CN110813096A - 微滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微滤膜及其制备方法和应用，所述微滤膜为聚离子液体制成的聚离子液体膜，所述聚离子液体膜的孔径为0.1μm‑1μm，孔隙率为75％‑85％。本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：1)微滤膜具有较高的机械性能、耐溶剂性和离子交换能力；2)微滤膜为聚离子液体制成的，具备的荷电性能能够分离氨基酸混合物，选择性高，适用性强；3)微滤膜具有的多孔、大孔径结构，使其对压力、能耗要求降低，水通量提高。

Description

微滤膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及过滤膜材料技术领域，更具体地，涉及一种微滤膜及其制备方法、包括该微滤膜的过滤介质、过滤装置及其利用该过滤装置分离氨基酸的方法。
背景技术
随着氨基酸行业的快速发展，我国对氨基酸的需求量也日益增加。目前通过人工合成氨基酸的主要方法有蛋白质水解法、微生物发酵法及化学合成法等。然而其产物多为各种氨基酸的混合物，无法直接使用。同时氨基酸行业制造的废水中也含有大量的氨基酸混合物，如味精行业产生的废水中含有大量的苏氨酸和谷氨酸，添加剂阿斯巴甜制造行业废水中含有大量的天冬氨酸和苯丙氨酸，如若不进行回收处理，将造成严重的资源浪费及环境污染。
现常用氨基酸分离方法为荷电纳滤膜分离法。通过高压下使氨基酸混合物溶液通过纳滤膜，利用纳滤膜表面荷电性及氨基酸的等电点特性实现分离。然而荷电纳滤膜的孔径较小，在操作过程中要求施加足够大的压力(0.6MPa以上)，能耗以及对设备的要求非常高，且膜纯水通量小。
发明内容
基于此，针对现有技术中荷电纳滤膜的孔径较小，在操作过程中要求施加足够大的压力(0.6MPa以上)，且膜纯水通量小的技术问题，提供一种微滤膜。
一种微滤膜，所述微滤膜为聚离子液体制成的聚离子液体膜，所述聚离子液体膜的孔径为0.1μm-1μm，孔隙率为75％-85％。
在一些实施方案中，所述聚离子液体的阴离子选自L-天冬氨酸、L-谷氨酸，L-苏氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-半胱氨酸，L-赖氨酸、L-组氨酸、L-精氨酸和L-缬氨酸中的一种或多种。
在一些实施方案中，所述聚离子液体的阴离子选自樟脑磺酸、苹果酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
在一些实施方案中，所述聚离子液体的阳离子含环糊精和/或薄荷醇基。
在一些实施方案中，所述聚离子液体的阳离子含环糊精和/或薄荷醇基。
在一些实施方案中，所述微滤膜的厚度为0.02mm～0.06mm。
本发明还提供一种上述任一实施方案中所述的微滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚离子液体溶解于有机溶剂中；
S2、向上述溶液中加入改性剂溶解后超声分散，得到铸膜液；
S3、将所述铸膜液铺到聚四氟乙烯板上后进行干燥处理；
S4、将S3步骤中聚四氟乙烯板浸泡水中后取出、剥离，得到微滤膜。
在一些实施方案中，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；和/或，所述改性剂为聚偏二氟乙烯。
在一些实施方案中，所述聚偏二氟乙烯的质量分数为10％～80％。
本发明还提供了一种过滤介质，包括上述任一项实施方案中所述的微滤膜或上述任一项实施方案中所述的制备方法所制得的微滤膜。
本发明还提供了一种过滤装置，该过滤装置包括上述的过滤介质。
本发明还提供了一种氨基酸的分离方法，将pH为1.5～11的氨基酸混合液通入含上述实施方案中所述过滤装置中，通过减压抽滤使所述氨基酸混合液透过微滤膜，分离得到不同种类的氨基酸。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
1)微滤膜具有较高的机械性能，耐溶剂性和离子交换能力；
