CN110763749A - 一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法 - Google Patents
一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法。配制不同浓度梯度的氟化物,然后测试氟化物的电位,并绘制标准曲线反映电位与氟离子浓度的关系;接着配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品;将两个标准蚀刻液样品与待测的蚀刻液样品进行电位测试,并计算修正待测样品中氟离子的浓度。本发明利用双标准蚀刻液样品的一个对未知浓度的待测样品的测试值进行校正,另一个作为校正参考值。有效的避免了测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应等引起的检测值的偏移。同时还可以监测测试人员是否存在操作失误。
Description
技术领域
本发明涉及化学品及半导体湿法蚀刻领域的检测,具体涉及一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,精准检测氟离子组分含量,避免产品特性、操作失误、环境及仪器等的干扰。
背景技术
半导体中的湿法蚀刻是目前的主流蚀刻技术。而湿法蚀刻中的蚀刻液一般以酸为主,并添加有含氟的物质,特别是能电离出氟离子的化合物,如氢氟酸、氟化铵等。由于氟能与硅发生反应,在蚀刻过程中氟离子起着至关重要的作用,氟离子含量的多少对半导体中晶元或芯片的蚀刻速率、表面形貌及粗糙度有着很大的关联。因此,在含酸蚀刻液中氟离子的含量对产品的性能有着较大的影响。氟元素由于具有过高的第一电离能,ICP-MS等痕量分析仪器无法检测;茜素酮比色法所用的试剂较多而误差很大。在氟离子检测中,氟离子电极检测法已经成为目前检测氟元素的主流方法。氟离子电极检测法主要是根据能斯特方程,检测电位与元素活度的对数成正比,在一定条件下活度即为氟离子的浓度。而影响电位与浓度对应关系的系数由温度、离子浓度及其它常数决定。因此在氟离子检测中,每次测试的温度条件会影响氟离子含量的精确检测。氟离子计采用具有晶格缺陷的氟化镧电极与氟离子结合产生电位。而氟化镧电极容易与碱发生反应生成氢氧化镧,损坏电极导致检测失灵;当酸性较强,pH值较低时,如使用的含酸蚀刻液pH值一般小于3,氟离子会与氢离子结合生成氟化氢或二氟化氢,这些都不能与氟离子电极结合形成电位。由此,含酸蚀刻液中的氟离子的精确检测比中性或碱性样品中的氟离子检测更加困难。除此之外,样品中其它离子产生的掩蔽效应、电极的机械磨损、人为操作失误或是误差都会对氟离子的检测产生一定的影响。因此,氟离子的检测偏差常常在10%以上,要想极其精准的检测样品中氟离子的含量,尤其是酸性蚀刻液中氟离子的含量是整个化学品行业及半导体蚀刻液面对的难题。
基于此,本发明通过规范两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液的配制方式方法,提出修正公式,来校正因掩蔽效应、电极的机械磨损、人为操作及温度等环境影响产生的偏差及误差。能极大的降低实验条件,提高检测精度。
发明内容
有鉴于此,本发明通过配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液,并创造性的提出修正公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A,利用高氟离子浓度的标准蚀刻液校正掩蔽效应、电极的机械磨损及温度等环境影响产生的偏差;通过低氟离子浓度的标准蚀刻液,利用C修正B/C标实B的比值不低于0.99的方法,来观测氟离子检测的实验误差,并及时避免人为操作产生的影响。
本发明目的在于提供了一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法。
为实现上述目的,本发明技术方案提供一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,步骤包括:
S1.配制不同浓度梯度的氟化物作为标准品,利用氟离子计绘制标准曲线,拟合出氟离子含量与电位的对应关系;
S2.配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品;取生产产线上的待测蚀刻液样品,与配制好的两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品一起进行称样、调节pH及离子强度,定容并测试电位值;
S3.根据测试的电位值与标准曲线,算出两个标准蚀刻液样品和生产产线上的待测蚀刻液样品的氟离子浓度,利用其中一个标准蚀刻液样品的浓度根据公式来校正所有样品中氟离子的浓度,其中另一个标准蚀刻液样品的校正浓度值作为观测值,评价测试及校正的精准性。
所述的检测方法中,步骤S1中的绘制标准曲线所用的标准品为氟化物,氟化物可以是氢氟酸、氟化铵、氟化钠等能够电离出氟离子的化合物中的一种或多种,不必与待测样品中的氟化物相同。
