CN110760769B - 单晶镍基高温合金冷变形回复方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，方法包括以下步骤：确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ′相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ′相的对角线方向，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。

Description

单晶镍基高温合金冷变形回复方法

技术领域

本发明属于金属热处理技术领域，特别是一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法。

背景技术

高温合金是一类能在600-1200℃高温下还能具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，同时还可以承受一定的应力并具有优异的高温强度、断裂韧性、疲劳及持久性能，特别适合用作制造先进航空发动机的关键热端部件。镍基高温合金是目前发展最快、种类最多的一种高温合金。经过半个多世纪的发展，镍基高温合金从变形高温合金发展到铸造高温合金，又接着从定向凝固柱状晶发展到单晶定向凝固晶。单晶镍基高温合金由于消除了晶界(尤其是垂直于加载方向的横向晶界)，其相比于早期的铸造等轴晶镍基高温合金的高温性能提升了数倍。

再结晶，对于变形铸造高温合金来说一种优化材料组织结构、提升合金性能的手段。但是对于利用定向凝固技术制备出的柱状晶和单晶，再结晶的出现使得两者的微观组织中出现了与应力轴垂直的晶界。这些晶界的出现对于镍基高温合金这一类几乎没有添加晶界强化元素的合金，对其蠕变持久性能是有严重的损伤的：存在再结晶缺陷的单晶蠕变试样与单晶试样相比，其断裂时间由260h降低到40h。

再结晶组织单晶叶片来说是非常致命的缺陷。国内外在不同时期都有研究表明，单晶镍基高温合金产生再结晶组织的临界塑性变形量为1-2％，在实际生产中必须极力避免。但是，单晶叶片由于其本身几何形状的异常复杂需要十几步甚至几十步的加工流程，在加工中的每一步都是极其容易受到外力的影响的。有报道指出本世纪初期某国产航空发动机共发生近20起柱状晶二级涡轮叶片裂纹和断裂故障，失效的主要原因正是由于叶片表面再结晶区的存在；近年来，也有相关的单晶镍基高温合金叶片在试车过程中出现故障的报道。经过分析检测发现正是因为在高压涡轮叶片装配的过程中由于不慎磕碰而在叶片的局部引入了小的塑性变形，这些集中的残余应力区(高密度位错集中区)在后续的标准热处理或者服役使用过程中演化成再结晶组织，从而导致事故的发生。

结合上述，如果可以通过制定合适的回复热处理工艺，提升临界塑性变形量的数值，避免因为生产实践中输入的外力引发再结晶或者直接为装机服役前的安全检查提供参考的依据，那么就可以有效的降低废品率和生产成本，具有重要的生产实际意义。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

单晶镍基高温合金对由于冷塑性而产生再结晶是极其敏感的，在生产中必须极其注意。如果可以通过制定合适的回复热处理工艺避免再结晶形成并确定出可回复的塑性极限值，对单晶叶片的制造业是有非常重要的实际意义的。基于这一背景，针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，不但可以通过研究单晶镍基的微观结构演化制定出最佳的热处理工艺，还可以直接确定出可回复的上限值。通过此方法可以一定程度上避免在生产制造中引入再结晶组织，提高涡轮叶片的成品率，有效降低制造的经济和时间成本。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法包括以下步骤：

第一步骤中，确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ’相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ’相的对角线方向，

第二步骤中，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，

第三步骤中，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，

第四步骤中，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，

第五步骤中，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。

所述的方法中，第四步骤中，制备预定长径比的单晶镍基高温合金压缩试样样品，多次测量所述样品高度后取平均值；通过常温压缩引入变形量的N个样品中，样品的塑性变形量间隔为0.5％；将N个样品分别等分，一半样品进行回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理。

所述的方法中，第五步骤中，经由背散射电子衍射分析样品截面再结晶，其中，当样品进行回复及标准固溶热处理后没有出现再结晶晶界而只进行标准固溶热处理后出现再结晶晶界时所对应的变形量数值确定单晶镍基高温合金冷变形回复范围。

