CN110787785B - 固体碱催化剂及其制备方法、二丙酮醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固体碱催化剂及其制备方法、二丙酮醇及其制备方法。其中，固体碱催化剂包括：多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物，所述多孔载体的材质选自氧化铝、硅铝酸盐、二氧化锆和二氧化钛中的一种或多种，所述负载物的材质选自碱金属、碱土金属、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的一种或多种，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4％‑10％。上述固体碱催化剂的多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物相互促进，最终使固体碱催化剂的催化活性和催化选择性均得到提高。

Description

固体碱催化剂及其制备方法、二丙酮醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及二丙酮醇制备领域，特别是涉及一种固体碱催化剂及其制备方法、合成二丙酮醇及其制备方法。
背景技术
二丙酮醇是中沸点有机溶剂，黏度低，广泛作为喷漆稀释剂、木材着色剂、除锈剂及染料的重要原料。二丙酮醇的制备通常是由两分子丙酮在催化剂的作用下缩合而得，由于传统催化剂的活性和选择性均不佳，导致二丙酮醇的收率不高。
近年来，固体碱催化剂因其活性高，催化选择性好，且反应条件温和产品易于分离等优点吸引了科研工作者的注意，筛选出合适的固体碱催化剂和与之配套的制备二丙酮醇的工艺是未来的研究重点，具有重大的应用价值。
发明内容
基于此，有必要针对传统催化剂合成二丙酮醇时催化活性和催化选择性不佳的问题，提供一种适用于制备二丙酮醇且具有高催化活性和高催化选择性的固体碱催化剂及其制备方法、二丙酮醇及其制备方法。
一种固体碱催化剂，其包括：多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物，所述多孔载体的材质选自氧化铝、硅铝酸盐、二氧化锆和二氧化钛中的一种或多种，所述负载物的材质选自碱金属、碱土金属、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的一种或多种，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4％-10％。
上述固体碱催化剂包括多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物，多孔载体可以将负载物高度分散成微粒，增加负载物的有效面积，改善负载物的物理性质，与负载物间相互作用，进而提升固体碱催化剂的机械强度。此外，在后续合成二丙酮醇的过程中，高度分散于多孔载体的负载物能够与反应物充分接触。再者，上述固体碱催化剂中的负载物可以提高多孔载体的耐高温性能和载体的比表面积。
综上所述，上述固体碱催化剂的多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物相互促进，最终使固体碱催化剂的催化活性和催化选择性均得到提高。
在其中一个实施例中，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4％-8％。
在其中一个实施例中，所述多孔载体为γ型氧化铝，和/或所述负载物为氧化钙。
本发明还提供一种本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
将多孔载体置于浓度为0.18mol/L-0.9mol/L的前驱体溶液中，混合、过滤、焙烤得到含负载物的固体碱催化剂，其中，所述多孔载体的材质选自氧化铝、硅铝酸盐、二氧化锆和二氧化钛中的一种或多种，所述前驱体溶液选自碱金属硝酸盐溶液和碱土金属硝酸盐溶液中的一种或多种，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4％-10％。
在其中一个实施例中，所述多孔载体与所述前驱体溶液的质量体积比为(80-120)：(180-220)g/mL。
在其中一个实施例中，所述焙烤的温度为600℃-800℃，所述焙烤时间为3h-5h。
本发明还提供一种合成二丙酮醇的制备方法，其包括如下步骤：
将本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂或本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂的制备方法制得的固体碱催化剂与丙酮混合，加热反应，过滤得到二丙酮醇。
在其中一个实施例中，所述固体碱催化剂与所述丙酮的质量体积比的(3-7)：(30-70)g/mL。
