CN113307238A - 利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料领域，具体为一种利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法。将三聚氰胺和硼酸溶解于热水中，在溶液冷却形成超分子的过程中，设置不同的温度环境，形成快、中、慢三种冷却速度，可以从动力学层面影响超分子的组装模式，由其转化而来的氮化硼纳米带在宽度以及内部晶粒的堆叠方式上可以呈现出明显区别。本发明提供的方法可以有效地实现氮化硼纳米带的微结构调节，由此法所制备的氮化硼纳米带网络具有优异的亲水性，在液相中分散良好。另外，它们还能以粉体、薄膜、块体的形式存在，多样的存在形式便于其适应不同的应用场景。

Description

利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体为一种利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法。
背景技术
微观结构在材料科学领域具有重要的意义。材料的性质在很大程度上与它们的内部特征有关，诸如：取向，晶界和微观形貌等。对于细微的纳米结构，这种依赖性更为明显。例如，一些低维纳米结构的尺寸大小、边缘类型和晶粒取向对它们的磁学、电学和力学性能至关重要；固体表面的形貌对其润湿性有显著影响；晶界对于催化反应而言有着重要的意义。
凭借着自身独特的性质，氮化硼(BN)纳米结构已在诸多领域中引起了关注。例如，BN纳米点可以表现出独特的光学特性，在光电领域很有前景。由于其具有强荧光性，低细胞毒性和生物相容性，它们在生物学方面也有相关的应用；人们近来还发现，BN纳米管和纳米片在许多化学反应中表现出了优异的催化性能。此外，由精细的BN纳米结构构成的三维BN气凝胶在热管理和污染物去除等方面也显示出广阔的前景。
为了进一步释放这一类材料的应用潜力，使其适应多样的应用场合，当前亟需探索高效的策略用于设计微结构可调的BN纳米材料，并且进一步向量产迈进。
迄今为止，人们已经开发了几种典型方法来获得BN纳米结构。对于零维BN，例如BN纳米点，其合成过程通常会涉及水热或溶剂热法，相应的产量会受到限制；就一维BN而言，例如BN纳米管，人们通常会采用化学气相沉积法对其进行制备，并通过调节温度、时间等参数改变产物的微观结构，但是该法的成本依然较高，这阻碍了下游的研究和应用。对于二维BN(如BN纳米带)的制备，人们也常会用到气相沉积技术。
相比于上述方法，超分子组装技术为氮化硼纳米材料的制备提供了新的契机。之前的探索已经发现，调节初始分子组元的类型和比例可以得到多样结构的超分子，由其转化得到的氮化硼材料可以继承初始阶段的形貌差异，进而表现出不同的超浸润性(Nanoscale Adv.,2020,2,149–155)；除此之外，还可以通过调节溶剂环境的方式影响超分子的组装模式，进而改变氮化硼材料的级次结构，使其呈现出不同的吸附性能(iScience,2021,24,102251)。
然而，无论是改变组装组元还是改变溶剂环境均属于热力学主导的调控方法。组元策略依赖于对初始分子的合理选择，溶剂策略涉及到有机溶剂的使用。是否能够在不改变组元且不引入额外溶剂的情况下实现氮化硼纳米材料的微结构调节是下一步值得探索的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法。在超分子形成的过程中，设置不同的温度环境，形成快、中、慢三种冷却速度，可以从动力学层面影响超分子的组装形态，由其转化而来的氮化硼纳米带在宽度以及内部晶粒的堆叠方式上可以呈现出明显区别。
本发明的技术方案如下：
一种利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，在超分子形成阶段设置不同的冷速，影响超分子组装体的组装模式，由其转化得到的氮化硼纳米带呈现出不同的微观特征，具体步骤如下：
1)超分子组装体的制备：首先，将三聚氰胺和硼酸按1:4～1:8的摩尔比在70～100℃条件下溶解于去离子水中，并搅拌0.5～15小时形成溶液；接着，将上述溶液分装至容器中，设置不同的温度环境，使其在不同的冷却速度下冷却，进而得到相应的超分子组装体；
2)超分子组装体的干燥：将步骤1)中的超分子组装体在-5～-45℃条件下冷冻12～24小时，之后在真空环境下进行干燥处理；
