CN110790257A - 一种基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法 - Google Patents

一种基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法。将无机盐、表面活性剂、碳前驱体溶于溶剂中混合均匀，置于冷冻器中以不同温度冷冻，冷冻干燥得固体粉末；将固体粉末在惰性气体保护下炭化后得到的黑色粉末以去离子水洗涤、干燥后得二维碳材料。通过改变冷冻温度实现无机盐晶体生长形态在单分散颗粒、椭球团聚体、立方体等的转变，并以此为模板实现纳米碳材料自空心碳球、囊泡连通三维石墨烯网、石墨烯纳米片等多种形貌的纳米碳材料。利用上述方法，本发明可方便快捷地实现纳米碳材料形貌结构调变，根据实际需求可应用为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池负极材料。

Description

一种基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备及电化学领域，尤其是一种适用于锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池负极材料中的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调控方法。
背景技术
当纳米碳材料用做离子电池负极材料时，其形貌、结构、尺寸、维度等因素对它们的电化学性能具有直接影响，并且锂、钠、钾离子电池体系对纳米碳材料的形貌结构要求也不尽相同，因此发展一种能够调控纳米碳材料的形貌结构并且操作简单的制备方法是十分必要的。
无机盐晶体结晶是存在于自然界中的一种普遍且基础的现象[Singer，A.et al，Nature Energy，2018，3：641-647]。氯化钠、氯化钾等为代表的盐晶体极易溶于水等溶剂，在结晶过程中，晶体生长界面会持续排除溶液中的不溶物。基于此现象，科研工作者逐步发展出一种极具潜力的碳材料制备方法-盐模板法。通过构建碳前驱体-无机盐溶液体系，干燥后可得前驱体-无机盐晶体骨架，随后经过炭化处理等后续操作后即可得纳米碳材料。目前的研究者多采用改变碳前驱体-无机盐水溶液体系的组成以及干燥方式来制备纳米碳材料，缺少在结晶动力学机制方面对无机盐结晶行为的控制，从而无法实现纳米碳材料的形貌结构精确调变。以氯化钠模板为例，所得无机盐晶体骨架多为颗粒团聚体以及微米级立方体，以其为模板所得碳材料多为多孔碳或厚度较大的碳纳米片。
发明内容
技术问题：本发明的目的是要克服现有技术中的不足之处，提供一种操作简单、成本低廉、效果好、能根据离子电池体系对负极材料的不同需求实现纳米碳材料形貌结构可控的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法。
技术方案：本发明的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，包括如下步骤：
1)将无机盐溶解于溶剂中，加入表面活性剂与碳前驱体，溶解均匀后，将溶液置于冷冻器中以-10至-75℃温度冷冻或以液氮冷冻48h，随后冷冻干燥得蓬松固体粉末，通过改变冷冻温度，对冷冻干燥后所获得的蓬松固体粉末中的无机盐晶体形貌进行调控，得到球形晶体、椭球形晶体、晶体团聚体、或立方体晶体；
2)将所得蓬松固体粉末置于炭化炉中于惰性气体保护下炭化处理，将炭化产物清洗、干燥，分别得到空心碳球、囊泡互联三维石墨烯网、石墨烯纳米片多种形貌的纳米碳材料。
步骤1中，所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钠中的任一种。
步骤1中，所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、吡啶中的一种或多种混合溶液。
步骤1中，所述的表面活性剂为聚醚F68、聚醚F127、聚醚F188、聚醚P123、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、CTAB中的一种或几种。
步骤1中，所述的碳前驱体为葡萄糖、蔗糖、罗丹宁、中间相沥青、咪唑中的一种或几种。
步骤1中，所述的无机盐与表面活性剂的质量比为1∶1-100∶1。
步骤1中，所述的无机盐与碳前驱体的质量比为1∶1-100∶1。
步骤2中，所述的炭化处理的温度为200-1200℃，升温速率为0.5至20℃/min，炭化时间为5至240min。
有益效果：本发明通过控制冷冻温度，实现对无机盐成核与晶体生长速率，进而实现对无机盐晶体形貌的控制，基于不同形貌的无机盐晶体模板制得空心碳球、囊泡互联三维石墨烯网、石墨烯纳米片多种形貌的纳米碳材料。克服了现有技术中无机盐晶体结晶动力学过程的规律性设计方面的不足。由于无机盐液相结晶过程乃至所得晶体形态取决于两个关键的动力学过程：成核与晶体生长[Blaaderen A.V.et al.，Nature，1997，3：321-324]。两者受到体系组成、过饱和度、过冷度、冷却速率等结晶环境的影响。因此，通过控制无机盐晶体在碳前驱体-无机盐溶液体系中的结晶环境控制无机盐晶体成核与晶体生长速率，进而实现对无机盐晶体结晶行为乃至所得晶体骨架形貌的调变，并基于所得晶体骨架模板沉积碳材料实现材料的可控制备。本发明通过控制无机盐晶体成核与晶体生长速率，实现对无机盐晶体骨架形态的控制，并以此为基础诱导制备具有可调节形貌结构的纳米碳材料。通过改变冷冻温度，实现对无机盐晶体形态的调控，进而以无机盐晶体为沉积模板实现纳米碳材料的制备，从而达到控制纳米炭材料尺寸、形貌、结构、维度的精确调变。其方法操作简便、成本低廉，可根据离子电池体系对负极材料的不同需求实现纳米碳材料的形貌结构可控。与现有技术相比的主要优点有：
1)方法简单，工艺温和，可实现碳材料的大批量制备，并且通过无机盐的回收利用，可实现晶体模板的重复使用。
2)是一种具有规律性、可扩展性的碳材料形貌调变方法，基于对晶体结晶行为的设计可实现对纳米碳材料形貌结构的调变，所制得的纳米碳材料应用于锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池负极材料中具有良好的效果。
附图说明
图1为本发明晶体形貌与过冷度关系示意图。
图2(a)为本发明所得直径为200nm左右空心碳球纳米碳材料的扫描电镜图。
图2(b)为本发明所得囊泡互联三维石墨烯网为三维贯通结构纳米碳材料的扫描电镜图。
图2(c)为本发明所得石墨烯纳米片具有褶皱形貌的扫描电镜图。
图3为本发明的纳米碳材料用作锂离子电池负极材料时的电化学性能图。
图4为本发明的纳米碳材料用作钠离子电池负极材料时的电化学性能图。
具体实施方式
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的描述：
本发明的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，具体步骤如下：
1)将无机盐溶解于溶剂中，加入表面活性剂与碳前驱体，溶解均匀后，将溶液置于冷冻器中以-10至-75℃温度冷冻或以液氮冷冻48h，冷冻干燥得蓬松固体粉末，通过改变冷冻温度，对冷冻干燥后所获得的蓬松固体粉末中的无机盐晶体形貌进行调控，得到球形晶体、椭球形晶体、椭球晶体团聚体、或立方体晶体；所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钠中的任一种；所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、吡啶中的一种或多种混合溶液；所述的表面活性剂为聚醚F68、聚醚F127、聚醚F188、聚醚P123、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、CTAB中的一种或几种；所述的碳前驱体为葡萄糖、蔗糖、罗丹宁、中间相沥青、咪唑中的一种或几种；所述的无机盐与表面活性剂的质量比为1∶1-100∶1。所述的无机盐与碳前驱体的质量比为1∶1-100∶1。
