CN110801810A - 一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置 - Google Patents

一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置 Download PDF

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Abstract

一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置，属于分子清洁技术领域。本发明为解决现有有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件表面，影响其功能的充分发挥甚至导致失效的问题。本发明利用原子层沉积方法获得以碳黑为核、ZnO膜层为壳的分子污染吸附材料。碳黑具有较高结构性，可增大与ZnO结合力，其优异的界面性及较大的比表面积作为吸附剂可加速处理有害物质；ZnO具有良好的三维保型性和包裹性，有效解决碳黑粉尘掉落问题，同时该膜层在紫外光下较佳的催化性能。本发明还提供一种分子污染吸附装置，其半开放式设计有利于挥发性有机气体与吸附材料接触，更有利于吸附性能提高，达到快随去除污染气体分子的目的。

Description

一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法和吸 附装置
技术领域
本发明涉及一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置，属于分子清洁技术领域。
背景技术
有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件的表面，影响其功能的充分发挥甚至导致失效。随着原子器件向高性能、高可靠、长寿命方向发展，对其精度和灵敏度提出了苛刻要求。有机小分子污染物对敏感元件表面的影响及防控受到了极大关注，急需采取相应的手段和措施来减小其对敏感元件的影响。因此提供一种分子污染吸附材料及其制备方法和应用装置是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件的表面，影响其功能的充分发挥甚至导致失效的问题，提供了一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置。
本发明的技术方案：
一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，该方法的操作步骤为：
步骤1，将碳黑置于去离子水中超声处理后，离心、烘干；
步骤2，经步骤1处理后的碳黑放在原子层沉积仪的沉积腔体内，进行碳黑表面的ZnO膜层原子层周期沉积生长；
步骤3，经过步骤2镀过膜层的碳黑置于管式炉内加热至200℃后保温，降温至室温后，获得分子污染吸附材料。
优选的：所述的步骤1中超声处理频率为30KHz～50KHz，时间为15min～30min；离心转速为3000r/min～5000r/min，时间为15min～30min；烘干温度为30℃～50℃，保温时间为2h～5h。
优选的：所述的步骤2的具体操作过程为：
一，将经步骤1处理后的碳黑放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将真空腔体抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，然后通入氮气至腔体压力为0.1Torr～0.2Torr，保持腔体温度100℃～200℃；
二、在碳黑表面进行原子层周期沉积生长，重复执行100～500个生长沉积周期，获得镀有ZnO膜层的碳黑；
每个生长沉积周期的过程为：(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.01s～0.03s；(2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为1s～5s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；(4)向反应腔体体内一脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.01s～0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为1s～5s，形成ZnO；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s，完成一个沉积生长周期。
最优选的：所述的步骤3的具体操作过程为：将镀有ZnO膜层的碳黑置于管式炉内，并在0.5h内升温至200℃，抽真空至多少Pa，保温至2h后，自然冷却至室温，获得分子污染吸附材料。
最优选的：所述的锌源为二乙基锌。
最优选的：所述的ZnO膜层厚度为30nm～60nm。
优选的：所述的碳黑粒径尺寸为30nm～50nm。
应用上述制备方法获得的ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的使用装置，包括支撑框架1、绝热层2、承载盒3、限位条4和分子污染吸附材料5，支撑框架1为多边形盒体，盒体上盖为活动盖板，活动盖板与盒体主体通过压扣方式连接；支撑架1内部通过设置多个限位条均匀分割出多个腔室，承载盒3设置在腔室内；绝热层2通过黏合的方式固定在支撑框架1和承载盒3之间，承载盒3内装有分子污染吸附材料5。
优选的：所述的支撑框架1为铝镁合金材质，并且在支撑框架1的表面涂覆有导热涂层；绝热层2为聚酞亚胺、泡沫塑料或者泡沫橡胶材料；承载盒为80目金属铝网袋。
本发明具有以下有益效果：本发明使用原子层沉积获得以碳黑为核、ZnO为壳的吸附材料。其中碳黑作为一种无定形碳，其具有较高的结构性，易形成空间网络通道，可增大与ZnO之间的结合力，并且碳黑优异的界面性能及较大的比表面积作为吸附剂，与ZnO复合来处理污染物，使两者结合一起具有富集、浓缩、催化等协同效应，加速处理有害物质，比单纯地把两者进行物理混合的效果好。并且ZnO具有良好的包裹性能，可以有效解决碳黑粉尘掉落的问题，进而提高了其机械性能；同时该膜层具有高催化性能，在紫外光下有着较佳的催化性能，可以实现有机小分子污染物的吸附及催化。本发明镀有ZnO膜层的碳黑的分子污染吸附材料对有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等有机气体(VOCs)的吸附量达到10～15mg·g-1。并且本申请提供的应用镀有ZnO膜层的碳黑的装置，可以有效的实现有机分子污染的吸附，对一些敏感元件的分子污染阻挡效率可达90％以上，因此解决了现有有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件的表面，影响其功能的充分发挥甚至导致失效的问题。本发明的分子污染吸附装置成本低廉、方便拆卸、使用安全、质量轻可减少大型仪器的负载。其半开放式设计，有利于挥发性有机气体与吸附材料的接触，更有利于吸附性能的提高，达到快速去除污染气体分子的目的。
附图说明
