CN111266017B - 一种疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，所述制备方法为：以聚砜超滤膜作为基膜，以间苯二胺为水相单体，以均苯三甲酰氯为油相单体，以十八胺改性的氧化石墨烯为油相添加剂，以正己烷为油相溶剂，采用界面聚合法制备得到疏水改性氧化石墨烯反渗透膜。本发明以十八胺改性的氧化石墨烯作为油相添加剂，成功解决了氧化石墨烯在油相中的分散问题，制备得到的反渗透膜具有高通量和高盐截留率。

Description

一种疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法。
(二)背景技术
全球淡水资源的稀缺问题促使了反渗透(RO)脱盐技术的广泛研究。RO技术是一种节能高效的物质分离技术，其原理是在施加一个高于溶液的渗透压力下，利用反渗透膜的选择透过特性，以逆浓度梯度的方式将溶液中溶剂与溶质分离开来，可实现废水的循环利用、海水淡化和对有用物质的回收，与常规技术相比，具有操作简单，水通量高，能耗低和化学需求少等优点。RO技术于20世纪60年代开始经历了50年的高速发展，从醋酸纤维素膜、芳香族聚酰胺膜到纳米复合膜。通常，薄层复合反渗透(TFC)膜由聚酰胺(PA)薄表层组成，用以控制膜的选择性和渗透性能，以聚砜(PSF)基底和负责的织物层为膜支撑层。通量、截留率、耐污染性以及稳定性是衡量膜性能的几个主要的指标。其中芳香族聚酰胺膜具有截留率高、通量大、应用pH范围宽(4～11)、化学稳定性优良、操作压力要求低、耐生物降解等优点，但存在的主要问题是通量与截留率的背反效应，因此通过添加具有特定性质的纳米材料对其进行改性，以提高其性能。
对于反渗透膜的改性，可分为表面改性与纳米共混。其中，国内外众多研究证明，将氧化石墨烯添加到反渗透膜中制备的混合基质(TFN)膜，可有效改善通量、截留率、耐氯性等膜性能。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的一种衍生物，与石墨烯相似，具有二维平面结构，在二维平面结构表面含有大量羧基、羟基等含氧官能团，这些基团的存在使石墨烯表面呈电负性，氧化石墨烯片层之间的静电斥力使GO可以均匀的分散在水溶液中。但在乙二醇、正己烷等有机溶剂中分散量则十分有限并且极易发生团聚。由于界面聚合过程涉及到水相和油相两相，所以存在两种不同的掺杂的方式。GO是亲水物质，看起来将GO添加到水相中更为合适，但由于界面聚合过程是水相中MPD分子向油相TMC扩散，所以可能导致混合基质中GO含量过低；如将GO添加进油相中理论上可增加混合基质中GO的量，但GO在油相中易团聚，这就需要对氧化石墨烯进行功能化改性，其目的是使氧化石墨烯能够均匀地分散在有机溶剂中。
本申请中，作者通过在界面聚合前的有机相中掺杂适量经过十八胺改性的氧化石墨烯，成功制备出高通量高截留率的TFN膜。
(三)发明内容
本发明的目的旨在解决氧化石墨烯在油相的分散问题、提供一种高通量、高盐截留率的疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，所述制备方法为：
以聚砜超滤膜作为基膜，以间苯二胺(MPD)为水相单体，以均苯三甲酰氯(TMC)为油相单体，以十八胺改性的氧化石墨烯为油相添加剂，以正己烷为油相溶剂，采用界面聚合法制备得到疏水改性氧化石墨烯反渗透膜。
本发明所述疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，使用十八胺改性的氧化石墨烯作为油相添加剂，由于氧化石墨烯表面有许多羧基和羟基，能够与氨基发生缩聚反应生成酰胺键，使片状的石墨烯表面就被接上了具有烷基链的酰胺结构，这可以阻碍GO之间的团聚倾向且使其更好地分散于油相中。将改性后的氧化石墨烯掺杂于均苯三甲酰氯(TMC)的有机相中，与间苯二胺(MPD)的水相进行界面聚合反应，可在短时间内形成致密交联的复合膜。
