CN110791729A - 带pvd涂层的正畸钳及其制备方法 - Google Patents

带pvd涂层的正畸钳及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有PVD涂层的正畸钳及其制备方法，正畸钳包括钳柄区、关节区和钳喙区，且所述钳喙区基体的表面利用物理气相沉积形成有含钛化合物涂层。本发明利用不锈钢制作正畸钳基体，然后对正畸钳的钳喙区再次热处理以达到较高的硬度，随后利用物理气相沉积的方法在钳喙区镀上一层高硬度的涂层。本发明的正畸钳的整体材质为不锈钢，钳体的防锈能力较现有技术中的硬质合金更强；而且，本发明的制备方法与现有技术相比，不需要焊接，不需要引入含镍物质，无需辅料，更加环保安全，且制造工艺方便，降低了生产成本。

Description

带PVD涂层的正畸钳及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种具有PVD涂层的正畸钳以及在正畸钳表面利用物理气相沉积(PVD)技术制备涂层的方法。
背景技术
正畸钳为根据杠杆原理设计的用于牙齿矫正治疗的工具，其由钳喙、钳关节和钳柄组成，整体可由不锈钢材料制成。钳喙可根据用途制成不同形状，作用于钳柄的机械作用力通过钳关节转换到钳喙处，从而实现正畸治疗中的夹持、弯制、剪切和去除弓丝等操作。为了避免卷刃降低正畸钳的使用寿命，正畸钳钳喙的硬度要求较高。
目前市面上的正畸钳一般通过一下方式增强钳喙处的硬度：(1)正畸钳整体采用不锈钢制作，但是钳喙处的硬度只能达到HRC 56左右。(2)在钳喙处焊接硬质合金以达到高硬度的要求，但是此法缺陷很大，主要表现为：不锈钢与硬质合金之间焊接不牢固，长期使用硬质合金脱落会导致正畸钳毁损以及其它不良效果；使用时，若正畸钳撞击到硬物，硬质合金会产生缺口或直接断裂；而且，长时间使用后硬质合金会变黑，与不锈钢钳柄形成强烈的色差，此外，硬质合金的成本过高，增加了生产成本。(3)在钳喙区域开设一凹槽，用激光熔覆焊接硬质合金，但是此法得到的正畸钳仍然存在钳喙处硬度偏下的问题，且焊接过程中需要使用含镍材料，正畸钳的使用安全性得不到保证。
目前针对正畸钳钳喙性能改进的方案鲜有报道。因此，有必要提供一种无需焊接的硬度能够达到要求的正畸钳。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种带PVD涂层的正畸钳及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种带PVD涂层的正畸钳，包括钳柄区、关节区和钳喙区，且所述钳喙区基体的表面利用物理气相沉积形成有含钛化合物涂层。
在本发明的一些实施方案中，所述含钛化合物涂层中的含钛化合物为TiN、TiAlN、TiCN、TiC中的至少一种。
在本发明的一些实施方案中，所述含钛化合物涂层的厚度为0.1～5μm；所述含钛化合物涂层的硬度为2500～3000HV。
在本发明的一些实施方案中，所述正畸钳的整体硬度为HRC 39～41；所述钳喙区基体的硬度为HRC 54～55。
本发明还提供了上述带PVD涂层的正畸钳的制备方法，包括步骤：
(1)以不锈钢为原料制造正畸钳粗坯，并将所述正畸钳粗坯整体热处理至硬度为HRC 39～40；
(2)将所述正畸钳粗坯精加工至预设形状；
(3)将所述钳喙区的基体再次热处理；
(4)采用物理气相沉积在所述钳喙区沉积含钛化合物涂层，得到所述带PVD涂层的正畸钳；所述含钛化合物涂层中的含钛化合物为TiN、TiAlN、TiCN、TiC中的至少一种；所述含钛化合物涂层的厚度为0.1～5μm。
在本发明的一些实施方案中，步骤(1)中热处理工艺的具体操作条件为：退火处理时，以60～80℃/h升温至750±10℃，保温3～4h，以40～60℃/h冷却至500℃，出炉空冷；淬火处理时，淬火温度为850±10℃，保温20～40min，水冷10s，然后油冷至室温；回火处理时，在480±20℃进行第一次回火，保温2～3h，然后在460±20℃进行第二次回火，保温2～3h。
在本发明的一些实施方案中，步骤(3)中再次热处理的具体条件为：退火处理时，以60～80℃/h升温至880±10℃，保温5～6h，以40～60℃/h冷却至750℃，保温3～4h，然后以40～60℃/h冷却至500℃，出炉空冷；淬火处理时，通过真空淬火炉，首先将工件以180～200℃/h从室温升至700℃，保温2～3h，再以160～180℃/h升温至880±10℃，继续升温至1000±10℃，保温30～60min，然后油冷至60℃以下；回火处理时，在560±20℃进行第一次回火，保温2～3h，然后在520±20℃进行第二次回火，保温2～3h。
