CN110772997A - 一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺 - Google Patents

一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺 Download PDF

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Abstract

一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，包括如下步骤：前期准备、原料准备、制备，所述前期准备为组建电磁场渗析装置；所述电磁场渗析装置，包括膜堆、阳极板、阴极板；所述阳极板、阴极板分别位于所述膜堆两侧，所述阳极板与所述膜堆之间设置有阳极池，所述膜堆、阴极板之间设置有阴极池；所述膜堆内设置有两个单元电渗析池；所述单元电渗析池的结构相同；本发明所述的升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，在生产成本上，电耗远低于传统生产工艺电膜反应器法，在过程平均电流效率方面，高于电膜反应器法30%，在纯度方面，该工艺提高了纯度，应用前景广泛。

Description

一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺
技术领域
本发明属于化学品制备工艺技术领域，具体涉及一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺。
背景技术
半导体，指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在收音机、电视机以及测温上有着广泛的应用。如二极管就是采用半导体制作的器件。半导体是指一种导电性可受控制，范围可从绝缘体至导体之间的材料。无论从科技或是经济发展的角度来看，半导体的重要性都是非常巨大的。今日大部分的电子产品，如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关连。常见的半导体材料有硅、锗、砷化镓等，而硅更是各种半导体材料中，在商业应用上最具有影响力的一种。
如今，半导体集成度已提高到亚微领域，以致半导体制造过程中,配线和氧化膜上附着的污染物(灰尘、金属离子等)会引起断路、短路、或绝缘耐压不足等故障。因此，需采用化学品洗涤及光致抗蚀剂剥离等工序，半导休制造工艺中化学品主要用在洗涤(含干燥)、光印刷和蚀刻等工序，集成度(位/芯片)、图形尺寸（μm）对化学品纯度(金属杂质和粒子)提出一定的要求, 要求各工序所用化学品达到超高纯级。
季铵碱，是一类通式为R4NOH的化合物，具有强碱性，易潮解，易溶于水以及醇类等有机溶剂并能吸收空气中的CO2。季铵碱具有广泛的用途，如一些烷基化季铵碱如四甲基氢氧化铵、四丙基氧氧化铵在可用于半导休制造工艺中的洗涤工序。例如，电子领域电路板的光刻显影剂及微电子芯片制造中的清洗剂等，该可以作为铁桂分子蹄合成的模板剂和碱源等。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，工艺简单，在生产成本上，电耗远低于传统生产工艺电膜反应器法，在过程平均电流效率方面，高于电膜反应器法30%，在纯度方面，该工艺提高了纯度，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1） 前期准备：组建电磁场渗析装置；
所述电磁场渗析装置包括膜堆、阳极板以及阴极板；所述阳极板、阴极板分别位于膜堆两侧，所述阳极板与所述膜堆之间设置有阳极池，所述膜堆、阴极板之间设置有阴极池；所述膜堆内设有两个单元电渗析池；所述单元电渗析池从左到右包括液室、酸室、料室以及碱室；
液室、酸室、料室以及碱室分别通过磁力泵与外界的储槽相连通，然后再由膜堆上的出料口返回到外界的储槽内，构成一个独立的内循环；
（2）原料准备：所述原料包括0.1mol/L H2SO4溶液、0.2mol/L R4NH水溶液、 0.3mol/L（R4N）SO4溶液、去离子水；
（3）制备：向液室里面加入去离子水，酸室加入H2SO4溶液，料室中加入去离子水，碱室中加入R4NH水溶液，向阳极池、阴极池分别加入等同体积的（R4N）SO4溶液；接通各磁力泵电源，待所述磁力泵中与膜堆内的空气排尽后，接通膜堆两侧的直流电源，电磁场渗析器开始工作，即可制得所述季铵碱。