2)微滤膜为聚离子液体形成的，具备的荷电性能能够分离氨基酸混合物，选择性高，适用性强；
3)微滤膜具有的多孔、大孔径结构，使其对压力、能耗要求降低，水通量提高。
附图说明
图1为本发明公开的微滤膜的制备方法的流程示意图；
图2为聚离子液体膜的孔径分布图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
1.术语解释
在本文中，术语“孔隙率”是指块状材料中孔隙体积与材料在自然状态下总体积的百分比，它以P表示。孔隙率P的计算公式为:
Figure BDA0002253608880000031
P-孔隙率，单位为％；
V0-材料在自然状态下的体积，或称表观体积，单位为cm3或m3；ρ0为材料体积密度，单位为g/cm3或kg/m3；
V-材料的绝对密实体积，单位为cm3或m3；ρ为材料密度，单位为g/cm3或kg/m3。
在本文中，术语“纯水通量”是指特定压力下，单位时间通过单位膜面积的水的体积或质量。纯水通量的计算公式为：
Figure BDA0002253608880000032
式中：F-纯水通量，单位为L/(m2·h)；
Q-水通过量，单位为L；
A-有效膜面积，单位为m2；
t-时间，单位为h。
在本文中，术语“截留率”是指膜对溶质的截留能力，可用小数或百分数表示，截留率的技术公式为：
Figure BDA0002253608880000041
式中，R—截留率，单位为％；
C1—透过液浓度，单位为mol/L；
C0—进料液浓度，单位为mol/L。
在本文中，术语“相转化”是指铸膜液的溶剂体系为连续相的一个高分子溶液，转变为高分子是连续相的一个溶胀的三维大分子网络式凝胶的过程，这种凝胶就构成了相转化膜。
在本文中，术语“离子液体”(Ionic liquids，ILs)是由无机或有机阴离子和有机阳离子组成，在室温下呈液态的有机盐。离子液体中的阴阳离子通过电荷相互作用结合在一起，与固体无机盐相比，其电荷相互作用力较弱，使得离子液体具有一定的流动性。作为新型“绿色”化学溶剂，离子液体具有设计性强、不易挥发、溶解性强、热稳定性及化学稳定性良好等优点。
在本文中，术语“聚离子液体”(Poly ionic liquids，PILs)是离子液体通过自由基聚合得到的高分子聚合物。
2.微滤膜
本发明微滤膜为聚离子液体制成的聚离子液体膜，该聚离子液体膜的孔径为0.1μm-1μm，平均孔径为767nm；孔隙率为75％-85％。
荷电膜即通过Donnan效应对不同客体产生不同的的排斥力，同时也存在空间位阻作用以实现客体分子的分离。因此聚离子液体膜的孔结构对膜的选择性有较大影响。实验用AutoPore VI 9510型压汞仪对膜的平均孔径及孔径分布进行了测定，其孔径分布如下图2所示。由图2可知，该聚离子液体膜的孔径主要分布于0.1μm-1μm之间，平均孔径为767nm，属于微滤膜。同时由测试数据可得聚离子液体膜的孔隙率为75％-85％，比表面积为230m/g。
在本发明的一个实施例中，聚离子液体膜通过聚离子液体、改性剂、致孔剂等物质共混后，通过流延法制备的多孔膜。聚离子液体的阴离子选自L-天冬氨酸、L-谷氨酸，L-苏氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-半胱氨酸，L-赖氨酸、L-组氨酸、L-精氨酸和L-缬氨酸中的一种或多种。
进一步地，在该实施例中，聚离子液体是以溴化1-乙烯基-3-己基咪唑作为单体进行自由基聚合(氮气保护，70℃，24h)而成。
更进一步地，将上述的聚离子液体通过阴离子交换得到阴离子为氨基酸的聚离子液体。其交换步骤如下：用717阴离子交换树脂进行阴离子交换，将溴离子交换为氢氧根，滴定OH-浓度，加入等摩尔的氨基酸进行中和反应(室温，12h)。反应完成后旋转蒸发仪旋除溶剂，真空干燥箱60℃烘干备用。