在其中一个实施例中，在将本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂或本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂的制备方法制得的固体碱催化剂与丙酮混合的步骤中，是将所述固体碱催化剂与加热至沸腾的丙酮混合。
本发明还提供一种二丙酮醇，其采用本实施方式中任一项所述的合成二丙酮醇的制备方法制得。
附图说明
图1为本发明实施例3中的固体碱催化剂CaO/γ-Al2O3的电镜扫描图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中提供了一种固体碱催化剂，其包括：多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物，所述多孔载体的材质选自氧化铝、硅铝酸盐、二氧化锆和二氧化钛等中的一种或多种，所述负载物的材质选自碱金属、碱土金属、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的至少一种，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4％-10％，进一步地，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量为4％-8％。
其中，多孔载体可以将负载物高度分散成微粒，增加负载物的有效面积，改善负载物的物理性质，提高固体碱催化剂的机械强度及与负载物间的相互作用，提升固体碱催化剂的加氢性能。
在其中一个实施例中，所述多孔载体为氧化铝，氧化铝具有良好的机械性能、再生性能以及低廉的价格。进一步地，所述多孔载体为γ型氧化铝，γ型氧化铝也可以用γ-Al2O3表示，γ型氧化铝具有粒度分布均匀，利于负载物分散，比表面高，具有耐高温、硬度好等性能，从而提升固体碱催化剂的催化活性和催化选择性。
在其中一个实施例中，所述负载物为氧化钙，经实验验证，氧化钙作为负载物优于其他碱金属、碱土金属等负载物，提升催化剂的活性和选择性。更进一步地，当所述多孔载体为γ型氧化铝时，所述负载物为氧化钙。
上述固体碱催化剂包括多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物，多孔载体可以将负载物高度分散成微粒，增加负载物的有效面积，改善负载物的物理性质，与负载物间相互作用，进而提升固体碱催化剂的机械强度。此外，在后续合成二丙酮醇的过程中，高度分散于多孔载体的负载物能够与反应物充分接触。再者，上述固体碱催化剂中的负载物可以提高多孔载体的耐高温性能和载体的比表面积。
综上所述，上述固体碱催化剂的多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物相互促进，最终使固体碱催化剂的催化活性和催化选择性均得到提高。
本发明还提供一种固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将多孔载体置于浓度为0.18mol/L-0.9mol/L的前驱体溶液中，混合、过滤、焙烤得到含负载物的固体碱催化剂。其中，所述多孔载体的材质选自氧化铝、硅铝酸盐、二氧化锆和二氧化钛等中的一种或多种，所述前驱体溶液选自碱金属硝酸盐溶液和碱土金属硝酸盐溶液中的一种或多种，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4％-10％。
在其中一个实施例中，所述前驱体溶液包括碱金属硝酸盐溶液和碱土金属硝酸盐溶液中的一种或多种，选择硝酸盐溶液的好处是：首先是因为硝酸盐的溶解性能都较好；硝酸盐在干燥焙烧过程中化学性质、结构都稳定；其次，硝酸盐分解温度低，一般在300℃以下就分解了，干燥、焙烧过程中NO2气体逸出后在催化剂中留下空隙，使内表面增加。在一定的气氛和温度条件下，通过焙烧过程，控制微晶粒的数目和晶粒大小，从而控制催化剂的孔径和比表面等，控制其初活性，还提高机械强度。进一步地，所述硝酸盐溶液选自硝酸钡和硝酸钙中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述多孔载体与所述前驱体溶液的质量体积比为(80-120)：(180-220)g/mL。
在其中一个实施例中，混合步骤是在50℃-60℃下搅拌混合至均匀，之后保持上述温度范围静置1.5-2.5h进行反应。
在其中一个实施例中，过滤步骤之后先经过干燥处理，再进行焙烤。
在其中一个实施例中，所述焙烤的温度为600℃-800℃，所述焙烤时间为3h-5h。例如焙烤温度为600℃-700℃，650℃-750℃或700℃-800℃，焙烤时间为3h-4h或4h-5h。
上述固体碱催化剂的制备方法简单，制备得到的固体碱催化剂具有较高的催化活性和催化选择性。
本发明还提供一种合成二丙酮醇的制备方法，其包括如下步骤：
将本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂或本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂的制备方法制得的固体碱催化剂与丙酮混合，加热反应，过滤得到二丙酮醇。