季铵碱是一种有机强碱，可以用作半导体化学品。季铵碱的传统生产方法有电解法，离子交换树脂法，氧化银法，电膜反应器法等，但这些方法均存在难以克服的缺陷：电解法能耗较高，并且其过程有副产物产生；离子交换树脂法制备出的季铵碱纯度不高，同时伴随着大量废液排放，容易对环境造成危害；氧化银法生产成本较为昂贵，无法进行大规模工业化生产；电膜反应器法可生产处高纯度的季铵碱，但其过程能耗较高，难以在节能降耗的国策下长远立足。因此，季铵碱生产企业亟需研发一种新型的低能耗的且环境友好的生产路线去制备高纯度的季铵碱。
本发明所述的升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，以双极膜为主导的电磁场渗析技术为酸、碱的制备提供了一种清洁的低能耗的途径，并且制备的半导体化学品季铵碱纯度高。
进一步的，所述阳极板、阴极板均为钛锻钌材料。
进一步的，所述单元电渗析池还包括膜组，所述膜组包括双极膜一、阳离子交换膜一、阴离子交换膜、阳离子交换膜二以及双极膜二；所述双极膜一设置在液室内；所述阳离子交换膜一设置在酸室内；所述阴离子交换膜设置在料室内；所述阳离子交换膜二设置在碱室内；所述双极膜二设置在阴极池内。
在电磁场作用下，R4N+离子穿过阳离子交换膜进入碱室与双极膜一、双极膜二产生的OH-离子结合生成R4NOH，X-离子穿过阴离子交换膜进入酸室与液室迁移过来的H+离子结合生成。随着双极膜一、双极膜二水解离的进行以及盐离子的不断迁移，碱室R4NOH溶液和酸室HX溶液的浓度不断地上升，盐室的浓度不断地下降。对于液室来说，H2SO4电离出的H+离子穿过阳离子交换膜一进入酸室与X-离子结合生成，而这部分流失的离子又可以由双极膜一、双极膜二产生的H+离子补充，形成了动态平衡。
在生产成本上，该工艺过程的电耗远低于传统生产工艺（电膜反应器法）；在过程平均电流效率方面，高于电膜反应器法30%；在杂质离子含量方面过程的，该工艺提高纯度。
进一步的，所述液室与酸室之间设有隔板；所述酸室与料室之间设有隔板；所述料室与碱室之间设有隔板；所述碱室与阴极池之间设有隔板。
进一步的，所述隔板的厚度为0.7mm。
进一步的，所述双极膜一、双极膜二为FBM型Selemion膜，厚度为0.1-0.3mm，并且在使用前在四甲基氯化胺溶液中浸泡10h-15h。
进一步的，所述阳离子交换膜一为CMV型Selemion膜，厚度为0.1-0.3mm，并且在使用前在四丙基溴化铵溶液中浸泡10-15h。
进一步的，所述阴离子交换膜为AMV型Selemion膜，厚度为0.16-0.23mm，并且在使用前在甲基三乙基氯化铵溶液中浸泡10-15h。
进一步的，所述阳离子交换膜二为JCM-Ⅱ-05型Selemion膜，厚度为0.16-0.23mm，并且在使用前在苄基三甲基氯化铵溶液中浸泡10-15h。
以上Selemion膜是日本旭硝子公司生产的离子交换膜。现在已商业化的离子交换膜有Selemion膜(CMS、CMV、DMV、AMV等)、Daramic膜、Nafion膜等。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明公开的用于升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，采用以双极膜为主导的电磁场渗析技术，为酸、碱的制备提供了一种清洁的低能耗的途径，并且制备的半导体化学品季铵碱纯度高；
（2）本发明公开的用于升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，工艺合理，效果好，在生产成本上，电耗远低于传统生产工艺电膜反应器法，在过程平均电流效率方面，高于电膜反应器法30%，在纯度方面，该工艺提高了纯度，应用前景广泛。
附图说明
图1为电磁场渗析装置的结构示意图；
图中：1、膜堆；11、单元电渗析池；111、液室；112、酸室；113、料室；114、碱室；115、膜组；1151、双极膜一；1152、阳离子交换膜一；1153、阴离子交换膜；1154、阳离子交换膜二；1155、双极膜二；116、隔板；2、阳极板；21、阳极池；3、阴极板；31、阴极池。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据和附图1，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，如图1所示，一种电磁场渗析装置，包括膜堆1、阳极板2以及阴极板3；所述阳极板2、阴极板3分别位于膜堆1两侧，所述阳极板2与膜堆1之间设置有阳极池21，所述膜堆1、阴极板3之间设置有阴极池31；所述膜堆1内设有两个单元电渗析池11；所述单元电渗析池11从左到右包括液室111、酸室112、料室113以及碱室114。