在本发明的一个实施例中，可以用其他结构作为阴离子部分制备聚离子液体。在本发明的另一个实施例中，聚离子液体的阴离子选自樟脑磺酸、苹果酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，聚离子液体的阳离子无特别限制，只要它能够与上述实施例中阴离子结合得到本实施例中的聚离子液体即可。在本发明的另一个实施例中，聚离子液体中的阳离子部分含有增强膜选择性结构。进一步地，聚离子液体的阳离子含有环糊精和/或薄荷醇基。
在本发明的一个实施例中，微滤膜的厚度为0.02mm～0.06mm。通过实验发现，微滤膜的厚度对选择性效果影响不大，对膜通量会有点影响。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
1)微滤膜具有较高的机械性能，耐溶剂性和离子交换能力；
2)微滤膜为聚离子液体膜形成的，具备的荷电性能能够分离氨基酸混合物，选择性高，适用性强；
3)微滤膜具有的多孔、大孔径结构，使其对压力、能耗要求降低，水通量提高。
本发明的微滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚离子液体溶解于有机溶剂中；
S2、向上述溶液中加入改性剂溶解后超声分散，得到铸膜液；
S3、将所述铸膜液铺到聚四氟乙烯板上后进行干燥处理；
S4、将S3步骤中聚四氟乙烯板浸泡水中后取出、剥离，得到微滤膜。
适用于本发明制备方法的有机溶剂无特别限制，只要它能够溶解聚离子液体即可。在本发明的一个实施例中，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
在本发明的一个实施例中，改性剂为聚偏二氟乙烯。
进一步地，聚偏二氟乙烯的质量分数为10％～80％。
本发明还提供了一种过滤介质，包括上述任一项实施例中所述的微滤膜或上述任一项实施例中所述的制备方法所制得的微滤膜。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
微滤膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚离子液体溶解于N，N-二甲基甲酰胺中；
S2、向上述溶液中加入质量分数为12％的改性剂聚偏二氟乙烯进行共混，充分溶解后超声10min去除气泡，得到铸膜液；
S3、将上述铸膜液铺到聚四氟乙烯板上后，鼓风干燥箱中80℃蒸发2h；
S4、将S3步骤中聚四氟乙烯板浸泡水中完成相转化过程后，取出、剥离，得到微滤膜。
试验方法
1.水通量测定
测定聚离子液体膜的纯水通量，将聚离子液体膜固定在高压平板膜实验装置上(有效膜面积0.00159m2)，调节跨膜压力为0.1MPa，预压30分钟后测定单位时间内水通量。纯水通量计算公式为：
Figure BDA0002253608880000071
式中：F-纯水通量，单位为L/(m2·h)；
Q-水通过量，单位为L；
A-有效膜面积，单位为m2；
t-时间，单位为h。
测得3min内水通量为48mL，计算纯水通量为：
Figure BDA0002253608880000072
2.截留率的测定
将聚离子液体膜固定于减压抽滤装置上，通过减压使苯丙氨酸与天冬氨酸的混合液通过薄膜。分别取过膜前及过膜后的氨基酸溶液，用高效液相色谱测定氨基酸浓度，并计算聚离子液体膜对两种氨基酸的选择性。选择性通过表观截留率体现，计算公式为：
式中：R—截留率，单位为％；
C1—透过液浓度，单位为mol/L；
C0—进料液浓度，单位为mol/L。
2.1具有不同阴离子的聚离子液体对聚离子液体膜性能的影响
考察了10种以不同阴离子的聚离子液体膜(L-天冬氨酸、L-谷氨酸，L-苏氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-半胱氨酸，L-赖氨酸、L-组氨酸、L-精氨酸、L-缬氨酸)。其中以L-精氨酸为阴离子无法成膜，以L-半胱氨酸为阴离子成膜太脆。从表1可知，L-赖氨酸作为阴离子的聚离子液体膜作为最佳氨基酸分离膜。
表1
离子液体阴离子种类 对L-苯丙氨酸截留率 对L-天冬氨酸截留率
苯丙氨酸 35.4％ 26.7％
谷氨酸 38.7％ 46.9％
赖氨酸 85.2％ 20.4％
缬氨酸 61.8％ 57.2％
苏氨酸 9.8％ 15.5％
丝氨酸 4.0％ 0.6％
