CN109225128B - 一种空间分子污染物吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种空间分子污染物吸附材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种空间分子污染物吸附材料及其制备方法，本发明涉及吸附材料及其制备方法。本发明是要解决现有的应用于航天器的吸收材料吸收率低的技术问题。本发明材料是以球形5A沸石分子筛为核，在分子筛的表面包覆Al2O3薄膜。制法：将球形5A沸石分子筛放在原子层沉积仪中，在氮气中，在腔体内温度为150～180℃的条件下交替注入铝源和水源进行原子层周期沉积生长，在分子筛表面沉积Al2O3薄膜，得到空间分子污染物吸附材料。它对有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等有机气体的吸附量为10～15mg·g‑1。可应用于在轨运行污染控制、室内空气净化、石油化工的催化降解、车辆尾气排放、冶金工业、农业环境保护领域。

Description

一种空间分子污染物吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附器及其制备方法。
背景技术
航天器入轨后处于高真空环境中，其上使用的大部分有机非金属材料，如封装材料、粘接剂、密封胶、绝缘材料、橡胶垫片、油墨和记号墨水、热控涂层、复合材料等在真空状态下都会释放一些挥发性气体分子，如材料吸附的H2O，CO2以及材料中的挥发性助剂、溶剂、低分子量成分、未完全固化的分子链段等，这被称为是航天器材料的真空放气效应。近年来，污染对卫星的影响越来越受到重视。由于卫星的长寿命、有效载荷的高性能装置对污染控制的要求越来越高，如采用工作温度越来越低的传感器，采用大功率的电子器件等。材料在真空环境下放气产生的分子污染是污染的主要来源之一，卫星敏感表面的光学性能退化是放气分子污染造成的主要效应，必须对其影响进行分析及控制。
《宇航学报》2016年4月第38卷第4期的文章《沸石分子筛对航天器分子污染物的吸附性能研究》中公开了利用Naβ、NaY、13X三种沸石分子筛压片做为吸咐材料的方法，其中最优的13X型的饱和吸收率为14.03％，吸收率较低。
发明内容
本发明是要解决现有的应用于航天器的吸收材料吸收率低的技术问题，而提供一种空间分子污染物吸附材料及其制备方法和应用。
本发明的空间分子污染物吸附材料是以球形5A沸石分子筛为核，在分子筛的表面包覆Al2O3薄膜。
上述的空间分子污染物吸附材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将球形5A沸石分子筛放在原子层沉积仪(ALD)的沉积腔体内，将沉积腔体抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15～0.2Torr；同时将腔体内温度保持在150～180℃；
二、在球形5A沸石分子筛表面进行原子层周期沉积生长，每个生长沉积周期的操作为：(1)向沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t1为0.03～0.04s；(2)切断进气阀、排气阀进行物理吸附，吸附时间t2为：4～6s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为：30～60s；(4)再向反应腔体脉冲注入水源，脉冲时间t4为：0.02～0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为：4～6s，形成Al2O3；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为：45～50s，完成一个沉积生长周期；重复执行170～300个生长沉积周期，在球形5A沸石分子筛表面原子层沉积Al2O3薄膜，得到空间分子污染物吸附材料。
本发明的空间分子污染物吸附材料，由吸附能力强、可再生能力强、不易吸附饱和的颗粒状的沸石分子筛表面镀Al2O3薄膜得到的，通过表面镀Al2O3薄膜，使沸石分子筛的机械强度提高，有效预防航天器在轨运行过程中因吸附剂出现断裂、产生颗粒污染等现象，使材料的实用性更强；同时通过表面镀制的以非晶为主Al2O3薄膜，使分子筛表面疏水，更有利于吸附非极性挥发性有机气体分子，净化航天器内的环境，提高航天器件的使用寿命；本发明选择的颗粒型分子筛具有微孔与介孔并存的孔径分布，再加入表面的非晶的Al2O3薄膜，对航天器内易产生的挥发性气体有更好的选择吸附性。结果表明，对有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等有机气体的吸附量达到10～15mg·g-1。
本发明的空间分子污染物吸附材料可应用于在轨运行污染控制、室内空气净化、石油化工的催化降解、车辆尾气排放、冶金工业、农业环境保护等领域。
附图说明
图1是实施例1制备的空间分子污染物吸附材料表层材料的XPS图；
图2是实施例1制备的空间分子污染物吸附材料表层材料的XPS放大图；
图3是实施例1制备的空间分子污染物吸附材料表层材料的XPS放大图；
图4是实施例1制备的空间分子污染物吸附材料表层材料的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的空间分子污染物吸附材料是以球形5A沸石分子筛为核，在分子筛的表面包覆Al2O3薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的球形5A沸石分子筛的粒径为3mm～5mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是球形5A沸石分子筛的具有孔径<20nm的微孔和/或介孔孔道。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是球形5A沸石分子筛表面包覆的Al2O3薄膜的厚度为30nm～60nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的空间分子污染物吸附材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将5A沸石分子筛放在原子层沉积仪(ALD)的沉积腔体内，将沉积腔体抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15～0.2Torr；同时将腔体内温度保持在150～180℃；
