CN110773226A - 一种利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，属于杂醇油转化技术领域。采用具有介孔‑微孔核壳结构的分子筛催化剂对杂醇油进行转化，介孔的存在减小了大分子杂醇油和小分子低碳烯烃的扩散阻力，应用于杂醇油转化反应当中则可以很好的抑制大分子烯烃的生成，同时可以获得良好的低碳烯烃尤其是丙烯的收率。解决了常规微孔分子筛催化剂目的产物丙烯选择性低，易积碳失活的问题。该方法操作简便，效果优异，可利用副产物回收率高，所用催化剂抗积碳性能较好；催化剂诱导期短，能够很快达到最佳转化率和选择性，且选择性高，低附加值副产物少，寿命长；可适用于多种成分、不同杂醇油和甲醇的质量比原料的转化反应，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于杂醇油转化技术领域，具体涉及一种利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法。
背景技术
甲醇合成反应的生成物与合成反应条件密切相关，如反应温度高、空速偏差大、氢碳比不合适、催化剂的选择性差、反应气组分变化、催化剂中的微量杂质及催化剂进入使用后期，都可使合成反应偏离主反应方向，生成各种沸点低于或高于甲醇的副产物，成为粗甲醇中的杂醇油杂质。据统计，我国煤制甲醇过程的副产杂醇油约12万吨/a，这些副产物尤其是高于甲醇沸点的副产物，大都没有经过系统回收和处理，或随残液直接排放，或简单处理后送进污水处理系统，或送入它系统裂解燃烧，或送去备煤系统焚烧。其结果是既污染了环境，增大了污水处理系统负荷，又减少了企业的副产品和效益。
煤制甲醇副产杂醇油转化利用研究可以打通煤化工产业与有机化工产业的产业链，完善煤化工产业的下游产业链，从副产物利用上实现煤制甲醇行业全流程原料利用率最大化。
中国专利CN200910056891.1公开了一种低碳烯烃的生产方法，包括甲醇和杂醇油的原料进入反应器中，与SAPO催化剂在有效条件下接触，生成包括低碳烯烃的产品。
中国专利CN201510652172.1公开了一种利用杂醇油生产烯烃的方法，将甲醇和杂醇油混合后进入反应器中，在反应温度350℃～550℃、反应压力为0.1MPa～0.3MPa条件下，与分子筛催化剂HZSM-5接触反应，生成含低碳烯烃的产品；所述甲醇质量空速为1h-1、杂醇油与甲醇的质量比为0.01～2：1。
上述报道的专利文献中，虽然采用了各种方法对分子筛进行改性，但是由于HZSM或SAPO等单一微孔结构分子筛本身孔结构的特点，分子筛的微孔结构对大分子的杂醇油的扩散阻力很大，导致杂醇油不宜进入孔道内活性位点表面；同时，HZSM或SAPO等单一微孔结构分子筛酸性较强，容易导致产物低碳烯烃进一步反应生成积碳，因此整个反应过程中目的产物收率较低，催化剂易失活，不符合绿色化学的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，操作简便、反应迅速、高效环保、适用范围广。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，将包含有甲醇和杂醇油的混合物通入反应器中，与核壳结构分子筛催化剂反应，生成含有低碳烯烃的产物；
所述核壳结构分子筛的核为微孔结构的SAPO或HZSM分子筛，所述核壳结构分子筛的壳为介孔结构的MCM或SBA分子筛。
优选地，SAPO分子筛为SAPO-5、SAPO-11、SAPO-17、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-35、SAPO-44或SAPO-56。
优选地，HZSM分子筛为HZSM-5或HZSM-11。
优选地，MCM分子筛为MCM-22、MCM-41或MCM-48。
优选地，SBA分子筛为SBA-11或SBA-15。
优选地，混合物中杂醇油和甲醇的质量比为(0.01～2):1。
优选地，甲醇的质量空速为1～4h-1。
优选地，反应器中的反应温度为350～550℃。
优选地，反应器为固定床反应器或流化床反应器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，采用具有介孔-微孔核壳结构的分子筛催化剂对杂醇油进行转化，介孔的存在减小了大分子杂醇油和小分子低碳烯烃的扩散阻力，应用于杂醇油转化反应当中则可以很好的抑制大分子烯烃的生成，同时可以获得良好的低碳烯烃尤其是丙烯的收率。解决了常规微孔分子筛催化剂目的产物丙烯选择性低，易积碳失活的问题。采用纯硅介孔分子筛MCM或SBA为硅源提供介孔，HZSM或SAPO提供微孔制备的复合孔结构分子筛催化剂。MCM或SBA具有六方形貌的纯硅介孔结构分子筛，纯硅MCM或SBA本身酸性很弱，直接用作催化剂活性较低，然而它有序度高、孔壁厚、孔径大且具有可控数量的介孔。MCM或SBA介孔材料具有相对很高的比表面积、较大的孔径、规则的孔道以及良好的机械和一定的水热稳定性，同时还具有稳定的骨架结构、易于修饰的内表面、一定壁厚且易于掺杂的无定型骨架等特点。
