CN110783459A - 膜层制作方法及发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种膜层制作方法及发光器件，该方法包括：在基底上方设置至少一个气相源，所述至少一个气相源中材料包括钙钛矿材料；控制所述至少一个气相源的蒸发速率，形成钙钛矿膜层。本发明提供的膜层制作方法，利用气相源蒸镀的方法制备得到钙钛矿发光膜层，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂与其他膜层之间发生互溶现象，提升了钙钛矿材料与其他膜层材料之间的兼容性，同时制备材料成本低廉且制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种膜层制作方法及发光器件。
背景技术
近几年，钙钛矿材料引起了学术界和工业界广泛的关注与研究，相比有机发光材料和传统量子点发光材料，钙钛矿发光材料光电性能优异，同时具备成本低廉，制备工艺简单等优势。
目前，常用的钙钛矿材料发光膜层制备方法为旋涂法和喷墨打印法等。然而，利用上述方法制备钙钛矿材料发光膜层均需使用有机溶剂，有机溶剂的使用限制了钙钛矿材料在显示应用中的材料兼容性。另外，在上述方法中，精确控制钙钛矿材料结晶，成膜及薄膜厚度等均是制备工艺的难点。
发明内容
现有技术下的钙钛矿膜层的制备方法，通常使用有机溶剂，而有机溶剂限制了钙钛矿材料在显示应用中的材料兼容性。同时现有技术下的钙钛矿膜层很制备方法，，难以精确控制钙钛矿材料的结晶，成膜及薄膜厚度均是制备工艺的难点。
为了解决上述问题，本发明实施例提供一种膜层制作方法及发光器件。
第一方面，本申请提供一种膜层制作方法，所述方法包括：
在基底上方设置至少一个气相源，所述至少一个气相源中材料包括钙钛矿材料；
控制所述至少一个气相源的蒸发速率，形成钙钛矿膜层。
进一步的，所述控制所述至少一个气相源的蒸发速率，形成钙钛矿膜层包括：
控制所述至少一个气相源中材料的蒸发速率，使得所述至少一个气相源中材料之间发生化学反应，形成所述钙钛矿材料；
将所述钙钛矿材料沉积在所述基底上，形成所述钙钛矿膜层。
进一步的，所述控制所述至少一个气相源中材料的蒸发速率，使得所述至少一个气相源中材料之间发生化学反应，形成所述钙钛矿材料包括：
获取所述钙钛矿材料中的物质摩尔比例；
根据所述物质摩尔比例确定所述至少一个气相源中每个气相源的目标蒸发速率；
分别控制所述至少一个气相源中每个气相源的材料蒸发速率为对应的目标蒸发速率，使得所述至少一个气相源中每个气相源的材料之间发生化学反应，得到所述钙钛矿材料。
进一步的，所述分别控制所述至少一个气相源中每个气相源的材料蒸发速率为对应的目标蒸发速率，包括：用不同能量的电子束或高能激光束照射气相源，以控制所述气相源中材料的蒸发速率为对应的目标蒸发速率。
进一步的，所述至少一个气相源中仅包括一个气相源，所述钙钛矿材料为钙钛矿单晶或多晶材料。
进一步的，所述钙钛矿材料通式为ABX3，A为甲胺离子，甲脒离子或铯离子；B为铅离子或锡离子金属阳离子；X为卤素离子，溴离子或碘离子。
进一步的，所述至少一个气相源中包括两个气相源，所述两个气相源中材料分别为钙钛矿前驱体材料AX和BX2；
A为甲胺离子，甲脒离子或铯离子；B为铅离子或锡离子金属阳离子；X为卤素离子，溴离子或碘离子。
进一步的，所述至少一个气相源中包括三个气相源，所述三个气相源中材料分别为钙钛矿前驱体材料(A1)X，(A2)X和BX2；
其中，A1、A2为甲胺离子，甲脒离子或铯离子中任意不相同的两种，B为铅金属阳离子或锡金属阳离子；X为卤素氯离子，溴离子或碘离子。
第二方面，本申请还提供一种发光器件，所述发光器件包括发光层，所述发光层为钙钛矿发光层。