组氨酸 40.5％ 4.0％
天冬氨酸 27.0％ 0.4％
2.2不同质量分数的PVDF对聚离子液体膜性能的影响
研究了PVDF的添加量为10％、20％、33％、50％、80％对膜性能的影响。当PVDF添加量为10％时，聚离子液体膜溶胀严重，无法完成分离过程，当PVDF添加量大于20％时膜机械性能良好。由表2可知，PVDF添加量为20％时，可以作为最佳改性剂用量。
表2
Figure BDA0002253608880000091
2.3氨基酸混合物的pH对聚离子液体膜分离性能的影响
选用以L-赖氨酸为阴离子、PVDF添加量为20％的聚离子液体膜进行选择性测试。分别配制pH为1.5、3.5、7、9.5、11的氨基酸混合液，通过减压抽滤装置使氨基酸溶液透过薄膜。测定过膜前及过膜后氨基酸浓度，计算选择性。由表3可知，pH＝3.5作为氨基酸分离时最佳溶液pH。
表3
氨基酸溶液pH 对L-苯丙氨酸截留率 对L-天冬氨酸截留率
1.5 44.5％ 38.1％
3.5 85.2％ 20.4％
7 14.9％ 13.2％
9.5 10.4％ 20.1％
11 14.5％ 13.5％
综上所述，通过条件优化可得，以L-赖氨酸为阴离子、改性剂PVDF添加量为20％、氨基酸混合液的pH＝3.5时，聚离子液体膜对L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸的分离效果最佳。其对苯丙氨酸截留率为85％，对天冬氨酸的截留率为20％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种微滤膜，其特征在于，所述微滤膜为聚离子液体制成的聚离子液体膜，所述聚离子液体膜的孔径为0.1μm-1μm，孔隙率为75％-85％。
2.根据权利要求1所述的微滤膜，其特征在于，所述聚离子液体的阴离子选自L-天冬氨酸、L-谷氨酸，L-苏氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-半胱氨酸，L-赖氨酸、L-组氨酸、L-精氨酸和L-缬氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的微滤膜，其特征在于，所述聚离子液体的阴离子选自樟脑磺酸、苹果酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的微滤膜，其特征在于，所述聚离子液体的阳离子含环糊精和/或薄荷醇基。
5.根据权利要求2或3所述的微滤膜，其特征在于，所述聚离子液体的阳离子含环糊精和/或薄荷醇基。
6.根据权利要求1～4所述的微滤膜，其特征在于，所述微滤膜的厚度为0.02mm～0.06mm。
7.如权利要求1～6任一项所述的微滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚离子液体溶解于有机溶剂中；
S2、向上述溶液中加入改性剂溶解后超声分散，得到铸膜液；
S3、将所述铸膜液铺到聚四氟乙烯板上后进行干燥处理；
S4、将S3步骤中聚四氟乙烯板浸泡水中后取出、剥离，得到微滤膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；和/或，所述改性剂为聚偏二氟乙烯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚偏二氟乙烯的质量分数为10％～80％。
10.一种过滤介质，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的微滤膜或权利要求7～9任一项所述的制备方法所制得的微滤膜。
11.一种过滤装置，其特征在于，所述过滤装置包括权利要求10所述的过滤介质。
12.一种氨基酸的分离方法，其特征在于，将pH为1.5～11的氨基酸混合液通入权利要求11所述的过滤装置中，通过减压抽滤使所述氨基酸混合液透过微滤膜，分离得到不同种类的氨基酸。
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