3)高温处理：将步骤2)所得的干燥状态的超分子组装体放入气氛炉中，在1300℃～1600℃条件下保温3～6小时，经过超分子转化得到具有不同微观特征的氮化硼纳米带。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，步骤1)中，在溶液冷却形成超分子组装体时，设置三种不同的温度环境以实现快、中、慢三种冷速，快速冷却对应的环境温度为-100～-200℃，中速冷却时设置的环境温度为-15～-45℃，慢速冷却对应的环境温度为10～40℃。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，快速冷却条件得到的超分子纳米带的宽度在50～500nm，中速冷却条件得到的超分子纳米带的宽度在0.1～1μm，慢速冷却条件得到的超分子纳米带的宽度在1～3μm。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，快速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在50～900nm，其上分布着界线分明的纳米晶；中速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在0.1～1.5μm，其上的纳米晶呈现出不同的取向，界线相较快速冷却条件不再分明；慢速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在1～3μm，其内部呈现出片层交叠的状态，层间分界模糊。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，所得氮化硼纳米带对水的接触角为0°，表现出优异的亲水性，在液相中分散良好并表现出明显的丁达尔效应。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，所得氮化硼纳米带以粉体、薄膜或块体的形式存在。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，步骤1)中，所配制溶液的总浓度为10～60mg/ml。
所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，步骤3)中，气氛炉所用的气氛为氩气或氮气。
本发明的设计思想是：
三聚氰胺和硼酸可以依靠氢键结合形成带状分子链，分子链在微观下发生延展和堆叠，便可以形成超分子纳米带结构。由于组装过程可以使三聚氰胺和硼酸实现分子尺度的混合，由这两种组元形成的超分子组装体转化而来的氮化硼产物就会对初始的组装模式十分敏感。本发明选用三聚氰胺和硼酸作为分子组元并将其溶解于热水中，在溶液冷却形成超分子时，设置不同的温度环境，形成快、中、慢三种冷却速度，以期从动力学层面影响超分子的组装模式，由其转化而来的氮化硼纳米带在宽度以及内部晶粒的堆叠方式上便可以呈现出明显区别。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明提供的方法可以有效地实现氮化硼纳米带的微结构调节，借助动力学层面的调控方法可以免去此前所用类似策略中对特殊组元和溶剂的依赖。
2.本发明整体流程简单，工艺环保，原料来源广泛，易于量产。
3.本发明所制备的氮化硼纳米带网络具有优异的亲水性，在液相中分散良好，便于其在生物应用中更好地发挥作用。另外，良好的浸润性对于氮化硼在复合材料领域的应用也有重要意义。
4.本发明所制备的氮化硼纳米带网络还能以粉体、薄膜、块体的形式存在，多样的存在形式便于其适应不同的应用场景。
附图说明
图1为温度介导组装策略制备氮化硼纳米带网络的整体流程图。
图2(a)和(b)为三种冷却环境下所形成的超分子组装体以及超分子组装体经再次加热之后重新恢复到液体状态的图片；(c)～(e)为不同冷却条件下得到的超分子组装体的扫描电镜照片。
图3为三种条件下得到的氮化硼纳米带产物的X射线衍射谱。
图4为三种条件下得到的氮化硼纳米带产物的拉曼光谱。其中，(a)实施例1慢速冷却条件对应氮化硼产物；(b)实施例1中速冷却条件对应氮化硼产物；(c)实施例1快速冷却条件对应氮化硼产物；(d)商业级六方氮化硼。
图5为三种冷却条件下形成的超分子组装体经高温处理之后得到的氮化硼纳米带网络对应的扫描电镜照片；(a)对应于快速冷却；(b)对应于中速冷却；(c)对应于慢速冷却。
图6为三种冷速条件下形成的超分子组装体经高温处理之后得到的氮化硼纳米带网络对应的透射电镜照片；(a)和(b)对应于快速冷却；(c)和(d)对应于中速冷却；(e)和(f)对应于慢速冷却。
