CN110772439A - 防晒组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种防晒组合物及其制备方法,包括改性二氧化钛以及改性二氧化锌；所述的改性二氧化钛为亲水基或者亲油基包裹二氧化钛；所述的改性二氧化锌为亲水基或者亲油基包裹二氧化锌；其中，亲水基包裹二氧化钛、亲油基包裹二氧化钛、亲水基包裹二氧化锌、亲油基包裹二氧化锌的质量比例为8‑16:8‑16：8‑16:8‑16。本申请中利用亲水基团或者亲油基团对二氧化钛以及二氧化锌进行包裹可以减少皮肤的刺激，其中亲油基团包裹二氧化钛以及二氧化锌的组合物能形成有效的防晒。

Description

防晒组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种防晒组合物及其制备方法。
背景技术
防晒剂是可以防止紫外线照射对人体皮肤造成损失，可以分为两类：物理性的紫外线屏蔽剂和化学性的紫外线吸收剂。我国现允许使用的物理防晒成分主要有氧化锌和二氧化钛，主要是靠反射或散射作用，阻挡掉紫外线来达到防晒的目的。
选择一种合理高效的物理防晒剂配比对防晒指数(SPF值和PA值)会有显著的提高作用。由于纯物理防晒剂其防晒原理并非化学防晒剂的化学能跃迁方式防止紫外线照射对人体皮肤造成伤害，所以选取亲油基包裹的物理防晒剂可减轻擦涂同等防晒指数(SPF值和PA值)的非纯物理防晒产品对皮肤的刺激。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防晒组合物及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种防晒组合物，包括改性二氧化钛以及改性二氧化锌；所述的改性二氧化钛为亲水基或者亲油基包裹二氧化钛；所述的改性二氧化锌为亲水基或者亲油基包裹二氧化锌；
其中，亲水基包裹二氧化钛、亲油基包裹二氧化钛、亲水基包裹二氧化锌、亲油基包裹二氧化锌的质量比例为0-16:0-16：0-16:0-16。
亲水基包裹二氧化钛、亲油基包裹二氧化钛、亲水基包裹二氧化锌、亲油基包裹二氧化锌的质量比例为8-16:8-16：8-16:8-16。
亲水基包裹二氧化钛的亲水基团为多元醇、水、甘油、硬脂醇的混合物；亲油基包裹二氧化钛的亲油基团为C12-15醇苯甲酸酯、氧化铝、聚羟基硬脂酸的混合物或者辛酸/癸酸三甘油酯、三异硬脂酸异丙氧钛盐以及三乙氧基辛基硅烷的混合物；亲水基包裹二氧化锌的亲水基团为水、丙烯酸(酯)类/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物的混合物；亲油基包裹二氧化锌的亲油基团为C12-15醇苯甲酸酯以及聚羟基硬脂酸的混合物。
亲水基包裹二氧化钛中二氧化钛、1,3丁二醇、甘油、水、硬脂醇质量比45:7:13:30:5；亲油基包裹二氧化钛中二氧化钛、C12-15醇苯甲酸酯、氧化铝、聚羟基硬脂酸的质量比为54:35:7.5:3.5；二氧化钛:辛酸/癸酸三甘油酯:三异硬脂酸异丙氧钛盐:三乙氧基辛基硅烷交联共聚物＝52:43:3.5:1.5。
亲水基包裹二氧化锌中氧化锌:水:丙烯酸(酯)类/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物＝45:48:7；亲油基包裹二氧化锌中氧化锌:C12-15醇苯甲酸酯:聚羟基硬脂酸＝48:46:6。
所述的亲油基包裹二氧化锌：亲油基包裹二氧化钛质量比为16:16；其中亲油基包裹二氧化钛的亲油基团为C12-15醇苯甲酸酯、氧化铝、聚羟基硬脂酸的混合物；亲油基包裹二氧化锌中氧化锌:C12-15醇苯甲酸酯:聚羟基硬脂酸＝48:46:6。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
