CN108567672A - 一种无机-天然植物协同防晒护肤霜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及护肤品领域，公开了一种无机‑天然植物协同防晒护肤霜及制备方法。包括如下制备过程：（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物复合；（2）与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散后喷雾干燥，制得复合提取物微球；（3）加入乙酸锌溶液后滴加次氯酸钠、尿素，加热反应；（4）洗涤干燥后得到防晒添加剂；（5）与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机‑天然植物协同防晒护肤霜。本发明制备的防晒护肤霜，通过无机阻隔紫外线及植物紫外线吸收剂的紫外线吸附能力，提高了防晒霜的抗紫外线能力，并且成分天然，不刺激皮肤，颜色不受植物提取物颜色的影响，使用后抗紫外线能力强。

Description

一种无机-天然植物协同防晒护肤霜及制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品领域，公开了一种无机-天然植物协同防晒护肤霜及制备方法。
背景技术
近年来 ，紫外线辐射量随着臭氧层的破坏不断增加，给人类带来的影响已被世界范围所认识。紫外线辐射量随着臭氧层的破坏不断增加，如果没有任何防护措施的情况下，皮肤经过长时间的日光照射，表面呈现红肿、灼疼、水泡、弹性下降，出现皱纹，老化；严重者还可使免疫系统受到抑制，甚至导致皮肤癌。因此选择防晒剂和防晒护肤品，无论是当今还是未来都将成为研究者及消费者关注的焦点。
目前具有安全、高效吸收紫外线辐射的紫外线吸收(屏蔽)剂为保护人体免受过量的紫外线辐射已广泛应用于化妆品、护发品、织物处理及洗涤剂中。市面上的防晒产品多为物理防晒和化学防晒。物理防晒剂即紫外线屏蔽剂，是通过反射及散射紫外线对皮肤起保护作用，主要为无机粒子，其典型代表为二氧化钛、氧化锌粒子。这类防晒剂虽然容易在皮肤表面沉积成厚的白色层，影响皮脂腺和汗腺的分泌，但安全性较好；化学合成防晒剂如二苯甲酮、二苯甲酞甲烷、苯并三噢、肉桂酸醋类，用于紫外线吸收，可能会带来皮肤问题。加入的有机紫外吸收剂浓度越高，引起的皮肤过敏的可能性就越大。
因而，近年来对于天然植物抗紫外功能的研究和应用越来越受到关注。天然植物中，一般会有防辐射作用如黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶等，其具有吸收紫外线防晒能力，而且兼有抗菌、增白、消炎等作用，其提取物作为化妆品的添加剂，药效稳定，药力持久，且对皮肤作用温和、刺激性小、安全性高。
中国发明专利申请号201310294726.6公开了一种天然植物防晒霜，主要成分为：水、甘油、棕榈酸异辛酯、芦荟提取液、黄芩提取液、杨梅提取液、脂肪醇、红没药醇、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、羟苯甲酯、羟苯丙酯、香精。还提供了一种天然植物防晒霜的制备方法，步骤为：将甘油、芦荟提取液、黄芩提取液、杨梅提取液、和水投入水相锅中加热溶解完全得A相物，将棕榈酸异辛酯、脂肪醇、红没药醇、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、羟苯甲酯、羟苯丙酯投入油相锅中加热溶解完全得B相物，香精为C相物；B相物抽入主乳化锅中，搅拌下在15~20分钟内缓慢加入A相物也抽入乳化锅；均质3分钟；恒温搅拌30分钟；冷却后加入C相物，搅拌均匀陈化24小时，得防晒霜。
中国发明专利申请号201210238004.4公开了一种基于天然植物成份的防晒霜配方及其制备方法，包括甘油、黄原胶、肉豆蔻酸异丙酯、芦丁提取物、C14-22醇、红没药醇、绿茶提取物、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯聚氧乙烯（20）醚、维生素E、二氧化钛、苯氧乙醇、芦荟提取物、黄芩提取物、杨梅提取物、(日用)香精、咪唑烷基脲和水。该发明摒弃化学成分，以天然绿色安全的植物提取物来生产防晒霜，不仅对人体不会产生影响，而且天然防晒，能有效阻止紫外线对人体的伤害，保护肌肤。
根据上述，现有方案中用于防紫外线的天然中药植物中，因中药本身的颜色不利于直接应用，脱色处理对其紫外吸收功能有影响，限制了重要紫外线吸收剂在防晒化妆品中的利用，本发明提出了一种无机-天然植物协同防晒护肤霜及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的天然植物成分的中药防晒剂，用于防晒霜时易受本身颜色的影响，存在抗紫外线能力插，防晒能力低等缺陷，限制了天然植物防晒剂的发展和应用。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，备的具体过程为：
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
优选的，步骤（1）所述天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物。
优选的，步骤（2）所述乳化剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，所述步骤（2）中，复合提取物30~38重量份、水55~67重量份、乳化剂1~3重量份、甘油硬脂酸酯2~4重量份。
优选的，步骤（2）所述喷雾干燥的转速为15000~20000r/min，入口温度为150~200℃。
优选的，所述步骤（3）中，复合提取物微球25~33重量份、乙酸锌溶液40~55重量份、次氯酸钠8~12重量份、尿素12~15重量份。
优选的，步骤（3）所述水浴温度为60~70℃，时间为3~4h。
优选的，步骤（5）所述防腐剂为山梨酸、山梨酸钙、山梨酸钾中的至少一种。
优选的，所述步骤（5）中，防晒添加剂10~15重量份、卡波姆15~20重量份、壳聚糖液8~10重量份、防腐剂1~2重量份、甘油12~15重量份、水解胶原12~15重量份、去离子水23~42重量份。
