CN110681349B - 一种具有防静电性能的azo膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料制备方法和吸附装置 - Google Patents

一种具有防静电性能的azo膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料制备方法和吸附装置 Download PDF

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Abstract

一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置，属于分子清洁技术领域。本发明为解决现有有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件表面，极易受到静电影响而导致载荷失效的问题。本发明以沸石分子筛为核、原子层沉积法制备的AZO为壳，获得AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料。AZO中Al的掺杂对氧化锌晶体结构和载流子传输产生显著影响，使氧化锌获得较好的导电性，载荷敏感表面积累的静电可在此材料上可以安全释放，起到较好的防静电功能。本发明制得的分子污染吸附材料对有机气体的吸附量达到14.6mg·g‑1。其优异的污染物处理能力可拓展应用于汽车尾气处理、绿色喷涂等领域。

Description

一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染 吸附材料制备方法和吸附装置
技术领域
本发明涉及一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法和吸附装置，属于分子清洁技术领域。
背景技术
有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件的表面，这些载荷敏感表面极易受到静电影响，影响其功能充分发挥，继而导致载荷失效。因此急需采取相应的手段和措施来减小其对航天器的影响。目前，空间分子污染控制的手段有表面擦洗、高压溶剂喷洗和冰晶吹洗方法，但存在易刮伤光学表面、能耗高、可控性差等问题。因此，提供一种具有防静电特性的分子污染吸附材料及其制备方法和吸附装置是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有有机小分子污染物会凝结并沉积在各敏感元件的表面，这些载荷敏感表面极易受到静电影响，影响其功能充分发挥，继而导致载荷失效，提供了一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法。
本发明的技术方案：
一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，该方法的操作步骤为：
步骤1，将球形沸石分子筛进行加热干燥处理；
步骤2，将步骤1处理后的沸石分子筛放在原子层沉积仪的沉积腔体内，进行沸石分子筛表面的掺铝氧化锌(AZO)膜层原子层周期沉积生长；
其中，原子层沉积生长周期为操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.02s～0.05s；2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为4s～6s；3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；4)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.02s～0.03s；5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为4s～6s；6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s；7)重复执行上述1)～6)生长周期10～30次；8)继续向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t7为0.02s～0.05s；9)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t8为4s～6s；10)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s～60s；11)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t10为0.02s～0.05s；12)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t11为4s～6s；13)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t12为30s～60s；14)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t13为0.02s～0.03s；15)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t14为4s～6s；16)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s；17)重复执行上述8)～16)生长周期5～20次；
步骤3，经过步骤2镀过AZO膜层的沸石分子筛热处理后，获得分子污染吸附材料。
优选的：所述的步骤1中对球形沸石分子筛进行加热干燥处理的操作过程为：将沸石分子筛置于管式炉内加热，在0.5h内加热至200℃，抽真空至多少Pa后，保温2h，并自然冷却至室温。
优选的：所述的步骤2中沸石分子筛在原子层沉积仪的沉积腔体内的生长的条件为：将沸石分子筛置于原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr～0.20Torr，沉积腔体内温度为150℃～175℃。
最优选的：所述的载气为氮气。
优选的：所述的球形沸石分子筛型号为10X或13X，粒径为3mm～5mm，具有孔径小于20nm的微孔和/或介孔孔道。
优选的：所述的步骤2中沸石分子筛表面原子层周期沉积生长过程中的锌源为二乙基锌，铝源为三甲基铝。
优选的：所述的获得的分子污染吸附材料的AZO膜层厚度为30nm～60nm。
优选的：所述的步骤3中对步骤2镀过AZO膜层的沸石分子筛热处理条件为：将镀过AZO膜层的沸石分子筛置于管式炉内加热，在0.5h内加热至200℃，抽真空至-0.1MPa后，保温2h，并自然冷却至室温。
应用上述制备方法获得的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的使用装置，包括支撑框架1、绝热层2、承载盒3、限位条4和分子污染吸附材料5，支撑框架1为多边形盒体，盒体上盖为活动盖板，活动盖板与盒体主体通过压扣方式连接；支撑架1内部通过设置多个限位条均匀分割出多个腔室，承载盒3设置在腔室内；绝热层2通过黏合的方式固定在支撑框架1和承载盒3之间，承载盒3内装有分子污染吸附材料5。
优选的：所述的支撑框架1为铝镁合金材质，并且在支撑框架1的表面涂覆有导热涂层；绝热层2为聚酞亚胺、泡沫塑料或者泡沫橡胶材料；承载盒为80目金属铝网袋。
本发明具有以下有益效果：本发明以使用原子层沉积技术获得以沸石分子筛为核、掺铝氧化锌(AZO)为壳的吸附材料。铝的掺杂对氧化锌的晶体结构和载流子的传输造成了较为显著的影响，使Al掺杂后的氧化锌获得了较好的导电性，可以起到很好的防静电功能。并且将其使用原子层沉积技术镀覆在具有良好吸附功能的沸石分子筛的表面，获得具有防静电特性的镀有AZO膜层的沸石分子筛，该镀有AZO膜层的沸石分子筛经过热处理后，使其内部形成孔穴，赋予其较大的吸附量和较高选择性的特点。其对有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等有机气体(VOCs)的吸附量达到14.6mg·g-1。本发明的分子污染吸附装置成本低廉、方便拆卸、使用安全、质量轻可减少大型仪器的负载。其半开放式设计，有利于挥发性有机气体与吸附材料的接触，更有利于吸附性能的提高，达到快速去除污染气体分子的目的。
附图说明