液室111、酸室112、料室113以及碱室114分别通过磁力泵（图未示）与外界的储槽（图未示）相连通，然后再由膜堆1上的出料口（图未示）返回到外界的储槽内，构成一个独立的内循环。
所述阳极板2、阴极板3为钛锻钌材料。
所述单元电渗析池11还包括膜组115，所述膜组115包括双极膜一1151、阳离子交换膜一1152、阴离子交换膜1153、阳离子交换膜二1154以及双极膜二1155；所述双极膜一1151设置在所述液室111内；所述阳离子交换膜一1152设置在酸室112内；所述阴离子交换膜1153设置在料室113内；所述阳离子交换膜二1154设置在碱室114内；所述双极膜二1155设置在阴极池31内。
所述液室111与酸室112之间设有隔板116；所述酸室112与料室113之间设有隔板116；所述料室113与碱室114之间设有隔板116；所述碱室114与阴极池31之间设有隔板116。
所述隔板116的厚度为0.7mm。
所述双极膜一1151、双极膜二1155为FBM型Selemion膜，厚度为0.2mm，并且在使用前在四甲基氯化胺溶液中浸泡15h。阳离子交换膜一1152为CMV型Selemion膜，厚度为0.13mm，并且在使用前在四丙基溴化铵溶液中浸泡10h。阴离子交换膜1153为AMV型Selemion膜，厚度为0.16mm，并且在使用前在甲基三乙基氯化铵溶液中浸泡15h。阳离子交换膜二1154为JCM-Ⅱ-05型Selemion膜，厚度为0.23mm，并且在使用前在苄基三甲基氯化铵溶液中浸泡10h。
一种进行升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，步骤如下：
前期准备：组建电磁场渗析装置；
原料准备：所述原料包括0.1mol/L H2SO4溶液、0.2mol/L R4NH水溶液、 0.3mol/L（R4N）SO4溶液、去离子水；
制备：向液室111里面加入去离子水，酸室112加入H2SO4溶液，料室113中加入去离子水，碱室114中加入R4NH水溶液，向阳极池21、阴极池31分别加入等同体积的（R4N）SO4溶液；接通各磁力泵电源，待所述磁力泵中与膜堆1内的空气排尽后，接通膜堆1两侧的直流电源，电磁场渗析器开始工作，在电磁场作用下，R4N+离子穿过阳离子交换膜一1152、阳离子交换膜二1154进入碱室114，并与双极膜一1151、双极膜二1155产生的OH-离子结合生成R4NOH，X-离子穿过阴离子交换膜1153进入酸室112，并与液室111迁移过来的H+离子结合生成。随着双极膜一1151、双极膜二1155水解离的进行以及盐离子的不断迁移，碱室114 内R4NOH溶液和酸室112内 HX溶液的浓度不断地上升，盐室的浓度不断地下降。对于液室111来说，H2SO4电离出的H+离子穿过阳离子交换膜一1152进入酸室112，并与X-离子结合生成，而这部分流失的离子又可以由双极膜一1151、双极膜二1155产生的H+离子补充，形成了动态平衡，制得所述季铵碱。
在生产成本上，该工艺过程的电耗远低于传统生产工艺电膜反应器法；在过程平均电流效率方面，高于电膜反应器法30%；在杂质离子含量方面，该工艺还提高了纯度减少了杂质。
效果验证：
根据本发明所述的用于升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，得到的实施例，对实施例进行能耗、电流效率以及转化率的计算与分析，具体数据见表1：
表1实施例的能耗、电流效率以及转化率
能耗（kWhkg<sup>-1</sup>） 平均电流效率（%） 转化率（%）
实施例 2.236 78 98.75
其中，能耗E（kWhkg-1）是指生产1kg季铵碱所消耗的电量，可根据下列公式计算。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
电流效率是电磁场渗析过程中一项重要的评价指标，它体现了整个膜堆对电流的利用率，即有效利用的电量与实际供给电量的比率，可根据下列公式计算。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