防晒霜中防晒剂采用物理方式阻挡紫外线，比如二氧化钛、二氧化锌。当太阳光照射到二氧化钛或二氧化锌的表面时，这些细微颗粒物可以反射紫外线，从而减少吸收。采用物理原理阻挡紫外线的防晒剂叫物理防晒剂。而化学防晒剂先吸收紫外线，然后再将之转化成较低状态的能量，释放出去。从而避免紫外线的损伤，采用化学原理阻挡紫外线的防晒剂的好处是使用感受良好，但有些可能造成接触过敏，引发皮炎。
本申请中利用亲水基团或者亲油基团对二氧化钛以及二氧化锌进行包裹可以减少皮肤的刺激，其中亲油基团包裹二氧化钛以及二氧化锌的组合物能形成有效的防晒，优选的，C12-15醇苯甲酸酯，无色、无味、无臭透明油状液体，是一种安全、无刺激的原料，具有良好的溶解能力和色粉分散能力，肤感清爽，特别适合做防晒产品。油溶防晒剂色素，聚C硅氧烷等多种成分易于溶于本产品中。被美国FDA评定为“理想防晒载色剂”。本产品极易乳化，可广泛用于各种膏霜，防晒霜和乳液中。聚羟基硬脂酸是一种化学物质，分子式是C36H72O5，是用于防晒产品的高性能分散剂，可以显著增加含粉体防晒产品的SPF值。很小的用量即可显著降低分散系的粘度，从而提高了粉体的浓度。能搞提高分散稳定性，具有优异的防粉体聚集效果。对皮肤温和，对毛发无损伤。
综上所述，在相同组分的条件下，以本发明配比乳化制得膏体后，有明显的防晒增效功能，且具有一定的减少对皮肤刺激的效果。
附图说明
图1-2分别示出T组以及Z组化合物的吸光度图；
图3示出实施例的HET-CAM试验图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例：
原料准备：T1：亲水基包裹二氧化钛中二氧化钛：原料准备：二氧化钛、1,3丁二醇、甘油、水、硬脂醇质量比45:7:13:30:5；将普通5000目以上的二氧化钛粉过筛分离后，备用。在1,3丁二醇与甘油混合液内加入硬脂醇，并加热至80℃。将水加热至80℃，加入1,3丁二醇、甘油混合液内以及硬脂醇的混合液中，在保温60-70℃的条件下加入的二氧化钛粉混匀后，降温即得。
T2：亲油基包裹二氧化钛：原料准备：二氧化钛：C12-15醇苯甲酸酯：氧化铝：聚羟基硬脂酸＝54:35:7.5:3.5。具体步骤:将普通5000目以上的二氧化钛粉经高速离心(4500rap)分离内含颗粒大的粉，经树脂悬滚研磨机研磨4h后，得到所需粒径在(10mg/m3-5mg/m3)二氧化钛粉。将C12-15醇苯甲酸酯预热至78-92℃之间，加入聚羟基硬脂酸，调节ph值在微酸性环境。将分散液高速涡旋均质起初速度4000rap，加入氧化铝，随后缓慢加入制备好的二氧化钛粉，并逐渐提高均质速度，最高不超过13500rap。缓慢降温至室温即得。
T3：亲油基包裹二氧化钛：原料准备：二氧化钛:辛酸/癸酸三甘油酯:三异硬脂酸异丙氧钛盐:三乙氧基辛基硅烷交联共聚物＝52:43:3.5:1.5。具体制备手段，将普通5000目以上的二氧化钛粉经过筛分离后，备用。将辛酸/癸酸三甘油酯预热至80-90℃之间，加入三乙氧基辛基硅烷交联共聚物，制备包裹液。将包裹液降温至60-65℃之间，三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀后，加入二氧化钛粉，冷却至室温即可的。
Z1亲水基包裹二氧化锌中氧化锌:水:丙烯酸(酯)类/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物＝45:48:7；将普通的氧化锌粉过筛分离后，备用。将水加热至80℃，加入丙烯酸(酯)类/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物，混合均匀后加入的氧化锌粉混匀后，降温。