所述的方法中，第三步骤中，加热到预定温度后每保温5分钟后取出样品空冷至室温，经电解抛光和电解腐蚀后利用扫描电子显微镜观察并拍摄在滑移带组织的筏化组织生长形态，重复此步骤直至在连续多次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间。

所述的方法中，连续3次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间。

所述的方法中，预定时间为120-300分钟。

所述的方法中，预定长径比介于1.5-2之间。

所述的方法中，样品的塑性变形量是通过测量压缩并卸载后的试样高度来计算出压缩前后的塑性变化量。

所述的方法中，样品的塑性变形量间隔范围为0％-7％。

和现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明可以确定出适用于冷变形后单晶镍基高温合金样的回复热处理工艺，且同时确定出可回复的塑性变形量的大小范围。本发明可以有效降低镍基高温合金对在生产加工中由于引入残余应力(应变)而在后续热处理中诱发再结晶的几率，为工业生产提供可靠参考。该工艺方法适用于确定冷变形后铸造单晶镍基高温合金经过热处理的可回复范围。通过研究冷变形后镍基高温合金的微观组织在高温下的形貌演化，制定出合适的回复热处理工艺，确定出通过热处理可以回复的塑性变形量大小。提升镍基高温合金由于在加工、搬运中输入塑性变形而在后续热处理中引入再结晶组织的塑性阈值。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是根据本发明一个实施例的单晶镍基高温合金冷变形回复方法的步骤示意图；

图2是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品的未经过热处理的滑移带处微观组织扫描电子显微镜图；

图3是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品的在回复热处理温度下保温30分钟后的滑移带处微观组织扫描电子显微镜图；

图4是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品经过标准固溶热处理的背散射衍射电子图谱；

图5是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品经过回复及标准固溶热处理的背散射衍射电子图谱。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1至图5更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

为了更好地理解，图1是根据本发明一个实施例的方法的步骤示意图，如图1所示，一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法包括以下步骤：

第一步骤S1中，确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ’相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ’相的对角线方向，

第二步骤S2中，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，

第三步骤S3中，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，

第四步骤S4中，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，

第五步骤S5中，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。

为了进一步理解本发明，如实施例1所述。

实施例1：

步骤1：确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置；

步骤2：回复温度确定为镍基高温合金的第一步时效温度，即1080℃。

步骤3：研究冷变形试样标记处滑移带微观组织在回复温度下保温不同时间的演化规律，当其不在明显长大后，确定回复工艺的安全保温时间为330分钟，停止生长后的组织状态见图3。

步骤4：制备长径比为2∶1的镍基高温合金压缩试样，多次测量试样高度后取平均值为9.91mm；通过万能试验机的常温压缩模式引入变形量从1％到5.5％共10个样品，样品的塑性变形量大小间隔为0.5％；将10个样品分别等分，一半样品回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理；

步骤5：利用背散射电子衍射技术分析样品截面再结晶情况从而确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围，分析结果表明：6号样品即变形量为3.5％时经过回复及标准固溶热处理后没有再结晶晶界出现，见图5；而当相同变形量的3.5％样品只经过标准固溶热处理后出现大面积再结晶，见图4。综合评价以上实例结果，发现回复热处理能够提升冷变形后的铸造单晶镍基高温合金的回复范围从1-2％之间提升到3.5％的水平。

在本发明的优选实施方式中，回复方法包括，

步骤1：确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着某一特定方向的变形集中带，在此变形集中带中镍基高温合金的主要强化相γ’相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切过的方向为沿着方块状γ’相的对角线方向；