图1是本发明制备得到分子污染吸附材料表层的XRD谱图；
图2是本发明制备得到分子污染吸附材料表层的TFM照片；
图3是本发明制备的分子污染吸附装置镀膜前后水接触角的变化；
图4是本发明分子污染吸附装置的结构示意图；
图5是光照下本发明制备得到分子污染吸附材料光催化活性谱图；
图6是光照下本发明制备得到分子污染吸附材料的降解动力学曲线；
图7是本发明制备得到分子污染吸附材料的循环稳定性谱图；
图8是本发明分子污染吸附装置对污染物吸附量的示意图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备
具体步骤如下：
步骤一，取10g粒径尺寸为30nm～50nm的碳黑置于100ml去离子水中，超声30min，离心15min去除大块物质。然后放入烘干箱40℃下干燥4h，取出降至室温，置于干燥皿中待用；
步骤二，将上述步骤处理得到的待用碳黑放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体抽至5×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15Torr；同时将腔体内温度保持在150℃，水源为室温。在碳黑表面进行原子层周期沉积生长，每个生长沉积周期过程为：(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源，锌源为二乙基锌，脉冲时间t1为0.03s；(2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为5s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为40s；(4)向反应腔体体内一脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.02s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为5s，形成ZnO；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为40s，完成一个沉积生长周期。重复执行230个上述生长沉积周期，得到镀有ZnO膜层的碳黑，其中ZnO膜层厚度为30nm。
步骤三，将镀有ZnO膜层的碳黑置于管式炉内加热，加热过程为在0.5h使炉内升温至200℃，保温2h，然后自然降温至室温，获得ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料。
对上述获得的分子污染吸附材料进行检测试验，结果如下。如图1所示，可知分子污染吸附材料的衍射峰对应于ZnO晶面，衍射角范围为20°～80°，所有衍射峰与标准卡片PDF36-1451(a＝3.250A，c＝5.207A)完全匹配，说明制备的ZnO纳米晶为六芳纤锌矿结构。并且在图1中并未出现碳黑的衍射峰，这是由于碳黑是无定形状态的，且并未有特征峰出现；另一方面由于ZnO的衍射峰峰值较强，碳黑本身并不明显的衍射峰被完全掩盖掉。
如图2所示，可知本方法制备的ZnO膜层的微观形貌呈现纳米岛状、整体覆盖均匀且表面粗糙度较大，其方均根粗糙度在2.8nm左右。这种粗糙的表面使得分子筛表面具备疏水性能，更有利于吸附非极性挥发性有机气体分子，净化敏感元件内的环境。
ZnO膜层的润湿性测试，如图3所示。由于碳黑为不定型颗粒状，其表面镀有的ZnO膜层的水接触角很难进行测试，故以硅片为基底，采用与具体实施方式1相同的工艺条件在硅片表面镀ZnO膜层，通过疏水角测试仪对其润湿性进行测试，测试结果如图3所示，未在硅片表面进行镀ZnO膜层时，表面水接触角为35°，在硅片表面进行镀ZnO膜层后，表面水接触角提升至121°，对比可知ZnO膜层具有良好的疏水性。
将具体实施方式1制备的分子污染吸附材料与碳黑在相同的条件下进行机械性能测试。具体步骤是：将分子污染物吸附材料与碳黑分别放在振动试验台在50HZ的频率下振动10min，然后将它们取出，筛分，查看是否有微粉颗粒产生。试验结果显示，未处理的碳黑约有3％的微粉出现，这是由于振动过程中碳黑粒子碰撞产生的裂纹及破碎情况，而具体实施方式1制备的分子污染吸附材料经试验后，无微粉产生，说明复合材料的表面的膜层起到了极大的保护作用，增加了碳黑与ZnO膜层的结合力，提高了分子污染吸附材料的机械性能。
具体实施方式2：应用ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的使用装置
该装置包括支撑框架1、绝热层2、承载盒3、限位条4和分子污染吸附材料5，支撑框架1为由铝镁合金材质构成的正六边形盒体，盒体上盖为活动盖板，活动盖板与盒体主体通过压扣方式连接；支撑架1内部通过设置6个限位条均匀分割出6个三角形腔室，承载盒3设置在腔室内；绝热层2通过黏合的方式固定在支撑框架1和承载盒3之间，承载盒3为80目金属铝网袋，如图4所示。
将具体实施方式1制备的ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料放入分子污染吸附材料的使用装置内进行吸附实验。实验过程为：将该装置与一块重量为1g的703硅橡胶一同置于密封罐中，加热至200℃，测试分子污染吸附装置的质量变化并求出吸附量的平均值(703硅橡胶在温度为100～200℃的条件下，会放出有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等气体)。如图8所示，该分子污染吸附装置的吸附量为6.5～14.2mg·g-1，在3h内的吸附能力都很强。在3h时吸附达到饱和，可吸附量为14.2mg·g-1。由此可知，该分子污染吸附材料装置可以固定在敏感元件上，可以吸附大型仪器的有机气体，同时该吸附装置内的分子污染吸附材料易于更换，可满足大型仪器对污染控制的要求。
对吸附饱和的分子污染吸附材料进行光催化降解实验，过分析其在紫外灯光源照射下对目标污染物(703硅橡胶)降解的能力，来评判其催化性能。如图5所示，为紫外光照下吸附饱和的分子污染吸附材料和碳黑对703硅橡胶的降解能力随时间的变化曲线的对比图，由图5可知，当仅使用碳黑作为吸附材料时，在光照75min后703硅橡胶降解量几乎为零，说明纯碳黑对污染物并无催化活性。当时用具体实施方案1制得的分子污染吸附材料时，可实现在3min内将污染物99.95％的去除，说明本发明制得的分子污染吸附材料具有强大的光催化性能。如图6所示，为光照下分子污染吸附材料和碳黑对703硅橡胶的降解动力学曲线对比图，可以看出分子污染吸附材料对污染物的降解性能符合Languir-Hinshelwood拟一级反应动力学方程，催化的表观速率常数k为1.25743min-1，这表面本方法制得的分子污染吸附材料可在更短的时间内将污染物降解完全。
在实际的生产和应用过程中，催化剂的稳定性是检验一种催化剂性能的重要指标，良好的稳定性是催化剂能够保持高效、节约成本的必备性质。为了研究该分子污染吸附材料的循环稳定性，本申请在每次测试结束后，对样品进行回收，并对其进行多次抽气清洗。重复测试5次，测试结果如图7所示。发现催化剂在重复使用的过程中，其光催化活性有所减弱，经五次循环后的催化剂其光催化效率降低了11％左右，说明该分子污染吸附材料催化活性的稳定性保持较好。

