CN110760770B - 单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法 - Google Patents

单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法，方法包括以下步骤：制备单晶镍基高温合金的圆柱状样品，其中，在室温下压缩样品，其塑性变形量在6.5％以内，确定单晶镍基高温合金低速升温回复热处理的起始温度为标准固溶温度之下150‑180度，终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度，在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，高温区间温度差值是低温度区间温度差值的预定倍数，按照升温速率对所述样品进行回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间后将样品空冷至室温取出，利用扫描电子显微镜对取出的样品进行微观组织形貌表征以检测样品中析出强化相γ′相的尺寸和形状且确定无再结晶组织出现。

Description

单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法
技术领域
本发明属于金属热处理技术领域，特别是一种单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法。
背景技术
铸造镍基高温合金从上世纪五十年代发展至今，其组织从等轴晶一直发展到定向凝固的单晶。单晶相比于等轴晶，其高温蠕变、高温疲劳和抗腐蚀/氧化的性能均提升了数倍不止，是现今大推力航空发动机的“心脏”——高压涡轮叶片的首选材料。虽然集众多优异的力学性能于一身，但是由于单晶镍基高温合金在生产制造为成品时往往需要经历几十个工序，非常容易受到外部应力的影响：变形时引入的大量位错在后续的热输入中逐渐演化成位错胞、亚晶直至形成再结晶组织。再结晶组织的形成使得叶片的高温性能严重退化，同时也使得制造单晶所花费的大量人力物力付之一炬。
对于这个问题，国内外大量的学者做了非常细致的工作，最终普遍认为单晶镍基高温合金对于塑性影响而在后续的热处理中产生再结晶的阈值是1-2％，必须小心控制。通过制定合适的热处理制度，让在冷变形时输入的缠结大量位错在高温下通过异号相消以及重新排列来降低位错密度和形变储能，从而提升可以回复的冷变形塑性变形量是尤其必要的。
依据回复动力学，冷变形塑性变形样品的残余应力松弛行为与保温时间的关系不大，而与保温温度是呈正比例关系的。并且温度越高，回复速率越快、可回复的冷变形塑性变形量也越高。对于单晶镍基高温合金，回复热处理的上限温度与其强化相γ′相的实际固溶温度有直接联系：γ′相会阻碍再结晶的形核与生长。所以想要获得尽量高的可恢复塑性量，必须在更高温度下进行回复热处理。此处需阐明一点：实际固溶温度是γ′相恰好完全固溶的温度，而标准固溶温度是标准固溶热处理的温度，为了让元素可以更充分的扩散，其温度往往是高出实际固溶温度的。
但是，对于不同牌号的单晶高温合金，想要获得较高的可回复塑性变形量都必须通过实验的方法确定出单晶镍基高温合金的实际固溶温度。而且对于不同批次生产出的同一牌号单晶镍基高温合金，其成分都是不一样的。成分不同会造成固溶温度在一定的温度范围内波动。如果依然选择用实验的方法确定固溶温度，那么工作量是非常大。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
若想从一定程度上避免因制造加工中输入残余应力而导致再结晶组织出现，并且同时获得尽量高的可回复冷变形塑性变形量，必须要准确的找到合适的回复热处理温度，从而制定合适的热处理方法。本发明通过选取合适的起始温度、升温速率和终止温度，得到了合适的低速热处理工艺，可以提升通过热处理可以回复的冷变形塑性变形量至6.5％。优化单晶镍基高温合金经冷变形后的微观组织，提高单晶镍基高温合金相关工业产品的成品率。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法包括以下步骤：
第一步骤中，制备单晶镍基高温合金的圆柱状样品，其中，在室温下压缩样品，其塑性变形量在6.5％以内，
第二步骤中，确定单晶镍基高温合金低速升温回复热处理的起始温度为标准固溶温度之下150-180度，终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度，在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，其中，高温区间温度差值是低温度区间温度差值的预定倍数，低温区间的升温速率为0.15-0.5℃/分钟，高温区间的升温速率为0.05-0.10℃/分钟，
第三步骤中，按照所述升温速率对所述样品进行回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间后将样品空冷至室温取出，利用扫描电子显微镜对取出的样品进行微观组织形貌表征以检测样品中析出强化相γ′相的尺寸和形状且确定无再结晶组织出现。
所述的方法中，第二步骤中，起始温度为标准固溶温度之下150-180度且高于单晶镍基高温合金的第一步时效温度。
所述的方法中，第一步骤中，制备长径比为2∶1的圆柱状样品，测量施加载荷前和卸除载荷后压缩样品的高度差以确定样品的塑性变形量在6.5％以内。