2)将所得蓬松固体粉末置于炭化炉中于惰性气体保护下炭化处理，炭化处理的温度为200-1200℃，升温速率为0.5至20℃/min，炭化时间为5至240min。将炭化产物清洗、干燥，分别得到空心碳球、囊泡互联三维石墨烯网、石墨烯纳米片多种形貌的纳米碳材料。
由于无机盐晶体生长过程中的成核速率(In)、晶体生长速率(u)与过冷度存在如下关系：
Figure BDA0002284593500000031
Figure BDA0002284593500000032
式中：In为成核速率，I0与R为前因子与摩尔气体常数，ΔG*为原子经界面的转变自由能，σ为界面自由能，T为热力学温度，T0是晶体熔点，ΔHm为相变焓，ΔT为过冷度；u为晶体生长速率，λ为界面厚度，n为界面粒子数，v为液相/固相转变频率因子。
无机盐晶体结晶过程中，首先发生成核作用形成晶核，随后晶核不断长大，形成球形或椭球形晶体，由于各晶面生长速率不同，导致生长慢的晶面逐渐覆盖生长快的晶面，从而向立方体形貌转变。
在生长过程中，成核与生长速率均与过冷度呈现“倒U”形关系，但是晶体生长速率最高点对应的过冷度要远高于成核速率最高点的过程度。因此基于公式(1)(2)，如图1所示，通过控制冷冻温度，即可实现对无机盐晶体成核与生长过程的控制，进而实现对无机盐晶体形貌的控制，最终实现基于无机盐模板制备具有不同形貌的纳米碳材料。
实施例1：
将8g氯化钠溶解于100mL去离子水中，向溶液中加入0.6g嵌段共聚物F127，0.6g罗丹宁，待完全溶解后，置于液氮中冷冻，随后冷冻干燥48h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温120min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得空心碳球。
在液氮冷冻环境中，无机盐成核速率远大于晶体生长速率，因此氯化钠晶体为分散性较好的生长不完全的球形或椭球型晶体，并且具有较小的尺寸。在该种结构的氯化钠晶体表面沉积碳材料可得空心碳球。如图2(a)扫描电镜所示，所得空心碳球直径为200nm左右。
实施例2：
将8g氯化钠溶解于100mL去离子水中，向溶液中加入0.6g嵌段共聚物F127，0.6g罗丹宁，待完全溶解后，置于冷冻器中以-50℃冷冻，随后冷冻干燥48h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温120min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得囊泡互联三维石墨烯网。
在-50℃冷冻环境中，相比于液氮冷冻，无机盐晶体生长速率大大提高，并且晶体运动速率加快，导致晶体碰撞概率加大。此时氯化钠晶体生长成为尺寸较大的球形或椭球型团聚体，在该种结构的氯化钠晶体表面沉积碳材料可得囊泡互联三维石墨烯网。如图2(b)扫描电镜所示，所得囊泡互联三维石墨烯网为三维贯通结构，囊泡直径为约500nm，厚度约为3.8nm。
如图3所示，囊泡互联三维石墨烯网用作锂离子电池负极材料时，在1A/g的电流密度下循环1200圈后可逆容量为832mAh/g，库伦效率为99.5％，表现出高的可逆容量和优秀的循环稳定性。
实施例3：
将8g氯化钠溶解于100mL去离子水中，向溶液中加入0.6g嵌段共聚物F127，0.6g罗丹宁，待完全溶解后，置于冷冻器中以-25℃冷冻，随后冷冻干燥48h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温120min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得石墨烯纳米片。
在-25℃冷冻环境中，无机盐生长速率获得极大提高，由于晶体各晶面生长速率不同，生长速率快的晶面被{100}等生长速率慢的晶面覆盖，因此无机盐晶体倾向于生长成为立方体形貌。在该种结构的氯化钠晶体表面沉积碳材料可得石墨烯纳米片。如图2(c)扫描电镜所示，所得石墨烯纳米片具有褶皱形貌，尺寸约为800nm，厚度约为4.6nm。
如图4所示，石墨烯纳米片用作钠离子电池负极材料时，在1A/g的电流密度下循环1500圈后可逆容量为146mAh/g，表现出高的可逆容量和优秀的循环稳定性。
实施例4：
将15g氯化钠溶解于100mL去离子水与乙醇的混合溶液中，向溶液中加入0.5gF127，0.5g蔗糖，待完全溶解后，置于冷冻器中以-75℃冷冻，随后冷冻干燥32h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温120min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得超薄碳纳米片。
实施例4：
将5g碳酸氢钠溶解于100mL去离子水中，向溶液中加入0.75g F127与0.2g P123，5g蔗糖，待完全溶解后，置于冷冻器中以-45℃冷冻，随后冷冻干燥32h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以1℃/min的升温速率升温至750℃，保温60min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得多孔碳材料。
实施例5：
将15g氯化钾与5g硫酸钠溶解于100mL去离子水与乙醇的混合溶液中，向溶液中加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮，0.5g蔗糖，待完全溶解后，以液氮冷冻，随后冷冻干燥40h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温60min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得多孔碳材料。
实施例6：
将20g硫酸钠溶解于150mL去离子水中，向溶液中加入0.5g表面活性剂P123，0.5g葡萄糖与0.5g蔗糖，待完全溶解后，置于冷冻器中以-35℃冷冻，随后冷冻干燥24h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温400min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得多孔碳材料。
实施例7：
将10g碳酸钠与10g氯化钾分散于200ml去离子水，向溶液中加入1g F68，1g咪唑，置于冷冻器中以-55℃冷冻，随后冷冻干燥30h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以0.5℃/min的升温速率升温至500℃，保温160min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得纳米炭材料。
实施例8：
将20g氯化钠分散于100ml去离子水，向溶液中加入1g F188，1g蔗糖，置于冷冻器中以-25℃冷冻，随后冷冻干燥44h得固体粉末；随后将粉末于氮气保护下，以20℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min。将炭化所得黑色粉末以去离子水洗涤，制得纳米炭材料。

