第一步，将不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜垂直放置于交流电膜组装装置的膜A和膜B的位置，并使待改性面朝向料液室；
第二步，将左旋多巴(L-dopa)与NaCl溶于pH＝6-10(优选pH＝8.5)、硫酸铜浓度为1-10M(优选5M)的Tris-HCl和硫酸铜的混合液中，所述左旋多巴与NaCl的加入量以Tris-HCl和硫酸铜的混合液的体积计为0.1～0.6g/150mL和1～10g/150mL，得到混合溶液；向混合溶液中滴加30wt％双氧水，所述混合溶液与双氧水的体积比为150：0.01～1，然后迅速倒入料液室内；
第三步，开启料液室的搅拌装置，控制转速为50～600rpm，往阳极室和阴极室通过1～40g/L NaCl水溶液作为电极液循环，并接通交流电源进行交流电电场膜表面组装；
第四步，组装完成后，关闭交流电源，将料液移除，向料液室内倒入离子水，用去离子水对膜表面进行充分洗涤，洗涤完毕后移除料液室中的去离子水；
第五步，将ABS与NaCl溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-3-(3-二甲胺-亚硝酰基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，得到混合溶液，将混合溶液倒入至料液室内；所述ABS、NaCl、1-乙基-3-(3-二甲胺-亚硝酰基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺、去离子水的投料质量比为0.05～0.5：1～10：0.05～0.45：0.03～0.27：150；
第六步，开启料液室的搅拌装置，控制转速为50～600rpm，电极溶液为1～40g/LNaCl并接通交流电源进行交流电电场膜表面组装；
第七步，组装完成后关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒入离子水，利用去离子水对膜表面进行充分洗涤，从而在膜表面得到由左旋多巴聚合物(LPDA)与对氨基苯磺酸钠(ABS)进行酰胺反应而形成的带负电荷的单体层(LPDA-ABS)；
(2)利用交流电电场中膜表面组装技术，在步骤(1)得到的带负电荷的单体层表面构建由壳聚糖季铵盐(HACC)所构成的带正电荷的HACC层，具体构建方法如下：
第①步，将膜垂直放置于交流电膜组装装置的膜A和膜B的位置，并使待改性面朝向料液室；
第②步，将HACC与NaCl溶解于去离子水中，所述HACC、NaCl、去离子水的投料质量比0.05～0.5：1～10：150，并迅速倒入至料液室内；
第③步，开启料液室的搅拌装置，控制转速为50～600rpm，电极溶液为1～40g/LNaCl并接通交流电源进行交流电电场膜表面组装；
第④步，组装完成后关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒入离子水，利用去离子水对膜表面进行充分洗涤，从而得到由壳聚糖季铵盐所构成的带正电荷HACC层；
(3)根据需要继续在步骤(2)得到的带正电荷的HACC层表面进行步骤(1)的操作或者交替进行步骤(1)和(2)的操作，得到单价阴离子交换膜，其中最内层和最外层均为由左旋多巴聚合物(LPDA)与对氨基苯磺酸钠(ABS)进行酰胺反应而形成带负电荷的单体层。
本发明中，所述的不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜可以使用商业膜，优选为均相膜。第二步中所述的双氧水可使用市售商品，如30％双氧水。
本发明中，改性层的层数对于制备的单价阴离子交换膜的选择分离性能具有重要影响。作为优选，所述单价阴离子交换膜中带负电荷的单体层和带正电的聚合物层的总层数为3层(1.5个双层)、5层(2.5个双层)或7层(即3.5个双层)，最优选7层。
本发明所述的交流电电场膜表面组装，本领域技术人员可以根据所述交流电膜组装装置中的膜面积和实际需要设置交流电参数和组装时间。
作为优选，
第三步中的膜表面组装的参数设置为：交流电频率为40～60Hz，交流电电压为1～30V，组装时间为10～100min；
第六步中的膜表面组装的参数设置为：交流电频率为40～60Hz，交流电电压为1～30V，组装时间为12-48小时；
第③步中的膜表面组装的参数设置为：交流电频率为40～60Hz，交流电电压为1～30V，组装时间为10-100min。
作为优选，所述交流电膜组装装置中的每张膜的有效膜面积为20-40cm2。