进一步的，所述钙钛矿发光层材料通式为ABX3，其中A为甲胺离子，甲脒离子或铯离子；B为铅离子或锡离子金属阳离子；X为卤素离子，溴离子或碘离子。
有益效果：本发明实施例提供的膜层制作方法，利用气相源蒸镀的方法制备得到钙钛矿发光膜层，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂与其他膜层之间发生互溶现象，提升了钙钛矿材料与其他膜层材料之间的兼容性，同时制备材料成本低廉且制备工艺简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供一种膜层制作方法的一个实施例流程示意图；
图2为本发明实施例提供步骤S11的一个实施例流程示意图；
图3为本发明实施例提供步骤S20的一个实施例流程示意图；
图4为本发明实施例提供的发光器件一实施例结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，“示例性”一词用来表示“用作例子、例证或说明”。本申请中被描述为“示例性”的任何实施例不一定被解释为比其它实施例更优选或更具优势。为了使本领域任何技术人员能够实现和使用本发明，给出了以下描述。在以下描述中，为了解释的目的而列出了细节。应当明白的是，本领域普通技术人员可以认识到，在不使用这些特定细节的情况下也可以实现本发明。在其它实例中，不会对公知的结构和过程进行详细阐述，以避免不必要的细节使本发明的描述变得晦涩。因此，本发明并非旨在限于所示的实施例，而是与符合本申请所公开的原理和特征的最广范围相一致。
本发明实施例提供一种膜层制作方法及发光器件。以下分别进行详细说明。
第一方面，本发明实施例提供一种膜层制作方法，如图1所示，为本发明实施例提供一种膜层制作方法的一个实施例流程示意图，本发明实施例提供的膜层制作方法包括：
S10、在基底上方设置至少一个气相源，至少一个气相源中材料包括钙钛矿材料。
S11、控制至少一个气相源的蒸发速率，形成钙钛矿膜层。
本发明实施例提供的膜层制作方法，利用气相源蒸镀的方法制备得到钙钛矿发光膜层，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂与其他膜层之间发生互溶现象，提升了钙钛矿材料与其他膜层材料之间的兼容性，同时制备材料成本低廉且制备工艺简单。
具体的，在真空蒸镀仪器中，在常温放置的基底上方，设置至少一个气相源，且在至少一个气相源中填充有钙钛矿材料。通过控制至少一个气相源中材料的蒸发速率，进而在基底上形成所需的钙钛矿膜层。采用此方法制备得到的钙钛矿膜层平整均匀，表面没有针孔，成膜质量好。
在本发明的一些实施例中，如图2所示，为本发明实施例提供步骤S11的一个实施例流程示意图，步骤S11可以包括：
S20、控制至少一个气相源的蒸发速率，使得至少一个气相源中的材料之间发生化学反应，形成钙钛矿材料。
S21、将钙钛矿材料沉积在基底上，形成钙钛矿膜层。
具体的，在真空蒸镀仪器中，且在常温环境下，加热至少一个气相源中的材料，不同气相源的材料之间发生化学反应，产生所需的钙钛矿分子，同时，钙钛矿分子从气相源中逸出，形成蒸汽流，入射到基底表面，凝结成固态薄膜，即钙钛矿薄膜。
同时，为了提高钙钛矿膜层分布的均匀性，该方法还可以包括：在钙钛矿膜层的制备过程中，不断对基底进行旋转以提高钙钛矿材料分布的均匀性。
在上述实施例中，至少一个气相源中的材料形状可以为丝状、颗粒状、片状等。且对气相源中的材料进行加热的方法可以为用不同能量的电子束或高能激光束照射气相源，以控制气相源中材料的蒸发速率。此处均不作任何限定。