Z2亲油基包裹二氧化锌中原料准备：氧化锌:C12-15醇苯甲酸酯:聚羟基硬脂酸＝48:46:6。具体步骤：将氧化锌粉过筛纯化经石墨管高温加热至71-78摄氏度之间。加热聚羟基硬脂酸，调节ph值在微酸性环境，将加热好的氧化锌粉在剪切搅拌的条件下混匀，并保持温度在68-75℃之间。加热将C12-15醇苯甲酸酯，在70-80℃之间，缓慢加入羟基硬脂酸与氧化锌粉的混合浆中，降温即得。
首先对T1、T2、T3以及Z1、Z2进行250-340nm吸光度测试，图1示出T组的吸光度，图2示出Z组的吸光度。从结果可知，T2，T3，Z1，Z2防晒性能较好，因此选择T2，T3，Z1，Z2进行组合。
表1中示出不同防晒组分相互配合的比例，余量为水。
表1
Figure BDA0002278447160000041
检测方法：选取可连续产生波长为290nm-400nm紫外线的氙灯光源，测试于恒温恒湿室中进行，温度控制在(20±2)℃，相对湿度(50±5)％；将胶带紧绷在干净的固定支架上，用专用点样器以设定的样品量取样，轻轻地均匀点加或条加于50c㎡大小的透明膜上，戴上医用指套涂抹均匀，将涂抹后的样品板放在温度(20±2)℃、相对湿度(50±5)％的黑暗环境中自然成膜，在透明膜上随机选取9个点进行测试，采用分光光度法测试吸光度，每个样品测试3次，取平均值。
MED测定方法：1、受试者体位：照射后背，可采取前倾位或俯卧位。2、样品涂布面积不小于30cm23、样品用量及涂布方法：按2mg样品/cm2的用量称取样品，使用乳胶指套将样品均匀涂布于试验区内，等待15分钟。4、预测受试者MED：应在测试产品24小时以前完成。在受试者背部皮肤选择一照射区域，取5点用不同剂量的紫外线照射，照射剂量或时间可按表1增幅依次递增。24小时后观察结果，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的MED。5、测定受试样品的SPF值：在试验当日需同时测定下列三种情况下的MED值：6、测定受试者的MED：根据检测测的MED值调整紫外线照射剂量，在试验当日再次测定受试者未防护皮肤的MED。7、将受试产品涂抹于受试者皮肤，然后按4的方法测定在产品防护情况下皮肤的MED。在选择5点试验部位的照射剂量增幅时，可参考防晒产品配方设计的SPF值范围：对于SPF值<15的产品，五个照射点的剂量递增为25％；对于spf值>15的产品，五个照射点的剂量递增为15％。8、在受试部位涂SPF标准样品，测定标准样品防护下皮肤的MED。9、排除标准：进行上述测定时如5个试验点均未出现红斑，或5个试验点均出现红斑，或试验点出现红斑后随紫外线照射剂量增加又消失时，应判定结果无效，需校准仪器设备后重新进行测定。
表2、3中示出不同组合物测试得到的SPF值以及PA值
表2
Figure BDA0002278447160000051
Figure BDA0002278447160000061
表3
PA值 PA值
ZH1 1 ZH19 2
ZH2 2 ZH20 2
ZH3 3 ZH21 1
ZH4 2 ZH22 1
ZH5 2 ZH23 2
ZH6 3 ZH24 3
ZH7 3 ZH25 2
ZH8 3 ZH26 2
ZH9 3 ZH27 2
ZH10 3 ZH28 3
ZH11 1 ZH29 2
ZH12 3 ZH30 3
ZH13 2 ZH31 1
ZH14 3 ZH32 3
ZH15 4 ZH33 4