所述的方法中，第三步骤中，样品放置在空气炉、真空炉或气氛炉中回复热处理。
所述的方法中，所述预定倍数为0.618倍。
所述的方法中，标准固溶热处理所需时间为120-300分钟。
所述的方法中，圆柱状样品长径比介于1.5-2之间。
所述的方法中，低温区间为1150-1243℃，升温速率为0.15℃/分钟，高温区间为1243-1300℃，升温速率为0.05℃/分钟。
所述的方法中，低温区间为1120-1230℃，升温速率为0.5℃/分钟，高温区间为1231-1300℃，升温速率为0.1℃/分钟。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提出用非常低的升温速率从较低的温度一直升温至标准固溶温度，让最佳的固溶温度点落在所制定的升温温度范围内，省去了寻找实际固溶温度的工作。同时，低速回复热处理是在相当长的时间中完成的，也保证了整个热处理中，冷变形后的样品有充分的时间完成回复。经过低速升温回复热处理工艺，冷变形样品中的变形储能降低到一个相当低的水平以致在后续的标准固溶热处理中不引发再结晶形核生长。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1是根据本发明一个实施例的单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法的步骤示意图；
图2是本发明实施例1示出的6.5％塑性变形样品，在经过不同低速升温回复热处理及标准固溶热处理后的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例2示出的6.5％塑性变形样品，在经过不同低速升温回复热处理及标准固溶热处理后的扫描电子显微镜图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，图1是根据本发明一个实施例的方法的步骤示意图，如图1所示，一种单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，制备单晶镍基高温合金的圆柱状样品，其中，在室温下压缩样品，其塑性变形量在6.5％以内，
第二步骤(S2)中，确定单晶镍基高温合金低速升温回复热处理的起始温度为标准固溶温度之下150-180度，终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度，在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，其中，高温区间温度差值是低温度区间温度差值的预定倍数，低温区间的升温速率为0.15-0.5℃/分钟，高温区间的升温速率为0.05-0.10℃/分钟，
第三步骤(S3)中，按照所述升温速率对所述样品进行回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间后将样品空冷至室温取出，利用扫描电子显微镜对取出的样品进行微观组织形貌表征以检测样品中析出强化相γ′相的尺寸和形状且确定无再结晶组织出现。
为了进一步理解本发明，参见图2至图3，
实施例1：
步骤1：制备长径比为2∶1的标准圆柱状样品。变形方式为室温下压缩，样品的塑性变形量为6.5％；
步骤2：确定单晶镍基高温合金的标准固溶温度之下150℃温度为低速升温回复热处理起始温度1150℃，终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度1300℃；
步骤3：升温速率由不同温区确定。在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，按照高温区间是低温度区间温度差值的0.618倍(黄金分割点)划分，低温区间为1150-1243℃，升温速率为0.15℃/分钟，高温区间为1243-1300℃，升温速率为0.05℃/分钟；
步骤4：样品置于空气炉中，按照步骤3升温速率对单晶镍基高温合金样品进行回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间，之后将样品空冷至室温取出；
步骤5：利用扫描电子显微镜对经过低速升温回复及标准固溶热处理后的样品进行微观组织形貌表征；
结果是：样品微观组织中无再结晶组织出现，且析出强化相γ’相的尺寸和形状均符合要求。
实施例2：
步骤1：制备长径比为2∶1的标准圆柱状样品。变形方式为室温下压缩，样品的塑性变形量为6.5％；
步骤2：确定单晶镍基高温合金的标准固溶温度之下180℃温度为低速升温回复热处理起始温度1120℃，终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度1300℃；
步骤3：升温速率由不同温区确定。在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，按照高温区间是低温度区间温度差值的0.618倍(黄金分割点)划分，低温区间为1120-1230℃，升温速率为0.5℃/分钟，高温区间为1231-1300℃，升温速率为0.1℃/分钟；
步骤4：样品置于空气炉中，按照步骤3升温速率对单晶镍基高温合金样品进行低速回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间，之后将样品空冷至室温取出；
步骤5：利用扫描电子显微镜对经过低速升温回复及标准固溶热处理后的样品进行微观组织形貌表征；