在上述实施例的基础上，如图3所示，为本发明实施例提供步骤S20的一个实施例流程示意图，步骤S20还可以包括：
S30、获取钙钛矿材料中的物质摩尔比例。
S31、根据物质摩尔比例确定所述至少一个气相源中每个气相源的目标蒸发速率。
S32、分别控制至少一个气相源中每个气相源的材料蒸发速率为对应的目标蒸发速率，使得至少一个气相源中每个气相源的材料之间发生化学反应，得到钙钛矿材料。
具体的，钙钛矿材料通式为ABX3，而在不同条件下形成的钙钛矿材料是不同的。在本发明实施例中，钙钛矿材料通式ABX3中的A可以为甲胺离子(MA+)、甲脒离子(FA+)，铯离子(Cs+)等，B为铅(Pb2+)，锡(Sn2+)等金属阳离子，X为卤素氯(Cl-)，溴(Br-)，碘(I-)等。
在本发明的一些实施例中，当气相源为一个时，气相源中填充的为钙钛矿材料，钙钛矿材料在蒸镀仪器中汽化为钙钛矿单晶或多晶分子，直接沉积在基底表面形成钙钛矿膜层。
在本发明的另一些实施例中，气相源可以为两个，此时，两个气相源中都填充有钙钛矿前驱体材料，不同的钙钛矿前驱体材料在不同的条件下发生化学反应，得到钙钛矿材料。
具体的，两个气相源中可以分别填充钙钛矿前驱体材料AX和BX2，其中，A可以为甲胺离子(MA+)、甲脒离子(FA+)，铯离子(Cs+)等，B为铅(Pb2+)，锡(Sn2+)等金属阳离子，X为卤素氯(Cl-)，溴(Br-)，碘(I-)等。
两个气相源中填充有不同的钙钛矿前驱体材料，钙钛矿前驱体材料在不同的条件下发生化学反应得到所述的钙钛矿材料，且钙钛矿材料沉积在基底表面形成钙钛矿膜层。
具体的，在该实施例中，两个气相源中的钙钛矿前驱体材料可以分别为MACl和PbCl2，则两者发生化学反应形成钙钛矿材料为：
MACl+PbCl2→MAPbCl3
此时，钙钛矿材料的化学式为MAPbCl3。
在本发明另一些实施例中，气相源可以为三个，此时，三个气相源中都填充有钙钛矿前驱体材料，不同的钙钛矿前驱体材料在不同的条件下发生化学反应，得到钙钛矿材料。
具体的，三个气相源中填充的钙钛矿前驱体材料可以分别为：气相源1为(A1)X，气相源2为(A2)X，气相源3为BX2，其中A1、A2为甲胺离子(MA+)、甲脒离子(FA+)，铯离子(Cs+)中任意不相同的两种，B为铅金属阳离子(如Pb2 +)，锡金属阳离子(如Sn2 +)，X为卤素氯离子(如Cl-)，溴离子(如Br-)，碘离子(如I-)等。此时钙钛矿材料的通式可以为A1A2BX3。
在上述实施例中，三个气相源的钙钛矿前驱体材料可以分别为MACl、FACl和PbCl2，则三者发生化学反应形成钙钛矿材料为：
MACl+FACl+PbCl2→(MAFA)PbCl3
本发明还提供一种发光器件，本发明提供的发光器件为钙钛矿电致发光器件，该发光器件包括发光层，所述发光层为钙钛矿发光层。
在一个具体实施例中，如图4所示，为本发明实施例提供的发光器件一实施例结构示意图，该发光器件包括：阳极301、空穴传输区域302、钙钛矿发光层303、电子传输区域304和阴极305。
本发明提供的发光器件，利用气相源蒸镀的方法制备得到钙钛矿发光层，不使用有机溶剂，避免了有机溶剂与其他膜层之间发生互溶现象，提升了钙钛矿材料与其他膜层材料之间的兼容性，同时制备材料成本低廉且制备工艺简单。
其中，空穴传输区域又可以包括空穴注入层和空穴传输层的至少一种，电子传输区域可以包括电子注入层和电子传输层的至少一种。空穴传输区域和电子传输区域的材料需要达到能级匹配。空穴传输区域和电子传输区域的材料可以选择有机材料、无极氧化物或钙钛矿材料中的至少一种，而制备空穴传输区域和电子传输区域的方法包括但不限于蒸镀法，旋涂法、喷墨打印法或溅射法等。