由上述方法制备得到的一种无机-天然植物协同防晒护肤霜，通过将具有防紫外线的天然植物提取物组合预先制备成微球，在低温原位形成氧化锌的的过程中，得氧化锌沉积在微球表面，形成无机-天然植物协同的紫外线防护剂，其不但具有无机阻隔紫外线的功能，而且包覆在内部的植物紫外线吸收剂具有优异的吸收紫外线作用，而且得到的护肤霜颜色不受植物提取物颜色的影响。该防晒护肤霜，成份天然，不刺激皮肤，涂抹后能在皮肤表面形成微膜，阻挡吸收紫外线，并对紫外线波长UVA，UVB和UVC三个区段均具有防护性。
测试本发明制备的天然植物防晒护肤霜的防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率，并与市售某品牌化学防晒霜及市售某品牌物理防晒霜相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
性能指标 本发明 市售某品牌化学防晒霜 市售某品牌物理防晒霜
PA指数 +++ ++~+++ +~++
防晒系数SPF 32~35 13~22 8~18
UVC透光率（%） 1~1.5 7.8~12.3 11.3~19.6
本发明提供了一种无机-天然植物协同防晒护肤霜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了以天然植物提取物与氧化锌为原料制备机-天然植物协同防晒护肤霜的方法。
2、通过将氧化锌沉积在天然植物提取物组合制备的微球表面，不但具有无机阻隔紫外线的功能，而且包覆在内部的植物紫外线吸收剂具有优异的吸收紫外线作用，提高了防晒霜的抗紫外线能力。
3、本发明制备的防晒护肤霜成分天然，不刺激皮肤，颜色不受植物提取物颜色的影响，使用后抗紫外线能力强。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物按照重量比1:1:1:1:2:2:3混合。
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；复合提取物30重量份、水55重量份、乳化剂3重量份、甘油硬脂酸酯4重量份。
乳化剂为十二烷基磺酸钠。喷雾干燥的转速为15000r/min，入口温度为150℃。
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；复合提取物微球33重量份、乙酸锌溶液40重量份、次氯酸钠12重量份、尿素15重量份。
水浴温度为60℃，时间为4h。
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
防腐剂为山梨酸钾。防晒添加剂12重量份、卡波姆18重量份、壳聚糖液10重量份、防腐剂2重量份、甘油12重量份、水解胶原12重量份、去离子水34重量份。
实施例1制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
实施例2
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物按照重量比1:1:1:1:2:2:3混合。
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；复合提取物35重量份、水60重量份、乳化剂1重量份、甘油硬脂酸酯2重量份。
乳化剂为聚乙二醇。喷雾干燥的转速为15000r/min，入口温度为200℃。
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；复合提取物微球25重量份、乙酸锌溶液51重量份、次氯酸钠12重量份、尿素12重量份。
水浴温度为70℃，时间为3h。
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
防腐剂为山梨酸。防晒添加剂10重量份、卡波姆20重量份、壳聚糖液8重量份、防腐剂2重量份、甘油12重量份、水解胶原12重量份、去离子水36重量份。
实施例2制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
实施例3
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物按照重量比1:1:1:1:2:2:3混合。
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；复合提取物32重量份、水55重量份、乳化剂2重量份、甘油硬脂酸酯3重量份。
乳化剂为十二烷基磺酸钠。喷雾干燥的转速为18000r/min，入口温度为180℃。
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；复合提取物微球30重量份、乙酸锌溶液45重量份、次氯酸钠10重量份、尿素15重量份。
水浴温度为67℃，时间为4h。
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
防腐剂为山梨酸钾。防晒添加剂15重量份、卡波姆15重量份、壳聚糖液8重量份、防腐剂2重量份、甘油12重量份、水解胶原13重量份、去离子水35重量份。
实施例3制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
实施例4
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物按照重量比1:1:1:1:2:2:3混合。
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；复合提取物38重量份、水67重量份、乳化剂3重量份、甘油硬脂酸酯4重量份。
乳化剂为聚乙二醇。喷雾干燥的转速为16000r/min，入口温度为160℃。
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；复合提取物微球25重量份、乙酸锌溶液51重量份、次氯酸钠12重量份、尿素12重量份。
水浴温度为62℃，时间为3h。
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
防腐剂为山梨酸钾。防晒添加剂15重量份、卡波姆20重量份、壳聚糖液10重量份、防腐剂2重量份、甘油15重量份、水解胶原15重量份、去离子水23重量份。
实施例4制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
实施例5
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物按照重量比1:1:1:1:2:2:3混合。