图1是本发明制备得到分子污染吸附材料表层的XPS谱图；
图2是本发明制备得到分子污染吸附材料表层的XRD谱图；
图3是本发明制备得到分子污染吸附材料表层的TFM照片；
图4是本发明制备得到分子污染吸附材料表层的电学性能；
图5是本发明制备得到分子污染吸附材料的吸附量示意图；
图6是本发明分子污染吸附装置的结构示意图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：AZO膜层包覆沸石分子筛的吸附材料的制备
具体步骤如下：
步骤一，取50g的5A沸石分子筛置于管式炉内加热，以排出沸石内多余水汽，同时方便原子层沉积过程中快速抽气，具体操作是在0.5h内将炉温升至200℃，保温并抽至真空2h，然后自然降温，直到恢复常温，置于干燥皿中待用；
步骤二，将上述步骤一处理得到的待用沸石分子筛放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体抽至5×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15Torr；同时将腔体内温度保持在150℃。在沸石分子筛表面进行原子层周期沉积生长，生长沉积过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.03s；2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为5s；3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为40s；4)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.02s；5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为5s；6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为40s；7)重复执行上述1)～6)生长周期24次；8)继续向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t7为0.03s；9)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t8为5s；10)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为40s；11)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t10为0.03s；12)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t11为5s；13)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t12为40s；14)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t13为0.02s；15)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t14为5s；16)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为40s；17)重复执行上述8)～16)生长周期10次，获得镀有AZO膜层的沸石分子筛，其中AZO膜层厚度为30nm；
步骤三，将镀有AZO膜层的沸石分子筛置于管式炉内加热，加热过程为在0.5h使炉内升温至200℃，保温2h，然后自然降温至室温，获得AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料。
对上述获得的具有防静电特性的分子污染吸附材料进行检测试验，结果如下。如图1所示，在图1的a、b和c图中分别绘出了Zn2p、A12p和O1s峰的位置，结合能用Cls峰284.6eV来校正。图1的a图中1044.70eV和1021.60eV分别对应Zn2p1/2和2p3/2轨道，自旋轨道臂裂能为23.1eV与文献相符。图1的图b中A12p峰位于73.90eV与文献中Al2O3的A12p峰位置相近。图1的c图中O1s峰可以分为两个峰，其中529.85eV处对应于Zn-O键，而531.50eV处对应Al-O键。
图2为AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的表层XRD图谱，由图可知，所有样品均在31.8°附近展现出较强的(100)衍射峰，能够较好的对应于六角纤锌矿结构的ZnO膜层，表明样品沿c轴择优取向垂直于衬底生长。由XRD谱图并对比标准衍射图谱可知，膜层中的晶体主要是氧化锌晶体，在XRD的检测中并未出现Al2O3和ZnAl2O4的衍射峰，表明AZO膜层不存在分相，这表明Al3+以替位形式进入ZnO晶格，或者Al3+独自进入晶界的非晶区域形成Al-O键，说明了Al成功的实现了ZnO晶格的占位掺杂。
图3是AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的表层TFM照片，由图可知，Al掺杂浓度的膜层均具备较好的平整度，这主要是原子层沉积的自限制性和自饱和性决定的，基于原子层沉积的这些性质，利用该方法制备的膜层生长速率处在纳米级别。经计算，其方均根粗糙度为1.56nm，这种粗糙的表面使得分子筛表面具备疏水性能，更有利于吸附非极性挥发性有机气体分子，净化敏感元件内的环境。
使用霍尔测试仪具体实施方式1制备的AZO膜层的电阻率、载流子浓度、载流子迁移率等电学性能进行了表征，结果如图4所示。由图4可知，AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的电阻率为7.2×10-4Ω·cm，其较高的载流子浓度使得荷载敏感表面不易聚集大量的电荷，减少其受到静电的影响，提高空间遥感器的在轨可靠性。
将AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料与球形5A沸石分子筛分别放在振动试验台在50HZ的频率下振动10min，然后将它们取出，筛分。由测试结果可知，未处理的球形5A沸石分子筛有约2％的微粉出现，这是由于振动过程中分子筛碰撞，沸石分子筛产生的裂纹及破碎情况，而AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料经试验后，无微粉产生，说明复合分子筛表面的表面的薄膜起到了极大的保护作用，提高了分子污染吸附材料的机械性能，有效预防吸附剂在使用过程中出现断裂、粉碎，避免航天器在轨运行期间产生颗粒污染现象，使材料的实用性更强。
将AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料进行吸附实验。实验过程为：将分子污染吸附材料与一块重量为1g的703硅橡胶一同置于密封罐中，加热至200℃，测试分子污染吸附装置的质量变化并求出吸附量的平均值(703硅橡胶在温度为100～200℃的条件下，会放出有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等气体)。如图5所示，该分子污染吸附材料的吸附量为6.5～14.2mg·g-1，在4h内的吸附能力都很强。在3.5h时吸附达到饱和，可吸附量为14.5mg·g-1。
具体实施方式2：应用AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的使用装置
该装置包括支撑框架1、绝热层2、承载盒3、限位条4和分子污染吸附材料5，支撑框架1为由铝镁合金材质构成的正六边形盒体，盒体上盖为活动盖板，活动盖板与盒体主体通过压扣方式连接；支撑架1内部通过设置6个限位条均匀分割出6个三角形腔室，承载盒3设置在腔室内；绝热层2通过黏合的方式固定在支撑框架1和承载盒3之间，承载盒3为80目金属铝网袋，如图6所示。将具体实施方式1制备的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料作为分子污染吸附材料5放入分子污染吸附材料的使用装置内。该分子污染吸附材料装置可以固定在敏感元件上，可以吸附大型仪器的有机气体，同时该吸附装置内的分子污染吸附材料易于更换，可满足大型仪器对污染控制的要求。