作为优选，所述十八胺改性的氧化石墨烯通过如下方法制备：按照十八胺与氧化石墨烯质量比为4:2-3(更优选3：2)的条件，将十八胺的乙醇溶液与GO悬浮液充分混合后置于反应釜于80-100℃反应16-32h(更优选于90℃反应24h)，然后使用乙醇润洗，离心后取沉淀物进行干燥(更优选于50℃真空干燥24h)，得到十八胺改性的氧化石墨烯。
作为优选，油相中，均苯三甲酰氯(TMC)与十八胺改性的氧化石墨烯的质量比例为100-5:1，最优选20:1。
作为优选，所述制备方法按如下步骤实施：
1)聚砜超滤膜用纯水清洗干净；
2)将间苯二胺水溶液倒入步骤1)处理后的聚砜超滤膜表面，并让整个膜表面被浸没，静置2-4min后，倒出多余溶液，自然沥干或氮气吹干；
3)将十八胺改性的氧化石墨烯加入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，于室温超声1-2h，得到含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液；再将含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒入使其覆盖于经步骤2)处理后的膜表面进行界面聚合，来回轻微振荡40-60s后，倒出多余溶液；
4)迅速将步骤3)处理后的膜放入60-90℃烘箱中，热处理10-5min，取出后水洗得到疏水改性氧化石墨烯反渗透膜。
作为进一步的优选，所述的间苯二胺水溶液中还含有樟脑磺酸(CSA)以及三乙胺缓冲体系，其中间苯二胺的浓度为1.8-2.2wt％(最优选2wt％)，樟脑磺酸的浓度为3-6wt％(最优选4wt％)，加入适量的三乙胺使间苯二胺水溶液的pH值在9.5-10.5(最优选10)。由于界面聚合会产生HCl，因此用樟脑磺酸和三乙胺这一对pH缓冲体系调节水相为碱性，可中和HCl。
作为进一步的优选，含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，均苯三甲酰氯的浓度为0.8-0.11wt％(最优选0.1wt％)。
最优选间苯二胺水溶液中间苯二胺的浓度为2wt％，樟脑磺酸的浓度为4wt％，pH＝10；含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，均苯三甲酰氯的浓度为0.1wt％，十八胺改性的氧化石墨烯的浓度为20:1。
作为进一步的优选，步骤2)中，静置时间为2min。
作为进一步的优选，步骤3)中，将十八胺改性的氧化石墨烯加入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，于室温超声1h。
作为进一步的优选，步骤3)中，界面聚合时间为60s。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以十八胺改性的氧化石墨烯作为油相添加剂，成功解决了氧化石墨烯在油相中的分散问题；
(2)本发明以十八胺改性的的氧化石墨烯作为油相添加剂制备得到的混合基质反渗透膜具有高通量和高盐截留率。
(四)附图说明
图1是本发明改性氧化石墨烯掺杂反渗透膜的机理图；
图2是改性前后氧化石墨烯纳米颗粒分布的SEM图；
图3是改性前后氧化石墨烯纳米颗粒的FT-IR图；
图4是实施例2-6反渗透膜的性能评价装置图；
图5是实施例2-6各样品的接触角图；
图6是实施例2-6各样品的表面SEM形貌图；
图7是实施例2-6各样品的AFM图；
图8是实施例2-6各样品的渗透通量与盐截留率图。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
聚砜(PSF)预处理：聚砜超滤膜选自湖州研究院，通过测试超滤膜的切割分子量，选择切割分子量在35KDa之间的聚砜超滤膜，扫描电镜观察其截面结构是指状孔还是海绵孔，选择海绵孔状结构的膜。将所选的一卷聚砜膜置于1％的亚硫酸氢钠中保存，用于制备掺杂GO的聚酰胺反渗透膜。在制备反渗透复合基质膜之前，裁取表面无明显缺陷的底膜并用纯水冲洗后浸泡在纯水中24h，再用于下一步制备。
实施例1