该方法操作简便，高效环保，单程转化率以及C2 ＝-C4 ＝总烯烃收率高，反应60min后可分别达到100％和82％，乙烯丙烯收率可达61％，丙烯收率可达52％，副产物丙烷的选择性低，且所用催化剂抗积碳性能较好，在反应120min后总烯烃单程收率仍可达74％，乙烯丙烯收率可达58％，丙烯收率可达42％；催化剂诱导期短，能够很快达到最佳转化率和选择性，且选择性高，低附加值副产物(主要是丙烷等)少，寿命长；可适用于多种成分、不同杂醇油和甲醇的质量比原料的转化反应，适用范围广。
进一步的，杂醇油与甲醇的质量比可在较大范围内变化，可适用于各种煤制甲醇工艺条件。
进一步的，反应中甲醇的质量空速控制在较低范围内，避免杂醇油转化不完全或过度反应生成积碳。
进一步的，反应温度设置为略高于甲醇单质转化温度，能够促进杂醇油完全转化。
进一步的，反应器形式可以根据实际条件选用流化床或固定床反应器，适用范围广。
具体实施方式
下面结合不同参数下的具体实施例和对比例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1～实施例7
在微型固定床反应器上对合成的核壳结构分子筛进行反应表征，以纯杂醇油和甲醇的质量比为2：1，反应温度为450℃，压力为常压，甲醇质量空速为2h-1。反应60min后对产物中的气相组成通过气相色谱进行分析，得到实施例1～实施例7的不同组合核壳结构分子筛催化剂在杂醇油转化过程中的反应性能。杂醇油组成见表1，实施例1～实施例7具体催化剂类型以及活性评价结果见表2。
表1
表2
对比例1～对比例7
催化剂采用单一微孔结构的SAPO系列或HZSM系列分子筛，其它反应条件同实施例1，对比例1～对比例7采用的具体催化剂类型以及催化结果见表3：
表3
实施例8～实施例11
采用SAPO-34分子筛作为核、SBA-15分子筛作为壳构成的核壳结构分子筛，改变反应温度为300℃、400℃、500℃和550℃，其余条件同实施例1，催化结果见表4：
表4
实施例12～实施例17
采用SAPO-34分子筛作为核、SBA-15分子筛作为壳构成的核壳结构分子筛，改变杂醇油和甲醇的质量比为1.5:1、1:1、0.5:1、0.2:1、0.1:1、0.01:1，其余条件同实施例1，催化结果见表5：
表5
实施例18～实施例20
采用SAPO-34分子筛作为核、SBA-15分子筛作为壳构成的核壳结构分子筛，改变甲醇的质量空速为1h-1、3h-1、4h-1，其余条件同实施例1，催化结果见表6：
表6
实施例21
采用SAPO-34分子筛作为核、SBA-15分子筛作为壳构成的核壳结构分子筛，改变反应时间为120min，其余条件同实施例1，催化结果为：总烯烃单程收率仍可达74％，乙烯丙烯收率可达58％，丙烯收率可达42％。
实施例22
采用SAPO-34分子筛作为核、SBA-15分子筛作为壳构成的核壳结构分子筛，采用流化床反应器，其余条件同实施例1，催化结果为：总烯烃单程收率仍可达70％，乙烯丙烯收率可达53％，丙烯收率可达41％。
需要说明的是，以上所述仅为本发明实施方式较优的例子，根据本发明所述所做的等效变化，均包括在本发明的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实例做类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，将包含有甲醇和杂醇油的混合物通入反应器中，与核壳结构分子筛催化剂反应，生成含有低碳烯烃的产物；
所述核壳结构分子筛的核为微孔结构的SAPO或HZSM分子筛，所述核壳结构分子筛的壳为介孔结构的MCM或SBA分子筛。
2.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，SAPO分子筛为SAPO-5、SAPO-11、SAPO-17、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-35、SAPO-44或SAPO-56。
3.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，HZSM分子筛为HZSM-5或HZSM-11。
4.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，MCM分子筛为MCM-22、MCM-41或MCM-48。
5.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，SBA分子筛为SBA-11或SBA-15。
6.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，混合物中杂醇油和甲醇的质量比为(0.01～2):1。
7.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，甲醇的质量空速为1～4h-1。
8.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，反应器中的反应温度为350～550℃。
9.如权利要求1所述的利用核壳结构分子筛催化剂催化杂醇油转化的方法，其特征在于，反应器为固定床反应器或流化床反应器。
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