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；复合提取物30重量份、水55重量份、乳化剂1重量份、甘油硬脂酸酯4重量份。
乳化剂为聚乙二醇。喷雾干燥的转速为20000r/min，入口温度为150℃。
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；复合提取物微球33重量份、乙酸锌溶液43重量份、次氯酸钠12重量份、尿素12重量份。
水浴温度为70℃，时间为3h。
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
防腐剂为山梨酸钾。防晒添加剂10重量份、卡波姆15重量份、壳聚糖液8重量份、防腐剂1重量份、甘油12重量份、水解胶原12重量份、去离子水42重量份。
实施例5制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
实施例6
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物按照重量比1:1:1:1:2:2:3混合。
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；复合提取物35重量份、水65重量份、乳化剂3重量份、甘油硬脂酸酯3重量份。
乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯醚。喷雾干燥的转速为18000r/min，入口温度为190℃。
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；复合提取物微球28重量份、乙酸锌溶液48重量份、次氯酸钠12重量份、尿素12重量份。
水浴温度为65℃，时间为3h。
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
防腐剂为山梨酸钙。防晒添加剂10重量份、卡波姆20重量份、壳聚糖液8重量份、防腐剂2重量份、甘油15重量份、水解胶原15重量份、去离子水30重量份。
实施例6制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
对比例1
对比例1未反应生成氧化锌进行沉积，制得的天然植物防晒护肤霜，其防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率如表2所示。
上述性能指标的测试方法为：
防晒系数SPF、PA指数及UVC透光率：分别称量100mg本发明制得的防晒护肤霜，加入50mL容量的瓶中，添加无水乙醇和无水乙醚按1:1的比例混合液作为溶剂制成溶液，将制成的溶液倒至1cm×1cm×5cm的石英比色池中，在调好的紫外可见光分光光度计中测量200~400nm波长范围的紫外线透光率；采用UV Solve光谱分析软件和matlab进行数据处理；根据SPF及PA指数标准表进行比对，得到SPF值及PA指数，利用SPF值表征防晒护肤霜对UVB波段紫外线的防护能力，利用PA指数表征对UVA波段紫外线的防护能力，利用UVC透光率表征其对UVC波段紫外线的防护能力。
表2：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
PA指数 +++ +++ +++ +++ +++ +++ ++
防晒系数SPF 32 34 35 31 33 32 17
UVC透光率（%） 1.2 1.1 1.3 1.2 1.1 1.2 8.4

Claims (10)

1.一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将具有防紫外线功能的天然植物提取物组合，得到复合提取物；
（2）将步骤（1）制得的复合提取物与水、乳化剂、甘油硬脂酸酯分散，喷雾干燥，制得表面包覆甘油硬脂酸酯的复合提取物微球；
（3）将步骤（2）制得的复合提取物微球加入乙酸锌溶液中，分散均匀，然后滴加次氯酸钠、尿素，并水浴加热反应，生成氧化锌并沉积在微球表面；
（4）用去离子水洗涤，干燥，得到防晒添加剂；
（5）将步骤（4）制得的防晒添加剂与卡波姆、壳聚糖液、防腐剂、甘油、水解胶原、去离子水混合均匀，制得无机-天然植物协同防晒护肤霜。
2.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述天然植物提取物包括黄连、黄芪、芦荟、黄芩、肉苁蓉、金银花、沙棘叶提取物。
3.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述乳化剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，复合提取物30~38重量份、水55~67重量份、乳化剂1~3重量份、甘油硬脂酸酯2~4重量份。
5.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述喷雾干燥的转速为15000~20000r/min，入口温度为150~200℃。
6.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，复合提取物微球25~33重量份、乙酸锌溶液40~55重量份、次氯酸钠8~12重量份、尿素12~15重量份。
7.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述水浴温度为60~70℃，时间为3~4h。
8.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述防腐剂为山梨酸、山梨酸钙、山梨酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种无机-天然植物协同防晒护肤霜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，防晒添加剂10~15重量份、卡波姆15~20重量份、壳聚糖液8~10重量份、防腐剂1~2重量份、甘油12~15重量份、水解胶原12~15重量份、去离子水23~42重量份。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种无机-天然植物协同防晒护肤霜。
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