在本发明的一些实施方案中，所述含钛化合物涂层为TiN，所述物理气相沉积的具体操作为:将预处理后的正畸钳基体置于真空室中，通入氮气，调节压强为0.3Pa～1.2Pa，开启Ti电弧靶材，Ti电弧靶材的靶偏压为-50V～-150V,功率为1kW～4kW，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50V～-200V，功率为1.5kW～2kW，沉积温度为100～550℃，沉积时间为5～10min。
在本发明的一些实施方案中，所述含钛化合物涂层为TiAlN，通入氮气，调节压强为0.3Pa～1.2Pa，同时打开Ti电弧靶材和Al电弧靶材，所述Ti电弧靶材的靶偏压为-10V～-100V，靶功率为0.2kW～1.0kW，所述Al电弧靶材的靶偏压为-10V～-100V，靶功率为0.2kW～0.8kW，基体偏压为-50V～-150V，功率为1.5kW～2.0kW，并控制氮气流量为100sccm～200sccm。
在本发明的一些实施方案中，所述含钛化合物涂层为TiCN，调节压强为0.3Pa～1.6Pa，开启Ti电弧靶材，所述Ti电弧靶材的靶偏压为-50V～-150V,功率为1kW～4kW，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50V～-300V，功率为1.5kW～2kW，沉积温度为100～550℃，沉积时间为5～10min；沉积过程中通入的N2和CH4的流量比为1：2～4。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明的正畸钳的整体材质为不锈钢，钳体的防锈能力较现有技术中的硬质合金更强；
2、本发明的方法与现有技术相比，不需要焊接，不需要引入含镍物质，无需辅料，更加环保安全，且制造工艺方便，降低了生产成本；
3、本发明先将正畸钳的钳口处通过再次热处理至较大硬度再进行镀钛工序，不仅有利于得到较高硬度的涂层，还能增加涂层薄膜与基体之间的结合力，对涂层的耐磨性、高温氧化性等性能均产生了非常大的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一个实施例的正畸钳的结构示意图；
图2为本发明一个实施例的钳喙区的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
图1示出了一种用于口腔治疗的正畸用钳，正畸钳包括钳柄区110、关节区120和钳喙区130。使用过程中钳喙区130可用来夹持、弯制、剪切和去除弓丝，尤其是钳喙区的钳口处，与弓丝接触较多，需要处理得到较高的硬度。
故本发明采用物理气象沉积(PVD)的方法在钳喙区基体的表面制备含钛化合物涂层，具体采用多弧离子镀(阴极电弧离子镀)进行镀膜，该含钛化合物涂层的硬度较高、耐腐蚀性以及韧性较好，可以满足口腔治疗使用需要。
本发明中正畸钳基体采用通过淬火能获得HRC40以上的低碳不锈钢材料制作而成。
实施例1
制备本发明的带PVD涂层的正畸钳的方法包括如下步骤：
(1)以不锈钢为原料制造正畸钳粗坯，并将所述正畸钳粗坯整体热处理；
(2)将正畸钳粗坯精加工至预设形状；
(3)将正畸钳钳喙区的钳口处基体再次热处理；
(4)采用物理气相沉积在所述钳喙区沉积含钛化合物涂层，得到所述带PVD涂层的正畸钳。
步骤(1)中热处理时，退火处理：以70℃/h升温至750℃，保温3h，以50℃/h冷却至500℃，出炉空冷；淬火处理：淬火温度为850℃，保温30min，水冷10s，然后油冷至室温；回火处理：在480℃进行第一次回火，保温3h，然后在460℃进行第二次回火，保温2h。二次回火后基体的整体硬度可达HRC40。
步骤(3)中再次热处理时，退火处理：以70℃/h升温至880℃，保温6h，以50℃/h冷却至750℃，保温4h，然后以50℃/h冷却至500℃，出炉空冷；淬火处理：通过真空淬火炉，首先将工件以200℃/h从室温升至700℃，保温3h，再以180℃/h升温至880℃，继续升温至1000℃，保温40min，然后油冷至60℃以下；回火处理时，在560℃进行第一次回火，保温3h，然后在520℃进行第二次回火，保温2h。二次回火后钳口处的硬度可达HRC 55。
