CN110773548A - 一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法及脱铬方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法及脱铬方法，解决现有技术中脱铬试剂难以进入皮纤维间进行脱铬的问题。本发明所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，将含铬废皮渣经冻融循环处理后，再对含铬废皮渣进行脱铬处理。本发明设计科学，方法简单，操作简便，创造性地采用分散皮纤维的方法，使脱铬试剂能够进入废皮渣的皮纤维之间进行脱铬，有效地提升了脱铬效率，利于资源的回收利用及环境保护。
Description
技术领域
本发明属于含铬废皮渣处理技术领域，具体涉及一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法及脱铬方法。
背景技术
制革过程中存在多次修边、片皮、削匀等工序，导致所加工的原料皮有接近40％转变制革固体废弃物(废皮渣)。这些废皮渣的主要成分为胶原蛋白(含量超过90％)，是一种宝贵的动物生物质资源。据统计，我国每年产生约140万吨的废皮渣，其中约有一半以上为含铬废皮渣(Cr2O3含量约占废皮渣质量的3-5％)。三价铬与胶原牢固结合并在胶原肽链间形成交联，使这类废弃物难以被微生物降解，此外三价铬还存在被氧化为高毒性六价铬的风险。如果将含铬废皮渣排放到环境中，不但会导致严重的环境污染，而且也是对生物质资源和铬资源的浪费。因此，寻求一种合理利用含铬废皮渣的方法具有重大意义。
对含铬废皮渣的利用，首先要解决的问题是铬与皮的分离(即脱铬)。现有的脱铬方法主要包括：酸、碱、酶、氧化、有机配体单独及协同脱铬。这些方法在脱铬的同时，往往会使皮胶原严重水解，导致脱铬液的粘度增大，铬与皮/水解胶原蛋白的分离和回收困难。事实上，常规的酸、碱等均是有效的脱铬试剂，其存在的关键科学问题是难以进入皮纤维间进行脱铬，仅仅作用在外部，而真正难以脱去正是存在于纤维间起到交联作用的那部分铬。为了获得好的脱铬效果，往往需要剧烈的反应条件(高试剂量、高反应温度、长作用时间等)，最终导致皮过度的水解。因此，提供一种脱铬方法，能使脱铬试剂进入皮纤维间进行脱铬，且反应条件温和，脱铬率高，显得尤为重要。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，解决现有技术中脱铬试剂难以进入皮纤维间进行脱铬的问题
本发明还提供了一种含含铬废皮渣的脱铬方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，将含铬废皮渣经冻融循环处理后，再对含铬废皮渣进行脱铬处理。
作为本发明的一些实施例，所述前处理方法具体包括以下步骤：
步骤1.冰冻处理：将所述含铬废皮渣急冻处理；
步骤2.融化：将经步骤1处理后的含铬废皮渣融化；
步骤3.循环：将融化后的铬废皮渣重复步骤1和2，循环次数为1～30次。
作为本发明的一些实施例，所述步骤1中，急冻处理为将所述含铬废皮渣在-40℃～0℃条件下储存1～24小时。
优选地，所述步骤1中，急冻处理为将所述含铬废皮渣在-30℃～-10℃条件下储存5～18小时。
作为本发明的一些实施例，所述步骤1中，步骤1中含铬废皮渣的含水量大于等于25％。
作为本发明的一些实施例，所述步骤1中，步骤1中含铬废皮渣的含水量为25％～60％，优选地为32％～45％。
本发明的一些实施例中，所述步骤2中，将经步骤1处理的后的含铬废皮渣自然融化，或者经加速化冰处理。
具体地说，所述加速化冰处理为将经步骤1处理的后的含铬废皮渣加热化冰；或者将含铬废皮渣置于真空条件下化冰处理。
本发明所述的一种采用上述的前处理方法的含铬废皮渣的脱铬方法，所述脱铬方法选自酸法、碱法、酶法中的一种。
作为本发明的一些实施例，采用碱法时具体包括以下步骤：
取含铬废皮渣，粉碎机粉碎后，加入3-7倍质量的水及0.05～0.2mol/L的碱溶液，搅拌均匀，于70～80℃水解1～3小时，过滤，滤渣洗涤后，干燥，得到脱铬后的废皮渣；所述碱溶液与水的体积比为1：20-50。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，方法简单，操作简便，创造性地采用分散皮纤维的方法，使脱铬试剂能够进入废皮渣的皮纤维之间进行脱铬，有效地提升了脱铬效率，利于资源的回收利用及环境保护。
本发明操作简单，采用反复冻融的方法破坏皮纤维之间的连接，使皮纤维分散，从而利于后续的脱铬顺利进行。采用本发明前处理方法处理后的含铬废皮渣，进行脱铬处理时不需要剧烈的反应条件，在提升脱铬效率的同时还减少了皮的水解，能耗低，有利于推广应用。
附图说明
附图1为冻融重复次数与脱铬率的关系图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，具体为：
步骤1.取含铬废皮渣，其含水量为32.6wt％，将其置于-40±1℃的条件下储存5小时；
步骤2.将经步骤1处理后的含铬废皮渣取出后，置于室温条件自然融化，使含铬废皮渣化冰，得到样品A1。
实施例2
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，与实施例1相比，本实施例在步骤2完成后，重得步骤1和步骤2一次，其余条件均相同，得到样品A2。
实施例3
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，与实施例1相比，本实施例在步骤2完成后，重得步骤1和步骤2二次，其余条件均相同，得到样品A3。
实施例4
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，与实施例1相比，步骤2中，将含铬废皮渣取出后置于真空条件下融化处理，真空度为-0.01MPa，使含铬废皮渣化冰，其余条件均相同，得到样品A4。
实施例5