二、在球形5A沸石分子筛表面进行原子层周期沉积生长，每个生长沉积周期的操作为：(1)向沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t1为0.03～0.04s；(2)切断进气阀、排气阀进行物理吸附，吸附时间t2为：4～6s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为：30～60s；(4)再向反应腔体脉冲注入水源，脉冲时间t4为：0.02～0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为：4～6s，形成Al2O3；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为：45～50s，完成一个沉积生长周期；重复执行170～300个生长沉积周期，在球形5A沸石分子筛表面原子层沉积Al2O3薄膜，得到空间分子污染物吸附材料。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中的腔体内温度保持在165～170℃。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤二中所述的铝源为三甲基铝。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是步骤二中所述的步骤二中所述的水源为去离子水。其它与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤二中所述的生长沉积周期为175～280个。其它与具体实施方式五至八之一相同。
用以下的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的空间分子污染物吸附材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将具有孔径<20nm的微孔和介孔孔道、粒径为3mm～3.5mm的球形5A沸石分子筛放在原子层沉积仪(ALD)的沉积腔体内，将沉积腔体抽至5×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15Torr；同时将腔体内温度保持在165℃；
二、在球形5A沸石分子筛表面进行原子层周期沉积生长，每个生长沉积周期的操作为：(1)向沉积腔体内以脉冲形式注入三甲基铝，脉冲时间t1为0.04s；(2)切断进气阀、排气阀进行物理吸附，吸附时间t2为：6s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为：40s；(4)再向反应腔体脉冲注入去离子水，脉冲时间t4为0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为6s；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为45s，完成一个沉积生长周期；重复执行175个生长沉积周期，在球形5A沸石分子筛表面原子层沉积Al2O3薄膜，得到空间分子污染物吸附材料。
本实施例得到的空间分子污染物吸附材料的表层的XPS图1所示，从图1可以看出，XPS全谱可看出，除有少量的C杂质以外，采用ALD沉积的薄膜主要由Al和O组成。其中，C杂质的存在，可能是三甲基铝前驱体反应不完全导致的残留。图2和3分别是图1中Al2p和O1s的XPS特征峰结果图，从图2和图3可以看出，薄膜中的成分呈单一的化合状态，其结合能分别为75.7e V和531.9e V，与XPS标准手册中Al2O3的结合能基本一致。
本实施例得到的空间分子污染物吸附材料的表层的材料XRD谱图如图4所示，从图4可以看出，XRD谱图峰型平缓，并且有大量的噪声，说明采用原子层沉积技术在沸石分子筛制备的Al2O3薄膜结晶较差，以非晶态为主。非晶态的氧化铝薄膜有利于提高与沸石界面界面的平整度。
本实施例得到的空间分子污染物吸附材料表层的Al2O3薄膜用椭偏仪测量的厚度约为35nm。
将本实施例制备的空间分子污染物吸附材料与球形5A沸石分子筛在相同的条件下进行机械性能测试，具体是将空间分子污染物吸附材料与球形5A沸石分子筛分别放在振动试验台在50HZ的频率下振动10min，然后将它们取出，筛分，查看是否有微粉颗粒产生。通过试验表明未处理的球形5A沸石分子筛有约2％的微粉出现，这是由于振动过程中分子筛碰撞过程中，沸石分子筛产生的裂纹及破碎情况，而本实施例制备的空间分子污染物吸附材料经试验后，无微粉产生，说明复合分子筛表面的表面的薄膜起到了极大的保护作用，提高了材料的强度。
将本实施例制备的空间分子污染物吸附材料进行吸咐试验，具体的过程为：称取4克的空间分子污染物吸附材料与一块重量为1.5克的703硅橡胶一同置于密封罐中，吸咐3小时达到平衡时，测试空间分子污染物吸附材料的质量变化，并在不同温度条件下测试，考察其在不同温度条件下的吸咐情况，其中703硅橡胶在温度为100～200℃的条件下，会放出有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等气体，结果如表1所示。
表1不同温度条件下空间分子污染物吸附材料的吸附量
从表1可以看出，本实施例制备的空间分子污染物吸附材料的吸附量为10.4～13.9mg·g-1，同时从表1也可以看出，在100～200℃的温度区间内，本实施例制备的空间分子污染物吸附材料的吸附能力都很强，在200℃的高温条件下，吸附能力更高，将这种材料应用于航天器中，在高温条件下析出的气体能够被该材料更多地吸收，达到航天器对污染控制的要求。