Claims (9)

1.一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：该方法的操作步骤为：
步骤1，将球形沸石分子筛进行加热干燥处理；
步骤2，将步骤1处理后的沸石分子筛放在原子层沉积仪的沉积腔体内，进行沸石分子筛表面的掺铝氧化锌膜层原子层周期沉积生长；
其中，原子层沉积生长周期为操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t1为0.02s～0.05s；2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为4s～6s；3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30s～60s；4)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t4为0.02s～0.03s；5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为4s～6s；6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s；7)重复执行上述1)～6)生长周期10～30次；8)继续向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间t7为0.02s～0.05s；9)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t8为4s～6s；10)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s～60s；11)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t10为0.02s～0.05s；12)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t11为4s～6s；13)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t12为30s～60s；14)向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，水源温度为室温，脉冲时间t13为0.02s～0.03s；15)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t14为4s～6s；16)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30s～60s；17)重复执行上述8)～16)生长周期5～20次；
步骤3，经过步骤2镀过掺铝氧化锌膜层的沸石分子筛热处理后，获得分子污染吸附材料；
步骤3中对步骤2镀过掺铝氧化锌膜层的沸石分子筛热处理条件为：将镀过AZO膜层的沸石分子筛置于管式炉内加热，在0.5h内加热至200℃，抽真空至-0.1MPa后，保温2h，并自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中对球形沸石分子筛进行加热干燥处理的操作过程为：将沸石分子筛置于管式炉内加热，在0.5h内加热至200℃，抽真空至-0.1MPa后，保温2h，并自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中沸石分子筛在原子层沉积仪的沉积腔体内的生长的条件为：将沸石分子筛置于原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr～0.20Torr，沉积腔体内温度为150℃～175℃。
4.根据权利要求3所述的一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的载气为氮气。
5.根据权利要求1所述的一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的球形沸石分子筛型号为5A、10X或13X，粒径为3mm～5mm，具有孔径小于20nm的微孔和/或介孔孔道。
6.根据权利要求1所述的一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中沸石分子筛表面原子层周期沉积生长过程中的锌源为二乙基锌，铝源为三甲基铝。
7.根据权利要求1所述的一种具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的获得的分子污染吸附材料的掺铝氧化锌膜层厚度为30nm～60nm。
8.权利要求1-7任意一项权利要求所述的方法制得的具有防静电性能的AZO膜层包覆沸石分子筛的分子污染吸附材料的吸附装置，其特征在于：该装置包括支撑框架(1)、绝热层(2)、承载盒(3)、限位条(4)和分子污染吸附材料(5)，支撑框架(1)为多边形盒体，盒体上盖为活动盖板，活动盖板与盒体主体通过压扣方式连接；支撑架( 1) 内部通过设置多个限位条均匀分割出多个腔室，承载盒(3)设置在腔室内；绝热层(2)通过黏合的方式固定在支撑框架(1)和承载盒(3)之间，承载盒(3)内装有分子污染吸附材料(5)。
9.根据权利要求8所述的吸附装置，其特征在于：所述的支撑框架(1)为铝镁合金材质，并且在支撑框架(1)的表面涂覆有导热涂层；绝热层(2)为聚酞亚胺、泡沫塑料或者泡沫橡胶材料；承载盒为80目金属铝网袋。
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