具体反应机理如下：
丙酮二分子缩合的机理为：第一步催化剂吸引淡基的α氢，丙酮生成烯醇形式阴离子。第二步是烯醇阴离子与另外丙酮分子的毅基反应，与此同时质子与催化剂分离，与拨基的氧结合为经基，生成月经酮，即二丙酮醇。而在生成二丙酮醇的过程中，还伴随着二丙酮醇脱水生成主要副产物异丙叉丙酮。
在其中一个实施例中，所述固体碱催化剂与所述丙酮的质量体积比的(3-7)：(30-70)g/mL。
在其中一个实施例中，在将本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂或本实施方式中任一项所述的固体碱催化剂的制备方法制得的固体碱催化剂与丙酮混合的步骤中，是将所述固体碱催化剂与加热至沸腾的丙酮混合，进而提升反应效率。
在其中一个实施例中，所述加热反应的反应温度为50-56.5℃，反应时间为0.5h-2h。进一步地，在加热反应过程中，不停搅拌至反应物混合均匀。
本发明还提供一种二丙酮醇，其采用本发明任一实施方式所述的二丙酮醇的制备方法制得。
上述合成二丙酮醇的制备工艺反应条件温和，只需过滤即可得到无色透明的产物二丙酮醇，且丙酮的转化率高，得到的二丙酮醇和收率和选择性均较好。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将100g多孔载体γ型氧化铝置于浓度为0.36mol/L的硝酸钙溶液中，搅拌混合、保持55℃下静置2h，过滤，鼓风机干燥，置于650℃下焙烤4h得到固体碱催化剂CaO/γ-Al2O3。其中，负载物CaO占固体碱催化剂的质量百分含量的4％。
二丙酮醇的合成，包括如下步骤：
在烧瓶上口连接一个球形冷凝管，侧口插上一支温度计来观察液体温度，另一口用塞子堵住，用来进出样品。然后，将连接好的烧瓶放在DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中，将磁石放入烧瓶，并倒入50mL丙酮，打开磁力搅拌器加热，将温度调至丙酮沸点，丙酮沸腾后加入上述CaO/γ-Al2O3固体碱催化剂5g，搅拌均匀，反应温度为56.5℃，反应时间为一小时。反应完后，再进行过滤，得到无色透明的产物二丙酮醇。
实施例2
一种固体碱催化剂的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于，前驱体溶液为硝酸钡溶液，最终制得固体碱催化剂BaO/γ-Al2O3。
一种二丙酮醇的合成，包括如下步骤：
基于上述制得的固体碱催化剂BaO/γ-Al2O3，得到无色透明的产物二丙酮醇。
实施例3
一种固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将100g多孔载体γ型氧化铝置于浓度为0.54mol/L的硝酸钙溶液中，搅拌混合、保持55℃下静置2h，过滤，鼓风机干燥，置于650℃下焙烤4h得到固体碱催化剂CaO/γ-Al2O3。其中，负载物CaO占固体碱催化剂的质量百分含量的6％。
二丙酮醇的合成，包括如下步骤：
在烧瓶上口连接一个球形冷凝管，侧口插上一支温度计来观察液体温度，另一口用塞子堵住，用来进出样品。然后，将连接好的烧瓶放在DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中，将磁石放入烧瓶，并倒入50mL丙酮，打开磁力搅拌器加热，将温度调至丙酮沸点，丙酮沸腾后加入上述CaO/γ-Al2O3固体碱催化剂5g，搅拌均匀，反应温度为56.5℃，反应时间为一小时。反应完后，再进行过滤，得到无色透明的产物二丙酮醇。
实施例4
一种固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将100g多孔载体γ型氧化铝置于浓度为0.9mol/L的硝酸钙溶液中，搅拌混合、保持55℃下静置2h，过滤，鼓风机干燥，置于650℃下焙烤4h得到固体碱催化剂CaO/γ-Al2O3。其中，负载物CaO占固体碱催化剂的质量百分含量的10％。
二丙酮醇的合成，包括如下步骤：
在烧瓶上口连接一个球形冷凝管，侧口插上一支温度计来观察液体温度，另一口用塞子堵住，用来进出样品。然后，将连接好的烧瓶放在DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中，将磁石放入烧瓶，并倒入50mL丙酮，打开磁力搅拌器加热，将温度调至丙酮沸点，丙酮沸腾后加入上述CaO/γ-Al2O3固体碱催化剂5g，搅拌均匀，反应温度为56.5℃，反应时间为一小时。反应完后，再进行过滤，得到无色透明的产物二丙酮醇。
实施例5
一种固体碱催化剂的制备方法，其制备方法大体与实施例4相同，不同之处在于，焙烤温度为700℃，二丙酮醇的合成基于此实施例中制备得到的固体碱催化剂，其制备工艺与实施例4相同。
实施例6
一种固体碱催化剂的制备方法，其制备方法大体与实施例4相同，不同之处在于，焙烤温度为750℃，二丙酮醇的合成基于此实施例中制备得到的固体碱催化剂，其制备工艺与实施例4相同。
对比例1