ZH16 3 ZH34 2
ZH17 2 ZH35 3
ZH18 4 ZH36 4
结果表明：亲油基包裹的二氧化钛与亲水基、亲油基包裹的二氧化锌的组合的防晒效果好，且二者的比例均为16％时的防晒效果最好，即ZH15，ZH18，ZH33，ZH36效果最佳，对上述四组进行HET-CAM试验。将10日龄的鸡胚除去气室上的蛋壳,露出血管组织，然后受试物均匀涂布在直径为1.5cm的滤纸片上,接触20s,立即用5m温热蒸馏水冲洗并计时,观察5mn内CAM的反应变化并评分。每种受试物平行做4枚鸡胚,同时设阴性对照,以蒸馏水作为对照物。然后通过血管表现判断受试物的刺激程度:
1，充血:指血管变粗,动脉肿胀,不易见到的小动脉显现出来,2出血:指CAM血管壁不再光滑,出现絮状的弥漫性或点状出血；3凝血:血管内血流减慢,血管呈现棕黑色,血管壁变僵硬。图3结果表明ZH33的效果最好。但是由于使用亲水基包裹的二氧化钛和氧化锌，在制膏过程中溶解性好，不易凝结成团，在生产过程中直接分散在水相之中，由于水相体积大，且大多数水剂流动性好，易于加热分散，在生产过程中可节省生产动力；同时亲水基包裹的二氧化钛和氧化锌粘稠度低，可使用一般乳化设备即可满足分散生产需要，减少设备投入，便于实际生产。
在本文所述实验过程中，经实际操作表明，在使用T1，Z1亲水基包裹的粉类防晒剂实验室，操作时间比亲油基少约27％，加热升温时间少约15％，搅拌分散时间少约25％。这在实际生产中，选择亲水基包裹粉类和亲油基包裹粉类，对企业生产效率及成本投入有直接影响。因此Z15作为工业生产也可以保存现有市场的需要。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种防晒组合物，其特征在于，包括改性二氧化钛以及改性二氧化锌；所述的改性二氧化钛为亲水基或者亲油基包裹二氧化钛；所述的改性二氧化锌为亲水基或者亲油基包裹二氧化锌；其中，亲水基包裹二氧化钛、亲油基包裹二氧化钛、亲水基包裹二氧化锌、亲油基包裹二氧化锌的质量比例为8-16:8-16：8-16:8-16。
2.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，亲水基包裹二氧化钛的亲水基团为多元醇、水、甘油、硬脂醇的混合物；亲油基包裹二氧化钛的亲油基团为C12-15醇苯甲酸酯、氧化铝、聚羟基硬脂酸的混合物或者辛酸/癸酸三甘油酯、三异硬脂酸异丙氧钛盐以及三乙氧基辛基硅烷的混合物；亲水基包裹二氧化锌的亲水基团为水、丙烯酸(酯)类/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物的混合物；亲油基包裹二氧化锌的亲油基团为C12-15醇苯甲酸酯以及聚羟基硬脂酸的混合物。
3.根据权利要求2所述的防晒组合物，其特征在于，亲水基包裹二氧化钛中二氧化钛、1,3丁二醇、甘油、水、硬脂醇质量比45:7:13:30:5；亲油基包裹二氧化钛中二氧化钛、C12-15醇苯甲酸酯、氧化铝、聚羟基硬脂酸的质量比为54:35:7.5:3.5；二氧化钛:辛酸/癸酸三甘油酯:三异硬脂酸异丙氧钛盐:三乙氧基辛基硅烷交联共聚物＝52:43:3.5:1.5。
4.根据权利要求2所述的防晒组合物，其特征在于，亲水基包裹二氧化锌中氧化锌:水:丙烯酸(酯)类/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物＝45:48:7；亲油基包裹二氧化锌中氧化锌:C12-15醇苯甲酸酯:聚羟基硬脂酸＝48:46:6。
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