本发明所述的单价阴离子交换膜的制备步骤中，各种溶液的浓度、各种物质的投料比在上述设定范围内变化，对于制备的单价阴离子交换膜的选择分离性能影响不大，本领域技术人员可以根据实际情况设定合适的条件。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明基于阴离子在交流电电场中的力学特性，利用交流电组装技术和目标离子来控制膜表面单价阴离子选择性分离层组装，构建由左旋多巴聚合物(LPDA)与对氨基苯磺酸钠(ABS)进行酰胺反应而形成带负电荷的LPDA-ABS层和壳聚糖季铵盐(HACC)所构成带正电荷的HACC层交替组装结构LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)n阴离子交换膜，从而使得该膜具有高效的单价阴离子选择分离性能。本发明制备工艺简便，操作易行。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明交流电场单价阴离子膜表面组装系统示意图，其中1-交流电源，2-机械搅拌器，3-电极液室，4-料液室，5-阴离子交换膜，6-钌铱电极板。
图2为本发明所制备的带负电荷LPDA-ABS层化学结构图。
图3为本发明所制备的带正电荷HACC层化学结构图。
图4为本发明的离子交换膜极化电流-电压曲线测试设备及过程示意图，其中1-阴离子交换膜，2-阳离子交换膜，3-电压表，4-银电极，5-钌铱电极板。
图5为本发明的阴离子交换膜单价阴离子选择性测试设备及过程示意图，其中1-阴离子交换膜，2-阳离子交换膜，3-阴极钌铱电极板，4-阳极钌铱电极板，5-电极室，6-淡化室，7-浓缩室。
图6为本发明所使用的商业膜极化电流-电压曲线及单、多价阴分离选择性分离效果示意图。
图7为本发明所制备的含有LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)0层阴离子交换膜的扫描电镜、电流-电压曲线效果及单、多价阴分离选择性分离效果示意图。
图8为本发明所制备的含有LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)1层阴离子交换膜的扫描电镜、电流-电压曲线效果及单、多价阴分离选择性分离效果示意图。
图9为本发明所制备的含有LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)3层阴离子交换膜的扫描电镜、电流-电压曲线效果及单、多价阴分离选择性分离效果示意图。
图10为本发明所制备的含有LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)5层阴离子交换膜的扫描电镜、电流-电压曲线效果及单、多价阴分离选择性分离效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
选用日本Fujifilm公司生产的均相Type-I型阴离子交换膜为基膜，用去离子水洗去原商业膜表面的杂质，再将膜浸泡于去离子水中。
取上述阴离子交换膜，装入至离子交换膜极化电流-电压曲线测定装置(图4)中测试其极化电流-电压特性，该装置中阳离子交换膜为日本Fujifilm公司生产的CEM Type-I型阳离子交换膜，电解液为0.1M NaCl，电极液为0.2M Na2SO4，膜面积为7.065cm2，测定其极化曲线，结果如图6中的(a)所示；
取上述阴离子交换膜，装入至如图5所示的电渗析设备(阳离子交换膜为日本Fujifilm公司生产的CEM Type-I型阳离子交换膜，有效膜面积为20cm2)中测定该膜的单多价阴离子选择分离特性。该装置中浓、淡电解液均为100mL的NaCl(50mM)、NaBr(50mM)、Na2SO4(50mM)和Na3PO4(50mM)的混合溶液，电极液为0.2M Na2SO4，在10mA/cm2电流密度下运行，每10min移取淡化室的料液，通过阳离子色谱测定其Cl-，Br-，SO4 2-和PO4 3-浓度，共80min，测得随时间变化的单多价阴离子浓度变化情况，结果如图6中的(b)所示。
实施例2：
选用日本Fujifilm公司生产的均相Type-I型阴离子交换膜为基膜，用去离子水洗去原商业膜表面的杂质。并将膜垂直放置交流电电场膜表面组装装置(如图1所示，一张膜的有效面积为28.26cm2)中。称取0.3g L-dopa与3g NaCl加入至150mL Tris-HCl和Cu2SO4的混合液(pH＝8.5，硫酸铜浓度为5mM；混合液的配置方法为：用1M的盐酸溶液调节10mM的Tris-HCl缓冲液的pH值至8.8，然后配置为5mM硫酸铜的混合溶液)中，使其快速溶解，然后向混合溶液中滴加0.3mL的30％H2O2，并迅速倒入至交流电电场膜表面组装装置的料液室内。开启料液室机械搅拌器，控制旋转速度为300rpm，电极溶液为500mL 20g/L NaCl并接通交流电源，交流电频率为50Hz，交流电电压为15V。