需要说明的是，上述发光器件实施例中仅描述了上述结构，可以理解的是，除了上述结构之外，本发明实施例发光器件中，还可以根据需要包括任何其他的必要结构，例如基板，缓冲层，层间介质层(ILD)等，具体此处不作限定。
本发明还将利用气相蒸镀制备钙钛矿膜层的方法应用于制备钙钛矿发光膜层与LED结合作为背光应用，该背光模组可以为直下式背光模组，也可以为侧入式背光模组。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见上文针对其他实施例的详细描述，此处不再赘述。
具体实施时，以上各个单元或结构可以作为独立的实体来实现，也可以进行任意组合，作为同一或若干个实体来实现，以上各个单元或结构的具体实施可参见前面的方法实施例，在此不再赘述。
以上各个操作的具体实施可参见前面的实施例，在此不再赘述。
以上对本发明实施例所提供的一种膜层制作方法及发光器件进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种膜层制作方法，其特征在于，所述方法包括：
在基底上方设置至少一个气相源，所述至少一个气相源中材料包括钙钛矿材料；
控制所述至少一个气相源的蒸发速率，形成钙钛矿膜层。
2.根据权利要求1所述的膜层制作方法，其特征在于，所述控制所述至少一个气相源的蒸发速率，形成钙钛矿膜层包括：
控制所述至少一个气相源中材料的蒸发速率，使得所述至少一个气相源中材料之间发生化学反应，形成所述钙钛矿材料；
将所述钙钛矿材料沉积在所述基底上，形成所述钙钛矿膜层。
3.根据权利要求2所述的膜层制作方法，其特征在于，所述控制所述至少一个气相源中材料的蒸发速率，使得所述至少一个气相源中材料之间发生化学反应，形成所述钙钛矿材料包括：
获取所述钙钛矿材料中的物质摩尔比例；
根据所述物质摩尔比例确定所述至少一个气相源中每个气相源的目标蒸发速率；
分别控制所述至少一个气相源中每个气相源的材料蒸发速率为对应的目标蒸发速率，使得所述至少一个气相源中每个气相源的材料之间发生化学反应，得到所述钙钛矿材料。
4.根据权利要求3所述的膜层制作方法，其特征在于，所述分别控制所述至少一个气相源中每个气相源的材料蒸发速率为对应的目标蒸发速率，包括：用不同能量的电子束或高能激光束照射气相源，以控制所述气相源中材料的蒸发速率为对应的目标蒸发速率。
5.根据权利要求1所述的膜层制作方法，其特征在于，所述至少一个气相源中仅包括一个气相源，所述钙钛矿材料为钙钛矿单晶或多晶材料。
6.根据权利要求1所述的膜层制备方法，其特征在于，所述钙钛矿材料通式为ABX3，A为甲胺离子，甲脒离子或铯离子；B为铅离子或锡离子金属阳离子；X为卤素离子，溴离子或碘离子。
7.根据权利要求1所述的膜层制作方法，其特征在于，所述至少一个气相源中包括两个气相源，所述两个气相源中材料分别为钙钛矿前驱体材料AX和BX2；
A为甲胺离子，甲脒离子或铯离子；B为铅离子或锡离子金属阳离子；X为卤素离子，溴离子或碘离子。
8.根据权利要求1所述的膜层制作方法，其特征在于，所述至少一个气相源中包括三个气相源，所述三个气相源中材料分别为钙钛矿前驱体材料(A1)X，(A2)X和BX2；
其中，A1、A2为甲胺离子，甲脒离子或铯离子中任意不相同的两种；B为铅金属阳离子或锡金属阳离子；X为卤素氯离子，溴离子或碘离子。
9.一种发光器件，其特征在于，所述发光器件包括发光层，所述发光层为钙钛矿发光层。
10.根据权利要求9所述的发光器件，其特征在于，所述钙钛矿发光层材料通式为ABX3，其中A为甲胺离子，甲脒离子或铯离子；B为铅离子或锡离子金属阳离子；X为卤素离子，溴离子或碘离子。
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