按照十八胺与氧化石墨烯质量比为3:2的条件，将10mg/mL十八胺的乙醇溶液(水浴超声10min)加于2mg/mL GO悬浮液(水浴超声1h)，搅拌5min后置于反应釜90℃反应24h。使用乙醇润洗，离心后取沉淀物置于真空干燥箱中，50℃干燥24h。所得黑色固体粉末即为十八胺改性的氧化石墨烯。
实施例2
1)配制MPD的水溶液(2wt％)，并配制TMC的正己烷溶液(0.1wt％)。其中，在2wt％MPD水相中添加4wt％樟脑磺酸(CSA)及适量三乙胺缓冲体系，使pH＝10。
2)按照0.001wt％的浓度比将按照实施例1方法制得的十八胺改性的GO加入到0.1wt％TMC的有机溶液中，在常温条件下，水浴超声一小时。
3)选取表面无划痕无缺陷的PSF底膜清洗干净并拉紧，裁剪固定，再次清洗干净斜靠置于操作台中，将无纺布层朝外并晾至膜表面无水珠残留。
4)将步骤1)制备的MPD水溶液倒入准备好的PSF底膜表面，并让整个膜表面被浸没，静置2min后，倒出多余溶液，氮气吹干。
5)沥干后再将步骤2)制备的含GO的TMC的有机溶液(0.1wt％)倒入使其覆盖于膜表面进行界面聚合，来回轻微振荡60s后，倒出多余溶液。
6)迅速将步骤5)得到的膜放入90℃烘箱中，热处理5min，取出后用水漂洗，得到混合基质反渗透膜，放置于纯水中保存待用。
实施例3
参照实施例2，区别仅在于步骤2)配制的TMC的有机溶液中改性GO的浓度为0.003wt％，制备得到混合基质反渗透膜。
实施例4
参照实施例2，区别仅在于步骤2)配制的TMC的有机溶液中改性GO的浓度为0.005wt％，制备得到混合基质反渗透膜。
实施例5
参照实施例2，区别仅在于步骤2)配制的TMC的有机溶液中改性GO的浓度为0.01wt％，制备得到混合基质反渗透膜。
实施例6
参照实施例2，区别仅在于步骤2)配制的TMC的有机溶液中改性GO的浓度为0.02wt％，制备得到混合基质反渗透膜。
实施例7
将实施例2-6制备得到的一系列含有不同浓度的改性氧化石墨烯的聚酰胺反渗透膜分别置于膜测试装置中，如图4。原料液为相应浓度的NaCl溶液(2000ppm的模拟苦咸水与32000ppm的模拟海水)。在加入原料液之前，先用去离子水对膜性能测试装置清洗两到三遍，然后开始测试，测试条件为pH＝8,25℃，1.6MPa(苦咸水)，5.5MPa(海水)。记录数据之前先预压1h，至出水趋于稳定开始记录数据，测试时间为1h。测试结束后，用量筒测量滤液体积，用电导率仪测量滤液电导率，根据公式a和b计算膜的通量和截留率。将通量和截留率大小随氧化石墨烯浓度变化趋势绘于图表中，并分析其规律，得出结论找出氧化石墨烯的最佳掺杂浓度。
计算公式a：
Figure GDA0002478365830000051
其中，J表示通量(L/m2·h),Vp表示实际通过膜的水的体积(m3)，A表示膜面积(m2)，t表示实际测试时间(h)。
计算公式b：
Figure GDA0002478365830000052
其中，R表示膜对盐离子的截留率，Cp、Cf分别表示透过液和原溶液的电导率。
不同GO掺杂量的聚酰胺反渗透复合基质膜的接触角大小随GO含量的变化如图5所示，从图中可以看出，原膜的接触角为80°，随着疏水改性GO含量的增加，接触角有明显的增加趋势，添加量越多，膜表面接触角越大，说明疏水GO的加入使得反渗透膜的疏水性得到提升。
图6分别为不同GO掺杂量的聚酰胺反渗透复合基质膜的表面SEM图。从图中可以看出，聚酰胺反渗透膜表面较为粗糙，存在许多“叶片状”结构，这种结构可以增大膜与原料液之间的接触面积，当膜与原料液接触时，有利于水分子渗透进入膜内。当GO掺杂量越来越大时，可以发现，膜表面的叶片状结构也越来越多，当超过0.005％浓度时，膜表面纳米颗粒逐渐团聚，使膜厚增加，增加了传质阻力，通量随即呈现下降趋势。
图7为不同GO掺杂量的聚酰胺反渗透复合基质膜的表面AFM图。从图中可以看出，聚酰胺反渗透膜厚随着GO的添加量变化，呈现出先减小后增大的趋势，对应膜表面形貌分析结果。