一种固体碱催化剂的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于，将100g多孔载体γ型氧化铝置于浓度为0.18mol/L的硝酸钙溶液中，最终制得负载物CaO占固体碱催化剂的质量百分含量的2％，二丙酮醇的合成基于此实施例中制备得到的固体碱催化剂，其制备工艺与实施例1相同。
对比例2
一种固体碱催化剂的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于，焙烤温度为550℃，二丙酮醇的合成基于此实施例中制备得到的固体碱催化剂，其制备工艺与实施例1相同。
对比例3
一种固体碱催化剂的制备方法，其制备方法大体与实施例1相同，不同之处在于，前驱体溶液为0.36mol/L的NaOH溶液，二丙酮醇的合成基于此实施例中制备得到的固体碱催化剂，其制备工艺与实施例1相同。
效果试验
产物中二丙酮醇的含量采用气相色谱的方式测量，使用SP-6890型气相色谱仪进行分析。氢火焰检测器,色谱柱125-1017,15m×0.35mm,N2作载气。色谱条件为：柱温108℃,进样器温度240℃,检测器温度240℃,载气0.2MPa,20mL·min-1,空气0.2MPa,H20.1MPa,进样量0.2微升。起始温度60℃，以20℃/min的速度升温至240℃反应过程中定时取样，采用GC(GC开机顺序：开氮气→开GC电源→升温→开氢气和空气点火→打开软件→查看基线→准备测样；关机则顺序反之)进行定量分析。比较气象色谱图中二丙酮醇的含量，用丙酮的转化率来体现催化剂的活性，取最高含量所使用的固体碱催化剂进行表征分析。再利用气相色谱作出的数据及图像，来计算丙酮转化率和二丙酮醇选择性再对整个实验进行分析。
丙酮转化率的计算公式：
X＝(A-A1)/A×100％
X—丙酮转化率；
A—反应之前气相色谱丙酮的峰面积；
A1—反应之后气相色谱丙酮的峰面积；
二丙酮醇选择性的计算公式：
Y＝A2/(A2+A3)×100％
Y—目的产物二丙酮醇选择性；
A2—二丙酮醇的峰面积；
A3—异丙叉丙酮的峰面积；
目的产物的收率：
N＝X×Y
试验结果见表1。
表1
Figure BDA0002253350930000121
由表1可知，实施例3的试验效果最好，丙酮转化率、催化剂选择性、二丙酮醇收率最高，而当焙烤温度升高，实施例5和实施例6中的催化剂表面呈现黑色积碳，比表面积下降，丙酮转化率下降；而对比例2中的焙烤温度过低，催化剂的前体分解不完全，对固体催化剂的活性中心的形成造成不利影响。另外，对比例1中固体碱催化剂中的CaO的负载量过低只有2％，丙酮转化率和二丙酮醇收率均较低。
扫描电镜
将实施例3制备得到的固体碱催化剂用冷场发射扫描电镜S-4800进行扫描测定，结果见图1，由图1可以看出，γ-Al2O3形成黑色木炭状物质，表面有孔隙，负载在上面CaO呈球形不规则形状，均匀分散于γ-Al2O3表面。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种合成二丙酮醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将固体碱催化剂与丙酮混合，加热反应，过滤得到二丙酮醇；
所述固体碱催化剂包括多孔载体和负载于所述多孔载体表面上的负载物，所述负载物占所述固体碱催化剂的质量百分含量的4%-8%；所述多孔载体为γ型氧化铝，所述负载物为氧化钙。
2.根据权利要求1所述的合成二丙酮醇的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂与所述丙酮的质量体积比的(3-7)：(30-70) g/mL。
3.根据权利要求1所述的合成二丙酮醇的方法，其特征在于，在将固体碱催化剂与丙酮混合的步骤中，是将所述固体碱催化剂与加热至沸腾的丙酮混合。
4.根据权利要求1或2或3所述的合成二丙酮醇的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备方法包括如下步骤：
将多孔载体置于浓度为0.18mol/L-0.9mol/L的前驱体溶液中，混合、过滤、焙烤得到含负载物的固体碱催化剂；其中，所述前驱体溶液为硝酸钙溶液。
5.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备方法中，所述多孔载体与所述前驱体溶液的质量体积比为(80-120)：(180-220) g/mL。
6.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备方法中，所述焙烤的温度为600℃-800℃，所述焙烤时间为3h-5h。
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"BaO/Al2O3固体碱催化剂上丙酮缩合制二丙酮醇";刘自力等;《工业催化》;20091231;第93-96页 *

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