步骤2：回复温度确定为镍基高温合金的第一步时效温度。

步骤3：研究冷变形试样标记处滑移带微观组织在回复温度下保温不同时间的演化规律，以此确定回复工艺的安全保温时间。

步骤4：制备经过冷变形的铸造单晶镍基高温合金样品，等分后分别进行回复及标准固溶热处理和标准固溶热处理；

步骤5：确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。

所述方法的制备经过冷变形的铸造单晶镍基高温合金样品并将样品等分后分别进行回复及标准固溶热处理和标准固溶热处理的方法为：

a制备合适长径比的镍基高温合金压缩试样，多次测量试样高度后取平均值；

b通过万能试验机的常温压缩模式引入变形量从小到大的共N个样品，样品的塑性变形量大小间隔为0.5％，最大塑性变形量不超过7％；N值仅代表样品的个数，无任何特定的物理意义。

c将N个样品分别等分，一半样品先进行回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理；

所述方法的确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围的方法为：利用背散射电子衍射技术分析样品截面再结晶情况，分析结果表明：某一变形量的样品进行回复及标准固溶热处理后没有再结晶晶界出现；而只进行标准固溶热处理后出现再结晶晶界。故由此确定单晶镍基高温合金冷变形回复范围为由零至此样品所对应的变形量数值。

所述方法安全保温时间的确定方法为：将样品加热到预定温度后每保温5分钟后取出样品空冷至室温，经电解抛光和电解腐蚀后利用扫描电子显微镜观察在滑移带区域的筏化组织长大情况并拍摄若干张照片。重复此步骤直至在连续3次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长一定时间作为回复热处理的安全保温时间；

所述方法在筏化组织的生长停止后，延长一定的时间应为120-300分钟；

样品的塑性变形量是通过测量压缩并卸载后的试样高度来计算出压缩前后的塑性变化量。

所述的方法的优选实施方式中，第四步骤S4中，制备预定长径比的单晶镍基高温合金压缩试样样品，多次测量所述样品高度后取平均值；通过常温压缩引入变形量的N个样品中，样品的塑性变形量间隔为0.5％；将N个样品分别等分，一半样品进行回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理。

所述的方法的优选实施方式中，，第五步骤S5中，经由背散射电子衍射分析样品截面再结晶，其中，当样品进行回复及标准固溶热处理后没有出现再结晶晶界而只进行标准固溶热处理后出现再结晶晶界时所对应的变形量数值确定单晶镍基高温合金冷变形回复范围。

所述的方法的优选实施方式中，第三步骤S3中，加热到预定温度后每保温5分钟后取出样品空冷至室温，经电解抛光和电解腐蚀后利用扫描电子显微镜观察并拍摄在滑移带组织的筏化组织生长形态，重复此步骤直至在连续多次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间。

所述的方法的优选实施方式中，连续3次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间。

所述的方法的优选实施方式中，预定时间为120-300分钟。

所述的方法的优选实施方式中，预定长径比介于1.5-2之间。

所述的方法的优选实施方式中，样品的塑性变形量是通过测量压缩并卸载后的试样高度来计算出压缩前后的塑性变化量。

所述的方法的优选实施方式中，样品的塑性变形量间隔范围为0％-7％。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (3)

1.一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，所述方法包括以下步骤：

第一步骤(S1)中，确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ′相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ′相的对角线方向，

第二步骤(S2)中，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，

第三步骤(S3)中，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，加热到预定温度后每保温5分钟后取出样品空冷至室温，经电解抛光和电解腐蚀后利用扫描电子显微镜观察并拍摄在滑移带组织的筏化组织生长形态，重复此步骤直至在连续多次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间，连续3次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间，预定时间为120-300分钟，

第四步骤(S4)中，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，其中，制备预定长径比的单晶镍基高温合金压缩试样样品，多次测量所述样品高度后取平均值；通过常温压缩引入变形量的N个样品中，样品的塑性变形量间隔为0.5％；将N个样品分别等分，一半样品进行回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理，

第五步骤(S5)中，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围，其中，经由背散射电子衍射分析样品截面再结晶，其中，当样品进行回复及标准固溶热处理后没有出现再结晶晶界而只进行标准固溶热处理后出现再结晶晶界时所对应的变形量数值确定单晶镍基高温合金冷变形回复范围。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，预定长径比介于1.5-2之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，样品的塑性变形量是通过测量压缩并卸载后的试样高度来计算出压缩前后的塑性变化量。

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