所述的检测方法中,步骤S1中绘制的标准曲线能反应出电位值与氟离子浓度是线性的关系,标准曲线线性回归中的R2值不小于0.99即可。
所述的检测方法中,步骤S2中配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品,标准蚀刻液样品的组分必须与生产线上的待测产品一致,除水和氟化物含量可调控外,其它组分的含量须一致。
所述的检测方法中,步骤S2中配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品时,必须通过低温、干燥环境、逐滴滴加的方式,严格控制标准蚀刻液因配制时放热、反应、吸水等造成的误差,并认定所添加氟的理论质量就是实际质量。
所述的检测方法中,步骤S2中生产产线上的待测蚀刻液样品的氟离子浓度应介于两个标准蚀刻液样品之间。
所述的检测方法中,步骤S3中先测试所有样品及两个标准品的电位值,并根据S1中的标准曲线计算出相应的测试值,将高浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测A,理论值命名为C标实A;低浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测B,修正值命名为C修正B,理论值命名为C标实B;生产线上待测样品的测试浓度命名为C测试,实际浓度为C修正。因此利用公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A;来修正测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应等引起的检测值的偏移。
所述检测方法的步骤S3中,标准样品B作为观测样用来监测测试误差,C修正B/C标实B的比值不低于0.99。
本发明的优点和有益效果在于:第一,标准曲线绘制使用的样品配制简单,组分单一,极大的降低了操作难度及复杂程度。第二,通过配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液,并创造性的提出修正公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A,利用高氟离子浓度的标准蚀刻液校正掩蔽效应、电极的机械磨损及温度等环境影响产生的偏差;通过低氟离子浓度的标准蚀刻液,利用C标测B/C标实B的比值不低于0.99的方法,来观测氟离子检测的实验误差,并及时避免人为操作产生的影响。这种利用线性关系带有计算的检测方法能够极其方便的提高氟离子产品的检测精准性、稳定性。能够避免一系列的客观外界因素以及主观的人为影响。使得含酸蚀刻液的产品性能及使用等级得到提升。
附图说明
图1为利用氟化钠溶液绘制的标准曲线,反应氟离子浓度与电位的对应关系。
具体实施方式
对比例1
本对比例根据传统测试氟离子含量的方法,在仪器正常环境温度20℃下测试一种含酸蚀刻液(氟化铵)中氟离子的测试浓度值,并和理论配制浓度值进行比较,计算偏差率(配制浓度与测试浓度的差值在配置浓度中的比例)。具体如下:
首先利用氟化钠配制一系列浓度梯度的氟化钠水溶液;然后,分别称取0.5g上述浓度的样品加入到100mL的容量瓶中,在常温20℃下,根据国标GB1886.15-2015调节pH及离子强度。最后测试出相应的电位值,并绘制出氟离子浓度与电位对应的标准曲线。
根据生产配方为4.7%氟离子浓度的含酸蚀刻液试样,称取0.5g加入到100mL的容量瓶中,在常温20℃下,根据国标GB1886.15-2015调节pH及离子强度,并测试出相应的电位值。根据上述标准曲线计算出测试的氟离子浓度。
上述标准曲线如表1所示,根据测试的电位值对应出的氟离子浓度与配方中添加的实际浓度如表2所示。通过标准曲线的线性回归性可以发现,利用氟化钠水溶液绘制标准曲线,电位与氟离子浓度对应较好,这是由于氟化钠组分单一,氟化钠中的氟离子能完全电离,配制及测试操作也更为简单。但实际生产出的产品试样,测试出的浓度与配制浓度差异较大。
对比例2
本对比例根据传统测试氟离子含量的方法,在实际使用仪器过程中因环境、搅拌发热等,常碰到的温度28℃下。测试一种含酸蚀刻液(氟化铵)中氟离子的测试浓度值,并和理论配制浓度值进行比较,计算偏差率(配制浓度与测试浓度的差值在配置浓度中的比例)(配制浓度与测试浓度的差值在配置浓度中的比例)。具体如下:
利用对比例1中的样品,使用生产配方为4.7%氟离子浓度的含酸蚀刻液试样,称取0.5g加入到100mL的容量瓶中,在温度为28℃下,根据国标GB1886.15-2015调节pH及离子强度,并测试出相应的电位值。根据对比例1中的标准曲线计算出测试的氟离子浓度。
根据测试的电位值对应出的氟离子浓度与配方中添加的实际浓度如表2所示。发现在温度更高的情况下,测试出的样品浓度更低,与实际配制浓度差异更大。
实施例1
本实施例利用较为简单的氟离子浓度与电位对应的标准曲线,配制不同浓度的双标准蚀刻液样品,在温度20℃下。测试双标准蚀刻液样品及生产样中氟离子的测试浓度值,利用高浓度的标准蚀刻液样品对生产样品的测试值进行校正,低浓度的标准蚀刻液样品作为校正参考值。将修正值和理论配制浓度值进行比较,计算偏差率(配制浓度与测试浓度的差值在配置浓度中的比例)。具体如下:
首先配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品,添加的组分与生产样(含氟化铵)一致,除氟化物与水外,其余组分含量也与生产样一致。配制100克高氟离子浓度(5%)的标准蚀刻液样品,先通过冰水浴对烧杯进行冷却降温、干燥烧杯内的环境,逐滴滴加一种组分,冷却10min后再逐滴滴加另一组分,氟化铵最后添加并摇匀。低氟离子浓度(3%)的标准蚀刻液样品也按此方法配制100克。
利用对比例1中的样品,使用生产配方为4.7%氟离子浓度的含酸蚀刻液试样,称取0.5g加入到100mL的容量瓶中,在温度为20℃下,根据国标GB1886.15-2015调节pH及离子强度,并测试出相应的电位值。根据同样的方法,测试不同浓度的双标准蚀刻液样品的电位,根据对比例1中的标准曲线计算出所有样品中的氟离子浓度。将高浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测A,理论值命名为C标实A;低浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测B,修正值命名为C修正B,理论值命名为C标实B;生产配方为4.7%氟离子浓度的含酸蚀刻液试样的测试浓度命名为C测试C,实际浓度为C修正C。利用公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A;来修正测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应等引起的检测值的偏移。标准样品B作为观测样用来监测测试误差。
根据测试的所有样品电位值对应出的氟离子浓度、配方中添加的实际浓度、修正浓度、C修正B/C标实B比值以及偏差率如表三所示。发现在20℃的温度下,测试出的样品浓度偏低,但经过公式修正后与实际配制浓度差异极小,同时作为检测的低氟离子浓度的标准蚀刻液样品B的修正值与实际配制的B理论值非常接近,即C修正B/C标实B比值接近于1,说明测试修正后的氟离子浓度的偏差和误差极小。
实施例2
本实施例利用较为简单的氟离子浓度与电位对应的标准曲线,配制不同浓度的双标准蚀刻液样品,在温度30℃下。测试双标准蚀刻液样品及生产样中氟离子的测试浓度值,利用高浓度的标准蚀刻液样品对生产样品的测试值进行校正,低浓度的标准蚀刻液样品作为校正参考值。将修正值和理论配制浓度值进行比较,计算偏差率(配制浓度与测试浓度的差值在配置浓度中的比例)。具体如下:
利用实施例1中的双标准样品和对比例1中的生产配方为4.7%氟离子(氟化铵)浓度的含酸蚀刻液试样,称取0.5g加入到100mL的容量瓶中,在温度为20℃下,根据国标GB1886.15-2015调节pH及离子强度,并测试出相应的电位值。根据同样的方法,测试不同浓度的双标准蚀刻液样品的电位,根据对比例1中的标准曲线计算出所有样品中的氟离子浓度。将高浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测A,理论值命名为C标实A;低浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测B,修正值命名为C修正B,理论值命名为C标实B;生产配方为4.7%氟离子浓度的含酸蚀刻液试样的测试浓度命名为C测试C,实际浓度为C修正C。利用公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A;来修正测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应等引起的检测值的偏移。标准样品B作为观测样用来监测测试误差。
根据测试的所有样品电位值对应出的氟离子浓度、配方中添加的实际浓度、修正浓度、C修正B/C标实B比值以及偏差率如表3所示。发现在30℃的温度下,测试出的样品浓度偏低较大,但经过公式修正后与实际配制浓度差异极小,同时作为检测的低氟离子浓度的标准蚀刻液样品B的修正值与实际配制的B理论值非常接近,即C修正B/C标实B比值接近于1,说明即使环境温度的波动较大,但经过测试修正后的氟离子浓度的偏差和误差却仍旧极小。
实施例3
本实施例利用较为简单的氟离子浓度与电位对应的标准曲线,配制含氢氟酸、不同浓度的双标准蚀刻液样品,在温度30℃下。测试双标准蚀刻液样品及生产样中氟离子的测试浓度值,利用高浓度的标准蚀刻液样品对生产样品的测试值进行校正,低浓度的标准蚀刻液样品作为校正参考值。将修正值和理论配制浓度值进行比较,计算偏差率(配制浓度与测试浓度的差值在配置浓度中的比例)。具体如下:
首先配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品,添加的组分与生产样(含氢氟酸)一致,除氟化物与水外,其余组分含量也与生产样一致。配制100克高氟离子浓度(5%)的标准蚀刻液样品,先通过冰水浴对烧杯进行冷却降温、干燥烧杯内的环境,逐滴滴加一种组分,冷却10min后再逐滴滴加另一组分,氢氟酸最后添加并摇匀。低氟离子浓度(3%)的标准蚀刻液样品也按此方法配制100克。
使用生产配方为4.7%氟离子(氢氟酸)浓度的含酸蚀刻液试样,称取0.5g加入到100mL的容量瓶中,在温度为30℃下,根据国标GB1886.15-2015调节pH及离子强度,并测试出相应的电位值。根据同样的方法,测试不同浓度的双标准蚀刻液样品的电位,根据对比例1中的标准曲线计算出所有样品中的氟离子浓度。将高浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测A,理论值命名为C标实A;低浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测B,修正值命名为C修正B,理论值命名为C标实B;生产配方为4.7%氟离子浓度的含酸蚀刻液试样的测试浓度命名为C测试C,实际浓度为C修正C。利用公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A;来修正测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应等引起的检测值的偏移。标准样品B作为观测样用来监测测试误差。
根据测试的所有样品电位值对应出的氟离子浓度、配方中添加的实际浓度、修正浓度、C修正B/C标实B比值以及偏差率如表三所示。发现在20℃的温度下,测试出的样品浓度偏低,但经过公式修正后与实际配制浓度差异极小,同时作为检测的低氟离子浓度的标准蚀刻液样品B的修正值与实际配制的B理论值非常接近,即C修正B/C标实B比值接近于1,说明即使环境温度的波动较大,氟化物类型不同,但测试修正后的氟离子浓度的偏差和误差极小。
表1为不同温度下对比例的测试浓度、配制浓度及偏差率变化
表2为不同温度、不同氟化物在修正公式的作用下的修正浓度和偏差率
Claims (7)
1.一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于,步骤包括:
S1.配制不同浓度梯度的氟化物作为标准品,利用氟离子计绘制标准曲线,拟合出氟离子含量与电位的对应关系;
S2.配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品;取生产产线上的待测蚀刻液样品,与配制好的两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品一起进行称样、调节pH及离子强度,定容并测试电位值;
S3.根据测试的电位值与标准曲线,算出两个标准蚀刻液样品和生产产线上的待测蚀刻液样品的氟离子浓度,利用其中一个标准蚀刻液样品的浓度根据公式来校正所有样品中氟离子的浓度,其中另一个标准蚀刻液样品的校正浓度值作为观测值,评价测试及校正的精准性。
2.如权利要求1所述的含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于:步骤S1中绘制标准曲线所用的标准品为氟化物,所述的氟化物包括氢氟酸、氟化铵或氟化钠中能够电离出氟离子的化合物中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于:步骤S1中绘制的标准曲线的线性回归中的R2值不小于0.99。
4.如权利要求1所述的含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于:步骤S2中配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品,标准蚀刻液样品的组分与生产线上的待测产品一致,除水和氟化物含量可调控外,其它组分的含量一致。
5.如权利要求1所述的含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于:步骤S2中,生产产线上的待测蚀刻液样品的氟离子浓度应介于两个标准蚀刻液样品之间。
6.如权利要求1所述的含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于:步骤S3中,测试所有样品及两个标准品的电位值,并根据S1中的标准曲线计算出相应的测试值,将高浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测A,理论值命名为C标实A;低浓度的标准蚀刻液测试值命名为C标测B,修正值命名为C修正B,理论值命名为C标实B;生产线上待测样品的测试浓度命名为C测试,实际浓度为C修正,因此利用公式:C修正=C测试×C标实A/C标测A;来修正测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应引起的检测值的偏移。
7.如权利要求1所述的含酸蚀刻液中氟离子的检测方法,其特征在于:步骤S3中,标准样品B作为观测样用来监测测试误差,C修正B/C标实B的比值不低于0.99。
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