不同GO掺杂量的聚酰胺反渗透复合基质膜的通量与盐截留率随GO含量的变化如图8所示，从图中可以看出，在一定范围内GO的掺杂可以明显增加聚酰胺反渗透膜的通量，且在GO含量为0.005wt％时，通量达到最佳；而截留率方面则可以初步判断，GO的掺杂可保持盐截留率甚至略微提升。同时当GO掺杂量为0.005wt％时，通量达最大值且截留率高于原膜，可以认为0.005wt％是功能化GO提升膜性能的最佳掺杂浓度。

Claims (10)

1.一种疏水改性氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，所述制备方法为：以聚砜超滤膜作为基膜，以间苯二胺为水相单体，以均苯三甲酰氯为油相单体，以十八胺改性的氧化石墨烯为油相添加剂，以正己烷为油相溶剂，采用界面聚合法制备得到疏水改性氧化石墨烯反渗透膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述十八胺改性的氧化石墨烯通过如下方法制备：按照十八胺与氧化石墨烯质量比为4:2-3的条件，将十八胺的乙醇溶液与GO悬浮液充分混合后置于反应釜于80-100℃反应16-32h，然后使用乙醇润洗，离心后取沉淀物进行干燥，得到十八胺改性的氧化石墨烯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：油相中，均苯三甲酰氯与十八胺改性的氧化石墨烯的质量比例为100-5:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：油相中，均苯三甲酰氯与十八胺改性的氧化石墨烯的质量比例为20:1。
5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法按如下步骤实施：
1)聚砜超滤膜用纯水清洗干净；
2)将间苯二胺水溶液倒入步骤1)处理后的聚砜超滤膜表面，并让整个膜表面被浸没，静置2-4min后，倒出多余溶液，自然沥干或氮气吹干；
3)将十八胺改性的氧化石墨烯加入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，于室温超声1-2h，得到含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液；再将含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒入使其覆盖于经步骤2)处理后的膜表面进行界面聚合，来回轻微振荡40-60s后，倒出多余溶液；
4)迅速将步骤3)处理后的膜放入60-90℃烘箱中，热处理5-10min，取出后水洗得到疏水改性氧化石墨烯反渗透膜。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的间苯二胺水溶液中还含有樟脑磺酸以及三乙胺缓冲体系，其中间苯二胺的浓度为1.8-2.2wt％，樟脑磺酸的浓度为3-6wt％，加入适量的三乙胺使间苯二胺水溶液的pH值在9.5-10.5。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，均苯三甲酰氯的浓度为0.8-0.11wt％。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：间苯二胺水溶液中间苯二胺的浓度为2wt％，樟脑磺酸的浓度为4wt％，pH＝10；含十八胺改性的氧化石墨烯的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，均苯三甲酰氯的浓度为0.1wt％，十八胺改性的氧化石墨烯的浓度为20:1。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，静置时间为2min。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，界面聚合时间为60s。
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