实施例2：本实施例的空间分子污染物吸附材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将具有孔径<20nm的微孔和介孔孔道、粒径为3mm～3.5mm的球形5A沸石分子筛放在原子层沉积仪(ALD)的沉积腔体内，将沉积腔体抽至6×10-3Torr，再通入氮气至腔体压力为0.2Torr；同时将腔体内温度保持在170℃；
二、在球形5A沸石分子筛表面进行原子层周期沉积生长，每个生长沉积周期的操作为：(1)向沉积腔体内以脉冲形式注入三甲基铝，脉冲时间t1为0.04s；(2)切断进气阀、排气阀进行物理吸附，吸附时间t2为：6s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为：40s；(4)再向反应腔体脉冲注入去离子水，脉冲时间t4为0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为6s；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为45s，完成一个沉积生长周期；重复执行280个生长沉积周期，在球形5A沸石分子筛表面原子层沉积Al2O3薄膜，得到空间分子污染物吸附材料。
本实施例得到的空间分子污染物吸附材料表层的Al2O3薄膜用椭偏仪测量的厚度约为50nm。
将本实施例制备的空间分子污染物吸附材料与球形5A沸石分子筛在相同的条件下进行机械性能测试，具体是将空间分子污染物吸附材料与球形5A沸石分子筛分别放在振动试验台在50HZ的频率下振动10min，然后将它们取出，筛分，查看是否有微粉颗粒产生。通过试验表明未处理的球形5A沸石分子筛有约2％的微粉出现，这是由于振动过程中分子筛碰撞过程中，沸石分子筛产生的裂纹及破碎情况，而本实施例制备的空间分子污染物吸附材料经试验后，无微粉产生，说明复合分子筛表面的表面的薄膜起到了极大的保护作用，提高了材料的强度。
将本实施例制备的空间分子污染物吸附材料进行吸咐试验，具体的过程为：称取4克的空间分子污染物吸附材料与一块重量为1.5克的703硅橡胶一同置于密封罐中，吸咐3小时达到平衡时，测试空间分子污染物吸附材料的质量变化，并在不同温度条件下测试，考察其在不同温度条件下的吸咐情况，其中703硅橡胶在温度为100～200℃的条件下，会放出有机硅氧烷、甲烷、正丁烯等气体，结果如表2所示。
表2不同温度条件下空间分子污染物吸附材料的吸附量
加热温度/℃ 吸附量/mg·g<sup>-1</sup>
100 10.5
125 13
150 12.0
175 10.1
200 13.2
从表2可以看出，本实施例制备的空间分子污染物吸附材料的吸附量为10.1～13.2mg·g-1，同时从表2也可以看出，在100～200℃的温度区间内，本实施例制备的空间分子污染物吸附材料的吸附能力都很强，在200℃的高温条件下，吸附能力更高，将这种材料应用于航天器中，在高温条件下析出的气体能够被该材料更多地吸收，达到航天器对污染控制的要求。

Claims (9)

1.一种空间分子污染物吸附材料，其特征在于该吸收材料是以球形5A沸石分子筛为核，在分子筛的表面包覆非晶的Al2O3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种空间分子污染物吸附材料，其特征在于所述的球形5A沸石分子筛的粒径为3mm～5mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种空间分子污染物吸附材料，其特征在于球形5A沸石分子筛的具有孔径<20nm的微孔和/或介孔孔道。
4.根据权利要求1或2所述的一种空间分子污染物吸附材料，其特征在于Al2O3薄膜的厚度为30nm～60nm。
5.制备权利要求1所述的一种空间分子污染物吸附材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将5A沸石分子筛放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体抽至4×10-3 Torr～6×10-3 Torr，再通入氮气至腔体压力为0.15～0.2Torr；同时将腔体内温度保持在150～180℃；
二、在球形5A沸石分子筛表面进行原子层周期沉积生长，每个生长沉积周期的操作为：(1)向沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t1为0.03～0.04s；(2)切断进气阀、排气阀进行物理吸附，吸附时间t2为：4～6s；(3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为：30～60s；(4)再向反应腔体脉冲注入水源，脉冲时间t4为：0.02～0.03s；(5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为：4～6s，形成Al2O3；(6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为：45～50s，完成一个沉积生长周期；重复执行170～300个生长沉积周期，在球形5A沸石分子筛表面原子层沉积Al2O3薄膜，得到空间分子污染物吸附材料。
6.根据权利要求5所述的一种空间分子污染物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中的腔体内温度保持在165～170℃。
7.根据权利要求5或6所述的一种空间分子污染物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铝源为三甲基铝。
8.根据权利要求5或6所述的一种空间分子污染物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的水源为去离子水。
9.根据权利要求5或6所述的一种空间分子污染物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的生长沉积周期为175～280个。
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