30min后，关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒满离子水并开启料液室机械搅拌器，控制旋转速度为800rpm，3min后再利用去离子水重复该步骤3次。称取0.3gABS与3g NaCl溶解于150mL的去离子水中，然后加入0.15g EDC-HCl和0.09g NHS并迅速倒入至交流电膜表面功能层组装系统的料液室内，开启料液室机械搅拌器，控制旋转速度为300rpm，电极溶液为500mL 20g/L NaCl并接通交流电源，交流电频率为50Hz，交流电电压为15V，12h后关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒满离子水并开启料液室机械搅拌器，控制旋转速度为800rpm，3min后再利用去离子水重复该步骤3次，从而得到由左旋多巴与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成带负电荷的单体层(LPDA-ABS层)，得到LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)0阴离子交换膜。
膜性能测试方法同实施例1，测定所制备的LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)0阴离子交换膜的极化电流-电压曲线及单多价阴离子选择性，结果分别如图7的(a)和(b)所示。
实施例3：
(1)按照实施例2的操作，在均相Type-I型阴离子交换膜表面构建由左旋多巴与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成带负电荷的单体层(LPDA-ABS层)；
(2)将步骤(1)得到的膜继续垂直放置在交流电电场膜表面组装装置中，称取0.3g壳聚糖季铵盐(HACC)与3g NaCl溶解于150mL的去离子水中，并迅速倒入至料液室内，开启料液室机械搅拌器，控制旋转速度为300rpm，电极溶液为500mL 20g/L NaCl并接通交流电源，交流电频率为50Hz，交流电电压为15V。30min后关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒满离子水并开启料液室机械搅拌器，控制旋转速度为800rpm，3min后再利用去离子水重复该步骤3次，从而在带负电荷的单体层(LPDA-ABS层)表面得到由壳聚糖季铵盐所构成的带正电荷的聚合物层(HACC层)；
(3)按照步骤(1)的操作，再在步骤(2)得到的带正电荷的聚合物层(HACC层)表面组装LPDA-ABS层，得到LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)1阴离子交换膜。
然后按照实施例1的方法，测定LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)1阴离子交换膜的极化电流-电压曲线及单多价阴离子选择性，结果分别如图8的(a)和(b)所示。
实施例4：
参照实施例3的操作，制备LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)3阴离子交换膜，按照实施例1的方法测定其极化电流-电压曲线及单多价阴离子选择性，结果分别如图9的(a)和(b)所示。
实施例5：
操作实施例3的操作，制备LPDA-ABS#(HACC#LPDA-ABS)5阴离子交换膜，按照实施例1的方法测定其极化电流-电压曲线及单多价阴离子选择性，结果分别如图10的(a)和(b)所示。

Claims (7)

1.一种单价阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用交流电膜组装装置，所述交流电膜组装装置包括阳极板、阴极板、膜A和膜B，所述阳极板、膜A、膜B和阴极板依次间隔排列构成阳极室、料液室和阴极室，所述料液室中设置有搅拌装置，所述阳极板和阴极板分别与交流电源连接，所述制备方法包括如下步骤：
（1）利用交流电电场中膜表面组装技术，在不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜表面构建由左旋多巴聚合物与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成的带负电荷的单体层；具体构建方法如下：
第一步，将不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜垂直放置于交流电膜组装装置的膜A和膜B的位置，并使待改性面朝向料液室；