图7(a)氮化硼纳米带网络对水的接触角测试结果；图7(b)氮化硼纳米带分散在水中所展现的丁达尔效应。
图8为氮化硼纳米带网络的不同存在状态；(a)粉体状态；(b)薄膜状态；(c)气凝胶块体状态。
具体实施方式
下面的部分将通过附图和实施例进一步描述本发明。
图1展示了本发明的整体流程。首先，以三聚氰胺(M)和硼酸(B)两种分子作为初始组元，以水为溶剂，在固定的摩尔比下，将两种组元溶解到热水中。进而使热溶液在不同冷速下冷却，在此期间可以观察到溶液中逐渐形成了白色物质。待溶液完全冷却之后，对所得的超分子组装体进行干燥。之后，再对干燥状态的超分子组装体进行高温处理，即可得到最终的氮化硼纳米带网络。
实施例1
首先量取300ml去离子水加入烧杯，再按照1:6的摩尔比依次加入三聚氰胺和硼酸，使溶液的总浓度为30mg/ml，具体取三聚氰胺2.283g，取硼酸6.717g；接着将它们在85℃水浴条件下溶解于去离子水中，并搅拌5小时，再倒入不同容器中于不同条件下冷却，进而可观察到溶液转变为白色的超分子组装体。
冷却过程具体的温度环境对应如下：
i.慢速冷却：室温环境(25℃)
ii.中速冷却：冷冻环境(-35℃)
iii.快速冷却：液氮环境(-196℃)
如图2(a)所示，三种不同冷速条件下生成的超分子照片。值得一提的是，如果将该组超分子重新加热，它们还会重新回到溶液状态，如图2(b)所示。在扫描电镜下对图2(a)中所展示的三种不同冷速条件下形成的超分子进行观察，可以看到该组超分子纳米带在宽度上有明显区别。由图2(c)～(e)可见，在快速冷却条件下，超分子纳米带的宽度极窄，可以低至50nm；在中速冷却条件下，超分子纳米带的宽度提高到了微米级，平均带宽约为1μm；而在慢速冷却条件下，超分子纳米带的带宽进一步增加，平均宽度可达2μm。
之后，将所生成的超分子组装体在-40℃条件下冷冻12小时，随即在真空环境下进行干燥处理；最后将干燥状态的超分子组装体放到管式气氛炉中，在1400℃氮气环境中保温4小时，即可得到最终的产物。
如图3所示，该组产物的X射线衍射谱可以看到，三种产物的粉末衍射谱均出现了六方氮化硼(h-BN)的特征峰。仔细观察还可以发现，随着初始冷却速率变缓，氮化硼产物的X射线衍射峰呈现出了宽化的趋势，预示着这三种氮化硼纳米带内部晶粒的排列情况可能会有所区别。
另外，从图4所示的拉曼谱上可以看出，三种不同条件下得到的氮化硼样品均在大约1397cm-1的位置出现了一个峰。经过资料比对可知，这里所出现的峰可以归属为h-BN的E2g振动模式。另外，三种样品的特征峰对应的半高宽有明显区别。对于初始缓冷条件对应的氮化硼样品，其特征峰最为尖锐，但相比于商业级h-BN，这样的半高宽依然较大。随着超分子形成阶段冷速的增加，最终对应的氮化硼产物在拉曼峰上呈现出了宽化趋势，峰位也逐渐向高频方向移动。
通常来讲，拉曼谱图上E2g信号对应的半高宽对晶体内部的堆叠方式、局部应力以及界面都十分敏感。已有研究者证明：氮化硼纳米结构当中晶粒的减小以及局域应力的存在会导致E2g信号的正向偏移，还会引起半高宽的增加。拉曼谱图上的差异进一步表明了三种氮化硼样品在内部结构上存在区别。
为了进一步揭示氮化硼纳米带网络的微观结构，本节继而利用扫描电镜和透射电镜对三种氮化硼样品进行观察。
由图5和图6可知，快速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在50～900nm，其上分布着界线分明的细小纳米晶；中速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在0.1～1.5μm，其上的纳米晶呈现出不同的取向，但是界线相较第一种情况(快速冷却条件)不再分明；慢速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在1～3μm，其内部呈现出片层交叠的状态，层间分界模糊。
本发明所制备的氮化硼纳米带网络呈现出了良好的亲水性。如图7所示，从极冷条件对应的氮化硼纳米带的亲水效果可以看到，该样品对水的接触角为0°，表现出了超亲水的特点；将其分散在水中，可以观察到明显的丁达尔效应。
实施例2
首先量取300ml去离子水加入烧杯，再按照1:5的摩尔比依次加入三聚氰胺和硼酸，使溶液的总浓度为20mg/ml，具体取三聚氰胺1.738g，取硼酸4.262g；接着将它们在95℃水浴条件下溶解于去离子水中，并搅拌1小时，再倒入不同容器中于不同条件下冷却，进而可观察到溶液转变为白色的超分子组装体。