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，与实施例4相比，步骤2中，真空条件下加热融化处理，加热温度为50℃，其余条件均相同，得到样品A5。
实施例6
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，与实施例4相比，重得步骤1和步骤2一次，其余条件均相同，得到样品A6。
实施例7
将实施例1-6制得的样品、以及未经前处理的含铬废皮渣分别均按照以下方法进行脱铬处理：
取10g含铬废皮渣，粉碎机粉碎后，加入50mL水及0.1mol/L的NaOH溶液2mL，搅拌均匀，于70～80℃水解2小时，过滤，滤渣依次用0.1mol/L的NaOH溶液、水冲洗后，干燥，得到脱铬后的废皮渣。
本发明中铬含量的测定按照GB 5009.123-2014中的规定，将样品干法灰化后，采用石墨炉原子吸收光谱测定。
本发明中铬含量的计算按照干燥品计算，即按除去水分后的样品重量计算。
所得结果如下表所示：
由上表可知，采用冻融法进行前处理的含铬废皮渣其脱铬率较未经前处理的含铬废皮渣高，表明本发明的前处理方法能有效提高含铬废皮渣的脱铬率。
样品A2的脱铬率较A1高，表明循环冻融能更进一步提高脱铬率。
采用真空融化的样品A4的脱铬率较A1高，表明在抽真空条件下更有利于皮纤维的分散，提高脱铬率。
样品A5的脱铬率与A4相当，表明加热条件下会缩短化冰时间，但不会增加脱铬率。
样品A6的脱铬率最高，表明采用循环冻融、抽真空融化的脱铬率最好。
实施例8
本实施例对本发明的不同循环次数进行了考察，与实施例1相比，在步骤2完成后，分别重复步骤1和步骤2三次、五次、七次，所得样品分别命名为A7、A8、A9。采用实施例7的方法进行脱铬处理，所得结果如下表所示：
以重复步骤1和步骤2的次数为横坐标，以脱铬率为纵坐标，进行绘图，如附图1所示。由附图可知，当重复次数两次时，脱铬率趋于稳定。
实施例9
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，具体为：
步骤1.取含铬废皮渣，其含水量为24.8wt％，将其置于-4±1℃的条件下储存24小时；
步骤2.将经步骤1处理后的含铬废皮渣取出后，抽真空条件下融化处理，真空度为-0.03MPa，使含铬废皮渣化冰；
步骤3.将化冰后的含铬废皮渣重复步骤1和2一次，得到样品A10。
实施例10
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，具体为：
步骤1.取含铬废皮渣，其含水量为45.3wt％，将其置于-30±1℃的条件下储存5小时；
步骤2.将经步骤1处理后的含铬废皮渣取出后，抽真空条件下融化处理，真空度为-0.02MPa，使含铬废皮渣化冰；
步骤3.将化冰后的含铬废皮渣重复步骤1和2二次，得到样品A11。
实施例11
本实施例提供了本发明的含铬废皮渣脱铬的前处理方法，具体为：
步骤1.取含铬废皮渣，其含水量为59.7wt％，将其置于-10±1℃的条件下储存18小时；
步骤2.将经步骤1处理后的含铬废皮渣取出后，自然条件下融化，使含铬废皮渣化冰；
步骤3.将化冰后的含铬废皮渣重复步骤1和2三次，得到样品A12。
实施例12
将样品A11-13采用实施例7的方法进行脱铬处理，所得结果如下表所示：
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上做出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，将含铬废皮渣经冻融循环处理后，再对含铬废皮渣进行脱铬处理。
2.根据权利要求1所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1.冰冻处理：将所述含铬废皮渣急冻处理；
步骤2.融化：将经步骤1处理后的含铬废皮渣融化；
步骤3.循环：将融化后的铬废皮渣重复步骤1和2，循环次数为1～30次。
3.根据权利要求2所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，急冻处理为将所述含铬废皮渣在-40℃～0℃条件下储存1～24小时。
4.根据权利要求3所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，急冻处理为将所述含铬废皮渣在-30℃～-10℃条件下储存5～18小时。
5.根据权利要求2所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，步骤1中含铬废皮渣的含水量大于等于25％。
6.根据权利要求5所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，步骤1中含铬废皮渣的含水量为25％～60％，优选地为32％～45％。
7.根据权利要求2所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，所述步骤2中，将经步骤1处理的后的含铬废皮渣自然融化，或者经加速化冰处理。
8.根据权利要求7所述的一种含铬废皮渣脱铬的前处理方法，其特征在于，所述加速化冰处理为将经步骤1处理的后的含铬废皮渣加热化冰；或者将含铬废皮渣置于真空条件下化冰处理。
9.一种采用权利要求1-6任意一项所述的前处理方法的含铬废皮渣的脱铬方法，其特征在于，所述脱铬方法选自酸法、碱法、酶法中的一种。
10.根据权利要求9所述的脱铬方法，其特征在于，采用碱法时具体包括以下步骤：
取含铬废皮渣，粉碎机粉碎后，加入3-7倍质量的水及0.05～0.2mol/L的碱溶液，搅拌均匀，于70～80℃水解1～3小时，过滤，滤渣洗涤后，干燥，得到脱铬后的废皮渣；所述碱溶液与水的体积比为1：20-50。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200211 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |