CN110760817B - 一种cvd金刚石生长在线检测方法和系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金刚石生长领域，尤其涉及一种CVD金刚石生长在线检测方法和系统。一种CVD金刚石生长在线检测方法，包括步骤：S1、检测装置实时检测金刚石生长厚度，生成并输送厚度数据到控制中心；S2、控制中心根据所述厚度数据生成实时生长曲线，所述控制中心读取当前金刚石生长环境数据，并根据所述环境数据将所述实时生长曲线与相同的环境数据的对比数据进行比对；S3、根据比对结果控制金刚石生长的相关操作。相较于现有技术，本发明提供的一种CVD金刚石生长在线检测方法，实现了一下技术效果：可以测量单颗金刚石、多颗金刚石、多晶金刚石膜的生长厚度，并进行实时监控，记录数据。

Description

一种CVD金刚石生长在线检测方法和系统

技术领域

本发明涉及金刚石生长领域，尤其涉及一种CVD金刚石生长在线检测方法和系统。

背景技术

金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。

MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流量比例，基板台高度，微波功率，合成温度等。在批量合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，这是一个动态的稳定平衡过程，随着金刚石的生长，此时合成参数不可避免的会出现扰动(温度逐渐增加或者金刚石籽晶厚度逐渐增加等)，而这种生长环境的变化，对于金刚石表面的形貌有很大的影响，进而使得边缘多晶或者中间非单晶金刚石相的产生，而这种情况一旦出现，如不及时进行处理将会出现不可逆的后果，即生长质量严重降低，影响产品良率。因而对于生长金刚石的生长表面形貌的实时监测，就极为重要。

发明号为201810877406.6的专利文献公开了一种聚晶金刚石复合片表面缺陷自动检测装置，使用视觉检测装置进行检测，计算相对复杂，需要的一定硬件设备才能的正常运转，同时因为金刚石在长周期较长，在长时间运转的情况下，容易发生宕机的情况。

因此，现有技术亟需发明人进行研发和改进。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种CVD金刚石生长在线检测方法和系统，通过金刚石生长厚度的对比就可以判断金刚石生长过程中是否出现缺陷。

为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种CVD金刚石生长在线检测方法，包括步骤：

S1、检测装置实时检测金刚石生长厚度，生成并输送厚度数据到控制中心；

S2、控制中心根据所述厚度数据生成实时生长曲线，所述控制中心读取当前金刚石生长环境数据，并根据所述环境数据将所述实时生长曲线与相同的环境数据的对比数据进行比对；

S3、根据比对结果控制金刚石生长的相关操作。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测方法，所述检测装置为位置传感器；所述实时检测为间隔预定时间检测一次。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测方法，所述对比数据为：

若干次检测并记录正常生长金刚石的完整生长周期的生长厚度数据，并生成若干生长曲线图，得到若干组生长速率数据，通过数据拟合，得到不同时间点的对比速率曲线。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测方法，所述比对为：

S21、获取所述实时生长曲线的实时生长速率；

S22、获取所述对比数据中相同时间点的对比速率；

S23、将所述实时生长速率与所述对比速率进行比对，判断二者之间的差值是否小于预定值。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测方法，所述步骤S3具体为：

S31、若所述实时生长速率与所述对比速率的差值小于所述预定值，则维持设备正常运转，正常生长金刚石，并执行步骤S1；

S32、若所述实时生长速率与所述对比速率的差值大于或等于所述预定值，则执行刻蚀修复操作，并在第二预定时间后执行步骤S1。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测方法，所述刻蚀修复操作为：

S321、通入氢气，同时匹配第一预定功率的微波；

S322、持续增加气体压力到第一预定压力，调整微波功率为第二预定功率；

S323、在所述刻蚀仓的温度达到目标温度后，通入氧气进行刻蚀。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测方法，所述步骤S32中，在执行所述刻蚀修复操作的同时，还对外发出报警信息；

所述报警信息包括设备编号、异常籽晶位置编号、将会执行的刻蚀操作。

一种使用所述的在线检测方法的CVD金刚石生长在线检测系统，包括检测装置、控制中心、存储模块；

所述检测装置用于实时检测金刚石的表面位置，生成并输出厚度数据；

所述存储模块用于存储所述对比数据以及实时检测数据；

所述控制中心用于接收所述厚度数据，并读取所述存储模块中的对比数据，进行数据比对，并根据比对结果，控制设备运转。

优选的所述的CVD金刚石生长在线检测系统，还包括报警装置；所述报警装置包括LED和扬声器。

相较于现有技术，本发明提供的一种CVD金刚石生长在线检测方法，实现了一下技术效果：

1)、可以测量单颗金刚石、多颗金刚石、多晶金刚石膜的生长厚度，并进行实时监控，记录数据；

2)所述检测装置实时测量，不断向控制中心反馈厚度数据，根据生长曲线与对比数据之间的对比结果，控制设备的运转，使得生长速率均匀一致，提高产品质量。

附图说明

图1是本发明提供的CVD金刚石生长在线检测方法的流程图；

图2是本发明提供的CVD金刚石生长在线检测系统结构简图；

图3是本发明提供的CVD金刚石生长在线检测系统的结构框图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图2，MPCVD法合成金刚石的具体过程为：首先将处理过的籽晶摆放在处理过的衬底2上，将所述衬底放入生长仓1中，密封生长仓1，并将生长仓1抽真空；然后调整微波功率并输入微波到生长仓1中，通入碳源，开始生长金刚石。所述处理包括清洗，所述清洗为使用超声波清洗。

实施例1

请一并参阅图1-3，本发明提供一种CVD金刚石生长在线检测方法，包括步骤：

S1、检测装置3实时检测金刚石生长厚度，生成并输送厚度数据到控制中心4；

S2、控制中心4根据所述厚度数据生成实时生长曲线，所述控制中心4读取当前金刚石生长环境数据，并根据所述环境数据将所述实时生长曲线与相同的环境数据的对比数据进行比对；

S3、根据比对结果控制金刚石生长的相关操作。

作为优选方案，本实施例中，所述检测装置为位置传感器；所述实时检测为间隔预定时间检测一次。因为，金刚石在生长周期较长，每次检测的时候，增长的高度一般为几十微米甚至更低，所述位置传感器的测量精度需求很高，优选的方案为激光位移传感器，测量的精度为微米级，例如相位法激光位移传感器；所述预定时间优选为30min-60min。

具体的，位置传感器可以精准的检测金刚石的厚度，控制中心接受厚度数据，并将之合成所述生长曲线，将所述生长曲线与所述对比数据进行比对，根据比对结果判断是否存在缺陷，进而控制设备的相关流程，保障金刚石生长的合格率；在金刚石生长过程中，缺陷的检测是重要的环节，本发明提供的检测方法主要在金刚石的生长速率上进行及时的检测，然后实现金刚石的匀速生长，提高金刚石的成品率。

作为优选方案，本实施例中，所述对比数据为：

若干次检测并记录正常生长金刚石的完整生长周期的生长厚度数据，并生成若干生长曲线图，得到若干组生长速率数据，通过数据拟合，得到不同时间点的对比速率曲线。

具体的，由于金刚石生长受环境影响，因此，要读取不同环境下、不同时间点的金刚石生长的厚度数据，并生成若干组不同的生长曲线，通过数据拟合，得到不同时间点的生长速率表；所述生长速率为所述生长曲线的斜率，实时测量将会产生实时生长速率。

作为优选方案，本实施例中，所述比对为：

S21、获取所述实时生长曲线的实时生长速率；

S22、获取所述对比数据中相同时间点的对比速率；

S23、将所述实时生长速率与所述对比速率进行比对，判断二者之间的差值是否小于预定值。

具体的，受缺陷影响，金刚石的生长速率可能会出现快速生长或低速生长状态，因此要计算所述实时生长速率与对比速率之间的差值，在预定值范围内则为正常生长，若是超过所述预定值，则视为出现缺陷。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S3具体为：

S31、若所述实时生长速率与所述对比速率的差值小于所述预定值，则维持设备正常运转，正常生长金刚石，并执行步骤S1；

S32、若所述实时生长速率与所述对比速率的差值大于或等于所述预定值，则执行刻蚀修复操作，并在第二预定时间后执行步骤S1。

作为优选方案，本实施例中，所述刻蚀修复操作为：

S321、停止通入碳源，通入氢气，同时匹配第一预定功率的微波；

S322、持续增加气体压力到第一预定压力，调整微波功率为第二预定功率；

S323、在所述刻蚀仓的温度达到目标温度后，通入氧气进行刻蚀。

在生长过程中，如果发现需要执行刻蚀修改操作，则首先控制停止通入碳源，然后通入氢气，所述氢气的优选通入流量为100-1000sccm，先将微波的功率调整到所述第一预定功率，所述第一预定功率优选为600-1500W，然后持续增加所述刻蚀仓的压力和微波功率，当达到所述第一预定压力和所述第二预定功率的微波，并且所述刻蚀仓的温度达到所述目标温度后，通入一定比例的氧气进行刻蚀。所述第二预定功率优选为2000-4000W；所述第一预定压力优选为15-20kpa.，所述目标温度优选为850-1200℃。所述刻蚀气体具体包括氧气和氢气，所述氧气的通入量为所述氢气通入量的2％-16％。此时，所述氧气为刻蚀气体。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S32中，在执行所述刻蚀修复操作的同时，还对外发出报警信息；

所述报警信息包括设备编号、异常籽晶位置编号、将会执行的刻蚀操作。

具体的，在金刚石稳定生长过程中，测量装置3实时检测金刚石的生长状态，将生长面的位置厚度数据输出至控制中心4，控制中心4合成响应的生长曲线，并计算出生长厚度及实时生长速率数据，将所述实时生长速率与对比速率进行比对，如果生长速率稳定，设备继续运行，如果生长速率出现异常增加或减小，则控制中心提示报警信息，然后通过自动调整工艺参数，调整金刚石生长环境参数，进行刻蚀修复操作；同时，并在第二预定时间后实时检测金刚石生长的厚度数据，并将数据发送到所述控制中心4，判断是否适宜继续生长。

一般情况下，当出现缺陷时，是通过采取降低碳源浓度、降低生长温度、降低微波功率及生长仓的气压等物理参数，使用其中一种或几种措施进行刻蚀修复操作，如果多次操作后恢复正常，则继续生长，否则进行关机操作。

实施例2

请着重参阅图3，本发明还提供一种CVD金刚石生长在线检测系统，包括检测装置3、控制中心4、存储模块5；

所述检测装置3用于实时检测金刚石的表面位置，生成并输出厚度数据；

所述存储模块5用于存储所述对比数据以及实时检测数据；

所述控制中心4用于接收所述厚度数据，并读取所述存储模块5中的对比数据，进行数据比对，并根据比对结果，控制设备运转。

作为优选方案，本实施例中，还包括报警装置(未示图)；所述报警装置包括LED和扬声器。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种CVD金刚石生长在线检测方法，其特征在于，包括步骤：

S1、检测装置实时检测金刚石生长厚度，生成并输送厚度数据到控制中心；

S2、控制中心根据所述厚度数据生成实时生长曲线，所述控制中心读取当前金刚石生长环境数据，并根据所述环境数据将所述实时生长曲线与相同的环境数据的对比数据进行比对；

S3、根据比对结果控制金刚石生长的相关操作；

其中，所述步骤S3具体为：

S31、若实时生长速率与对比速率的差值小于预定值，则维持设备正常运转，正常生长金刚石，并执行步骤S1；

S32、若实时生长速率与对比速率的差值大于或等于预定值，则执行刻蚀修复操作，并在第二预定时间后执行步骤S1。

2.根据权利要求1所述的CVD金刚石生长在线检测方法，其特征在于，所述检测装置为位置传感器；实时检测为间隔第一预定时间检测一次。

3.根据权利要求1所述的CVD金刚石生长在线检测方法，其特征在于，所述对比数据为：

若干次检测并记录正常生长金刚石的完整生长周期的生长厚度数据，并生成若干生长曲线图，得到若干组生长速率数据，通过数据拟合，得到不同时间点的对比速率曲线。

4.根据权利要求书3所述的CVD金刚石生长在线检测方法，其特征在于，所述比对为：

S21、获取实时生长曲线的实时生长速率；

S22、获取所述对比数据中相同时间点的对比速率；

S23、将所述实时生长速率与所述对比速率进行比对，判断二者之间的差值是否小于预定值。

5.根据权利要求1所述的CVD金刚石生长在线检测方法，其特征在于，所述刻蚀修复操作为：

S321、通入氢气，同时匹配第一预定功率的微波；

S322、持续增加气体压力到第一预定压力，调整微波功率为第二预定功率；

S323、在刻蚀仓的温度达到目标温度后，通入氧气进行刻蚀。

6.根据权利要求1所述的CVD金刚石生长在线检测方法，其特征在于，所述步骤S32中，在执行所述刻蚀修复操作的同时，还对外发出报警信息；

所述报警信息包括设备编号、异常籽晶位置编号、将会执行的刻蚀操作。

7.一种使用权利要求1-6任一所述的在线检测方法的CVD金刚石生长在线检测系统，其特征在于，包括检测装置、控制中心、存储模块；

所述检测装置用于实时检测金刚石的表面位置，生成并输出厚度数据；

所述存储模块用于存储所述对比数据以及实时检测数据；

所述控制中心用于接收所述厚度数据，并读取所述存储模块中的对比数据，进行数据比对，并根据比对结果，控制设备运转。

8.根据权利要求7所述的CVD金刚石生长在线检测系统，其特征在于，还包括报警装置；所述报警装置包括LED和扬声器。

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