冷却过程具体的温度环境对应如下：
i.慢速冷却：水浴环境(35℃)
ii.中速冷却：冷冻环境(-25℃)
iii.快速冷却：液氮环境(-196℃)
之后，将上一步得到的超分子组装体在-30℃冷冻24小时，随即在真空环境下进行干燥处理；最后将干燥状态的超分子组装体放到管式气氛炉中，在1500℃氩气环境中保温6小时，即可得到最终的产物。
此时所得的氮化硼纳米带在微结构上可以呈现出类似于上一实施例中所得样品的变化规律。
实施例结果表明，本发明可以利用温度介导的方法便捷地改变超分子的组装形态，进而影响氮化硼纳米带的微观结构。该方法涉及的原料十分廉价，流程简单，易于量产。由此得到的氮化硼纳米带网络具有优异的亲水性，在液相中分散良好，便于其在生物应用中更好地发挥作用。良好的浸润性对于氮化硼在复合材料领域的应用也有重要意义。另外，本发明所制备的氮化硼纳米带网络还能以粉体、薄膜、块体的形式存在(图8)，多样的存在形式便于其适应不同的应用场景。

Claims (8)

1.一种利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，在超分子形成阶段设置不同的冷速，影响超分子组装体的组装模式，由其转化得到的氮化硼纳米带呈现出不同的微观特征，具体步骤如下：
1)超分子组装体的制备：首先，将三聚氰胺和硼酸按1:4～1:8的摩尔比在70～100℃条件下溶解于去离子水中，并搅拌0.5～15小时形成溶液；接着，将上述溶液分装至容器中，设置不同的温度环境，使其在不同的冷却速度下冷却，进而得到相应的超分子组装体；
2)超分子组装体的干燥：将步骤1)中的超分子组装体在-5～-45℃条件下冷冻12～24小时，之后在真空环境下进行干燥处理；
3)高温处理：将步骤2)所得的干燥状态的超分子组装体放入气氛炉中，在1300℃～1600℃条件下保温3～6小时，经过超分子转化得到具有不同微观特征的氮化硼纳米带。
2.按照权利要求1所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，步骤1)中，在溶液冷却形成超分子组装体时，设置三种不同的温度环境以实现快、中、慢三种冷速，快速冷却对应的环境温度为-100～-200℃，中速冷却时设置的环境温度为-15～-45℃，慢速冷却对应的环境温度为10～40℃。
3.按照权利要求2所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，快速冷却条件得到的超分子纳米带的宽度在50～500nm，中速冷却条件得到的超分子纳米带的宽度在0.1～1μm，慢速冷却条件得到的超分子纳米带的宽度在1～3μm。
4.按照权利要求2所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，快速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在50～900nm，其上分布着界线分明的纳米晶；中速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在0.1～1.5μm，其上的纳米晶呈现出不同的取向，界线相较快速冷却条件不再分明；慢速冷却条件形成的超分子转化得到的氮化硼纳米带的宽度在1～3μm，其内部呈现出片层交叠的状态，层间分界模糊。
5.按照权利要求1所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，所得氮化硼纳米带对水的接触角为0°，表现出优异的亲水性，在液相中分散良好并表现出明显的丁达尔效应。
6.按照权利要求1所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，所得氮化硼纳米带以粉体、薄膜或块体的形式存在。
7.按照权利要求1所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，步骤1)中，所配制溶液的总浓度为10～60mg/ml。
8.按照权利要求1所述的利用温度介导组装策略调节氮化硼纳米带微结构的方法，其特征在于，步骤3)中，气氛炉所用的气氛为氩气或氮气。
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Title
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