在生产成本上，本发明所述的用于升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，过程的电耗2.236 kWhkg-1远低于传统生产工艺（电膜反应器法）的8.286 kWhkg-1；在过程平均电流效率方面，电膜反应器法低于50%，而本发明为78%，并且转化率高达98.75%。经鉴定，本发明所述的用于升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺得到的实施例，达到了超高纯度。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电磁场渗析装置，其特征在于：包括膜堆（1）、阳极板（2）以及阴极板（3）；所述阳极板（2）、阴极板（3）分别位于膜堆（1）两侧，所述阳极板（2）、膜堆（1）之间设置有阳极池（21），所述膜堆（1）、阴极板（3）之间设置有阴极池（31）；所述膜堆（1）内设有两个单元电渗析池（11）；所述单元电渗析池（11）从左到右包括液室（111）、酸室（112）、料室（113）以及碱室（114）。
2.根据权利要求1所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述单元电渗析池（11）还包括膜组（115），所述膜组（115）包括双极膜一（1151）、阳离子交换膜一（1152）、阴离子交换膜（1153）、阳离子交换膜二（1154）以及双极膜二（1155）；所述双极膜一（1151）设置在液室（111）内；所述阳离子交换膜一（1152）设置在酸室（112）内；所述阴离子交换膜（1153）设置在料室（113）内；所述阳离子交换膜二（1154）设置在碱室（114）内；所述双极膜二（1155）设置在阴极池（31）内。
3.根据权利要求1所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述液室（111）与酸室（112）之间设有隔板（116）；所述酸室（112）与料室（113）之间设有隔板（116）；所述料室（113）与碱室（114）之间设有隔板（116）；所述碱室（114）与阴极池（31）之间设有隔板（116）。
4.根据权利要求3所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述隔板（116）的厚度为0.7mm。
5.根据权利要求1所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述阳极板（2）、阴极板（3）均为钛锻钌材料。
6.根据权利要求2所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述双极膜一（1151）、双极膜二（1155）为FBM型Selemion膜，厚度为0.1-0.3mm，并且在使用前在四甲基氯化胺溶液中浸泡10h-15h。
7.根据权利要求2所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述阳离子交换膜一（1152）为CMV型Selemion膜，厚度为0.1-0.3mm，并且在使用前在四丙基溴化铵溶液中浸泡10-15h。
8.根据权利要求2所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述阴离子交换膜（1153）为AMV型Selemion膜，厚度为0.16-0.23mm，并且在使用前在甲基三乙基氯化铵溶液中浸泡10-15h。
9.根据权利要求2所述的一种电磁场渗析装置，其特征在于：所述阳离子交换膜二（1154）为JCM-Ⅱ-05型Selemion膜，厚度为0.16-0.23mm，并且在使用前在苄基三甲基氯化铵溶液中浸泡10-15h。
10.一种利用权利要求1-9所述的电磁场渗析装置进行升级半导体化学品纯度的有机相电磁场渗析工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）前期准备：组建电磁场渗析装置；
（2）原料准备：称取0.1mol/L H2SO4溶液、0.2mol/L R4NH水溶液、 0.3mol/L （R4N）SO4溶液、去离子水；
（3）制备：向液室（111）里面加入去离子水，酸室（112）加入H2SO4溶液，料室（113）中加入去离子水，碱室（114）中加入R4NH水溶液，向阳极池（21）、阴极池（31）分别加入等同体积的（R4N）SO4溶液；接通各磁力泵电源，待所述磁力泵中与膜堆（1）内的空气排尽后，接通膜堆（1）两侧的直流电源，电磁场渗析器开始工作，即可制得所述季铵碱。
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