正畸钳进行PVD镀膜前先对正畸钳进行研磨和镜面抛光，分别在四氯乙烯、丙酮和无水乙醇中超声清洗5-45min，烘干。镀膜前还对正畸钳通入氩气辉光清洗，然后在高偏压下进行金属离子清洗。
可选地，溶剂清洗后，将烘干的剪线钳固定在磁控溅射镀膜设备中的转架上；关紧真空室门，启动水冷机组，随后开启空压机和PVD镀膜设备总电源开关，打开机械泵、辅抽阀、分子泵，其中分子泵控制面板上显示爬升中；当分子泵爬升至全速以后，切断辅抽阀，开启粗抽阀，让真空系统进入粗抽状态；如果真空室腔体压强在10Pa以下，再次打开辅抽阀抽真空；如果真空室腔体的压强在3Pa以下，切断粗抽阀，启动高阀。如果真空室腔体压强已经在5.0×10-3Pa以下，此时打开加热电源，对真空室系统和剪线钳预热处理，其温度范围是100～500℃，同时开启转架系统按钮，使剪线钳在转架上能够随着转架进行公转、自转；当真空室系统的压强在3.0×10-3Pa以下，就可以开始辉光清洗操作。
步骤(4)中所述含钛化合物涂层为TiN，所述物理气相沉积的具体操作为:将预处理后的正畸钳基体置于真空室中，通入氮气，调节压强为0.3Pa～1.2Pa，开启Ti电弧靶材，Ti电弧靶材的靶偏压为-50V～-150V,功率为1kW～4kW，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50V～-200V，功率为1.5kW～2kW，沉积温度为100～550℃，沉积时间为5～10min。
具体地，Ti电弧靶材的靶偏压为-50V，靶功率为2kW，基体偏压为-150V，功率为1.5kW；沉积温度为500℃。经测试，涂层厚度为2.9μm，镀膜所得涂层的硬度可达HV2500，涂层与基体的结合力为36.06N。
实施例2
其与实施例1的区别在于，利用PVD沉积制备的含钛化合物涂层为TiAlN，镀膜的具体操作为:先沉积5min TiN作为过渡层，调节压强为0.3Pa～1.2Pa，同时打开Ti电弧靶材和Al电弧靶材，其中Ti电弧靶材的靶偏压为-10V～-100V，靶功率为0.2kW～1.0kW，Al电弧靶材的靶偏压为-10V～-100V，靶功率为0.2kW～0.8kW，其中基体偏压为-50V～-150V，功率为1.5kW～2.0kW；沉积温度为460～480℃，沉积时间为5～10min，调节氮气流量为100sccm～200sccm。
具体地，Ti电弧靶材的靶偏压为-50V，靶功率为0.5kW，Al电弧靶材的靶偏压为-100V，靶功率为0.6kW，其中基体偏压为-150V，功率为1.5kW；沉积温度为480℃，调节氮气流量为200sccm。经测试，涂层厚度为4.5μm，镀膜所得涂层的硬度可达HV3000，涂层与基体的结合力为50.14N。
实施例3
其与实施例1的区别在于，利用PVD沉积制备的含钛化合物涂层为TiCN，镀膜具体操作为:镀膜室的真空度为3×10-3Pa，通入氩气至压强为1Pa，对基体进行辉光清洗，然后在高偏压下进行金属离子清洗，沉积3min纯钛作为过渡层。调节压强为0.3Pa～1.6Pa，开启Ti电弧靶材，Ti电弧靶材的靶偏压为-50V～-100V,功率为1kW～4kW，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50V～-300V，功率为1.5kW～2kW，沉积温度为100～550℃，沉积时间为5～10min。沉积过程中通入的N2和CH4的流量比为1：2～4。
具体地，Ti电弧靶材的靶偏压为-50V，靶功率为2kW，基体偏压为-200V，功率为1.5kW；沉积温度为480℃，沉积过程中通入的N2和CH4的体积比为1：3，经测试，涂层厚度为3μm镀膜所得涂层的硬度可达HV2700，涂层与基体的结合力为56.08N。
本发明采用洛氏压痕法测量涂层结合力，所用洛氏硬度计为HR-150A。选择120°金刚石圆锥体压头，将试样放置在工作台上，将试样与压头缓慢接触，施加150kgf载荷。测量数值为重复测量5次后的所取平均值。
本发明所用维氏硬度计为HV-1000。实验载荷从1000gf开始测量，逐步降低载荷，直至光学显微镜无法准确测量涂层表面压痕对角线值。为了保证测量结果准确性，相同载荷下重复测量5次，取平均值作为对应载荷下的涂层硬度。加载时间为30s.