结果：样品微观组织中无再结晶组织出现，且析出强化相γ′相的尺寸和形状均符合要求。相比实施例1，实施例2在达到相同效果的情况下热处理时间更短，经济性更好。
综合评价二项实例结果，发现低速升温回复热处理可以将冷变形后的单晶镍基高温合金的回复塑性变形量从1-2％提升至6.5％，并且所有实例中强化相的尺寸和形状均符合要求。但从综合各项指标、生产实际和热处理效果，第二种实例方案效果最佳。
在一个实施方式中，本方法包括步骤：
步骤1：制备长径比为2∶1的标准圆柱状样品。变形方式为室温下压缩，样品的塑性变形量在6.5％以内；
步骤2：确定单晶镍基高温合金的标准固溶温度之下150-180℃温度为低速升温回复热处理起始温度，确定终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度；
步骤3：升温速率由不同温区确定。在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，按照高温区间是低温度区间温度差值的0.618倍(黄金分割点)划分，低温区间升温速率为0.15-0.5℃/分钟，高温区间升温速率为0.05-0.10℃/分钟；
步骤4：将样品置于热处理设备中，按照步骤3升温速率对单晶镍基高温合金样品进行回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间，之后将样品空冷至室温取出；
步骤5：利用扫描电子显微镜对经过低速升温回复及标准固溶热处理后的样品进行微观组织形貌表征；
结果发现：当样品的塑性变形量超过6.5％时出现再结晶组织；样品的塑性变形量在6.5％以内，无再结晶组织出现，并且样品中析出强化相γ′相的尺寸和形状均符合要求。结论是：经过低速升温回复热处理工艺，冷变形样品中的变形储能降低到一个相当低的水平以致在后续的标准固溶热处理中不引发再结晶形核生长。
所述的方法的优选实施方式中，第二步骤(S2)中，起始温度为标准固溶温度之下150-180度且高于单晶镍基高温合金的第一步时效温度。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤(S1)中，制备长径比为2∶1的圆柱状样品，测量施加载荷前和卸除载荷后压缩样品的高度差以确定样品的塑性变形量在6.5％以内。
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤(S3)中，样品放置在空气炉、真空炉或气氛炉中回复热处理。
所述的方法的优选实施方式中，所述预定倍数为0.618倍。
所述的方法的优选实施方式中，标准固溶热处理所需时间为120-300分钟。
所述的方法的优选实施方式中，圆柱状样品长径比介于1.5-2之间。
所述的方法的优选实施方式中，低温区间为1150-1243℃，升温速率为0.15℃/分钟，高温区间为1243-1300℃，升温速率为0.05℃/分钟。
所述的方法的优选实施方式中，低温区间为1120-1230℃，升温速率为0.5℃/分钟，高温区间为1231-1300℃，升温速率为0.1℃/分钟。
本发明经过冷变形输入的变形储能经过低速升温回复热处理工艺得到了有效释放。该发明能够优化单晶镍基高温合金经冷变形后的微观组织，提高单晶镍基高温合金相关工业产品的成品率。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (5)

1.一种单晶镍基高温合金冷变形后的热处理方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤（S1）中，制备单晶镍基高温合金的圆柱状样品，其中，在室温下压缩样品，其塑性变形量在6.5%以内，
第二步骤（S2）中，确定单晶镍基高温合金低速升温回复热处理的起始温度为标准固溶温度之下150-180度，终止温度为单晶镍基高温合金的标准固溶温度，在起始温度和终止温度之间分为低温区间和高温区间，其中，高温区间温度差值是低温度区间温度差值的预定倍数，低温区间的升温速率为0.15-0.5 oC /分钟，高温区间的升温速率为0.05-0.10 oC /分钟，所述预定倍数为0.618倍,
第三步骤（S3）中，按照所述升温速率对所述样品进行回复热处理，在温度到达终止温度后，保温标准固溶热处理所需时间后将样品空冷至室温取出，利用扫描电子显微镜对取出的样品进行微观组织形貌表征以检测样品中析出强化相γ’相的尺寸和形状且确定无再结晶组织出现,标准固溶热处理所需时间为120-300分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，第二步骤（S2）中，起始温度为标准固溶温度之下150-180度且高于单晶镍基高温合金的第一步时效温度。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤（S1）中，制备长径比为2:1的圆柱状样品，测量施加载荷前和卸除载荷后压缩样品的高度差以确定样品的塑性变形量在6.5%以内。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤（S3）中，样品放置在空气炉、真空炉或气氛炉中回复热处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，圆柱状样品长径比介于1.5-2之间。
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