Claims (8)

1.一种基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将无机盐溶解于溶剂中，加入表面活性剂与碳前驱体，溶解均匀后，将溶液置于冷冻器中以-10至-75℃温度冷冻或以液氮冷冻48h，冷冻干燥得蓬松固体粉末，通过改变冷冻温度，对冷冻干燥后所获得的蓬松固体粉末中的无机盐晶体形貌进行调控，得到球形晶体、椭球形晶体、椭球晶体团聚体、或立方体晶体；
2)将所得蓬松固体粉末置于炭化炉中于惰性气体保护下炭化处理，将炭化产物清洗、干燥，分别得到空心碳球、囊泡互联三维石墨烯网、石墨烯纳米片多种形貌的纳米碳材料。
2.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤1中，所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钠中的任一种。
3.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤1中，所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、吡啶中的一种或多种混合溶液。
4.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤1中，所述的表面活性剂为聚醚F68、聚醚F127、聚醚F188、聚醚P123、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、CTAB中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤1中，所述的碳前驱体为葡萄糖、蔗糖、罗丹宁、中间相沥青、咪唑中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤1中，所述的无机盐与表面活性剂的质量比为1:1-100:1。
7.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤1中，所述的无机盐与碳前驱体的质量比为1:1-100:1。
8.根据权利要求1所述的基于结晶诱导的纳米碳材料形貌结构转变的调变方法，其特征在于：步骤2中，所述的炭化处理的温度为200-1200℃，升温速率为0.5至20℃/min，炭化时间为5至240min。
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