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种带PVD涂层的正畸钳，包括钳柄区、关节区和钳喙区，其特征在于，所述钳喙区基体的表面利用物理气相沉积形成有含钛化合物涂层。
2.根据权利要求1所述的带PVD涂层的正畸钳，其特征在于，所述含钛化合物涂层中的含钛化合物为TiN、TiAlN、TiCN、TiC中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的带PVD涂层的正畸钳，其特征在于，所述含钛化合物涂层的厚度为0.1～5μm；所述含钛化合物涂层的硬度为2500～3000HV。
4.根据权利要求1所述的带PVD涂层的正畸钳，其特征在于，所述正畸钳的整体硬度为HRC 39～41；所述钳喙区基体的硬度为HRC 54～55。
5.权利要求1-4任意一项所述带PVD涂层的正畸钳的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)以不锈钢为原料制造正畸钳粗坯，并将所述正畸钳粗坯整体热处理至硬度为HRC39～40；
(2)将所述正畸钳粗坯精加工至预设形状；
(3)将所述钳喙区的基体再次热处理；
(4)采用物理气相沉积在所述钳喙区沉积含钛化合物涂层，得到所述带PVD涂层的正畸钳；所述含钛化合物涂层中的含钛化合物为TiN、TiAlN、TiCN、TiC中的至少一种；所述含钛化合物涂层的厚度为0.1～5μm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热处理工艺的具体操作条件为：退火处理时，以60～80℃/h升温至750±10℃，保温3～4h，以40～60℃/h冷却至500℃，出炉空冷；淬火处理时，淬火温度为850±10℃，保温20～40min，水冷10s，然后油冷至室温；回火处理时，在480±20℃进行第一次回火，保温2～3h，然后在460±20℃进行第二次回火，保温2～3h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中再次热处理的具体条件为：退火处理时，以60～80℃/h升温至880±10℃，保温5～6h，以40～60℃/h冷却至750℃，保温3～4h，然后以40～60℃/h冷却至500℃，出炉空冷；淬火处理时，通过真空淬火炉，首先将工件以180～200℃/h从室温升至700℃，保温2～3h，再以160～180℃/h升温至880±10℃，继续升温至1000±10℃，保温30～60min，然后油冷至60℃以下；回火处理时，在560±20℃进行第一次回火，保温2～3h，然后在520±20℃进行第二次回火，保温2～3h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物涂层为TiN，所述物理气相沉积的具体操作为:将预处理后的正畸钳基体置于真空室中，通入氮气，调节压强为0.3Pa～1.2Pa，开启Ti电弧靶材，所述Ti电弧靶材的靶偏压为-50V～-150V,功率为1kW～4kW，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50V～-200V，功率为1.5kW～2kW，沉积温度为100～550℃，沉积时间为5～10min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物涂层为TiAlN，通入氮气，调节压强为0.3Pa～1.2Pa，同时打开Ti电弧靶材和Al电弧靶材，所述Ti电弧靶材的靶偏压为-10V～-100V，靶功率为0.2kW～1.0kW，所述Al电弧靶材的靶偏压为-10V～-100V，靶功率为0.2kW～0.8kW，基体偏压为-50V～-150V，功率为1.5kW～2.0kW，并控制氮气流量为100sccm～200sccm。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物涂层为TiCN，调节压强为0.3Pa～1.6Pa，开启Ti电弧靶材，所述Ti电弧靶材的靶偏压为-50V～-150V,功率为1kW～4kW，沉积过程中在基体上加载偏压，偏压为-50V～-300V，功率为1.5kW～2kW，沉积温度为100～550℃，沉积时间为5～10min；沉积过程中通入的N2和CH4的流量比为1：2～4。
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