Claims (9)

1.一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：该方法的操作步骤为：
步骤1，将碳黑置于去离子水中超声处理后，离心、烘干；
步骤2，经步骤1处理后的碳黑放在原子层沉积仪的沉积腔体内，进行碳黑表面的ZnO膜层原子层周期沉积生长；
步骤3，经过步骤2镀过ZnO膜层的碳黑置于管式炉内加热至200℃后保温，降温至室温后，获得分子污染吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中超声处理频率为30KHz～50KHz，时间为15min～30min；离心转速为3000r/min～5000r/min，时间为15min～30min；烘干温度为30℃～50℃，保温时间为2h～5h。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2的具体操作过程为：
一，将经步骤1处理后的碳黑放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将真空腔体抽至4×10- 3Torr～6×10-3Torr，然后通入氮气至腔体压力为0.1Torr～0.2Torr，保持腔体温度100℃～200℃；
二、在碳黑表面进行原子层周期沉积生长，重复执行100～500个生长沉积周期，获得镀有ZnO膜层的碳黑；
每个生长沉积周期的过程为：(1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.01s～0.03s；(2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为1s～5s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；(4)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.01s～0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为1s～5s，形成ZnO；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s，完成一个沉积生长周期。
4.根据权利要求3所述的一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3的具体操作过程为：将镀有ZnO膜层的碳黑置于管式炉内，并在0.5h内升温至200℃，抽真空至-0.1MPa，保温至2h后，自然冷却至室温，获得分子污染吸附材料。
5.根据权利要求3所述的一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的锌源为二乙基锌。
6.根据权利要求3所述的一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的ZnO膜层厚度为30nm～60nm。
7.根据权利要求1所述的一种ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的碳黑粒径尺寸为30nm～50nm。
8.权利要求1-7任意一项权利要求所述的方法制得的ZnO膜层包覆碳黑的分子污染吸附材料的吸附装置，其特征在于：该装置包括支撑框架(1)、绝热层(2)、承载盒(3)、限位条(4)和分子污染吸附材料(5)，支撑框架(1)为多边形盒体，盒体上盖为活动盖板，活动盖板与盒体主体通过压扣方式连接；支撑架1内部通过设置多个限位条均匀分割出多个腔室，承载盒(3)设置在腔室内；绝热层(2)通过黏合的方式固定在支撑框架(1)和承载盒(3)之间，承载盒(3)内装有分子污染吸附材料(5)。
9.根据权利要求8所述的吸附装置，其特征在于：所述的支撑框架(1)为铝镁合金材质，并且在支撑框架(1)的表面涂覆有导热涂层；绝热层(2)为聚酞亚胺、泡沫塑料或者泡沫橡胶材料；承载盒为80目金属铝网袋。
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