第二步，将左旋多巴与NaCl溶于pH=6-9、硫酸铜浓度为1-10mM的Tris-HCl和硫酸铜的混合液中，所述左旋多巴与NaCl的加入量以Tris-HCl和硫酸铜的混合液的体积计为0.1~0.6 g/150mL和1~10 g/150mL，得到混合溶液；向混合溶液中滴加双氧水，所述混合溶液与双氧水的体积比为150：0.01~1，然后迅速倒入料液室内；
第三步，开启料液室的搅拌装置，控制转速为50~600 rpm，往阳极室和阴极室通过1~40g/L NaCl水溶液作为电极液循环，并接通交流电源进行交流电电场膜表面组装；
第四步，组装完成后，关闭交流电源，将料液移除，向料液室内倒入离子水，用去离子水对膜表面进行充分洗涤，洗涤完毕后移除料液室中的去离子水；
第五步，将对氨基苯磺酸钠与NaCl溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-3-（3-二甲胺-亚硝酰基）碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，得到混合溶液，将混合溶液倒入至料液室内；所述对氨基苯磺酸钠、NaCl、1-乙基-3-（3-二甲胺-亚硝酰基）碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺、去离子水的投料质量比为0.05~0.5：1~10：0.05~0.45：0.03~0.27：150；
第六步，开启料液室的搅拌装置，控制转速为50~600 rpm，电极溶液为1 ~ 40 g/LNaCl并接通交流电源进行交流电电场膜表面组装；
第七步，组装完成后关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒入离子水，利用去离子水对膜表面进行充分洗涤，从而在膜表面得到由左旋多巴聚合物与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成的带负电荷的单体层；
（2）利用交流电电场中膜表面组装技术，在步骤（1）得到的带负电荷的单体层表面构建由壳聚糖季铵盐所构成的带正电荷的HACC层，具体构建方法如下：
第①步，将膜垂直放置于交流电膜组装装置的膜A和膜B的位置，并使待改性面朝向料液室；
第②步，将壳聚糖季铵盐与NaCl溶解于去离子水中，所述壳聚糖季铵盐、NaCl、去离子水的投料质量比0.05~0.5：1~10：150，并迅速倒入至料液室内；
第③步，开启料液室的搅拌装置，控制转速为50~600 rpm，电极溶液为1 ~ 40 g/LNaCl并接通交流电源进行交流电电场膜表面组装；
第④步，组装完成后关闭交流电源，将料液移除，然后向料液室内倒入离子水，利用去离子水对膜表面进行充分洗涤，从而得到由壳聚糖季铵盐所构成的带正电荷的HACC层；
（3）根据需要继续在步骤（2）得到的带正电荷的HACC层表面进行步骤（1）的操作或者交替进行步骤（1）和（2）的操作，得到单价阴离子交换膜，其中最内层和最外层均为由左旋多巴聚合物与对氨基苯磺酸钠进行酰胺反应而形成带负电荷的单体层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的不具有单多价阴离子选择性分离性能的阴离子交换膜为均相膜。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单价阴离子交换膜中带负电荷的单体层和带正电的聚合物层的总层数为3层、5层或7层。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述单价阴离子交换膜中带负电荷的单体层和带正电的聚合物层的总层数为3层、5层或7层。
5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：所述Tris-HCl和硫酸铜的混合液的pH=8.5，其中硫酸铜浓度为5mM。
6.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：第二步中，所述双氧水浓度为30wt%。
7.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：
第三步中的膜表面组装的参数设置为：交流电频率为40~60Hz，交流电电压为1~30 V，组装时间为10~100 min；
第六步中的膜表面组装的参数设置为：交流电频率为40~60Hz，交流电电压为1~30 V，组装时间为12~48小时；
第③步中的膜表面组装的参数设置为：交流电频率为40~60Hz，交流电电压为1~30 V，组装时间为10~100min。
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