CN110760701B - 一种从含Mo废料中回收Mo的萃取剂及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含Mo废料中回收Mo的萃取剂及其方法，包含胺类有机试剂、P204和稀释剂，所述胺类有机试剂为N1923和/或TOA。本发明通过添加胺类有机试剂N1923/TOA，与P204形成协同萃取体系，并以正庚烷为稀释剂，对Mo协同萃取，提高了单一酸性萃取剂P204对Mo的萃取率。采用钠化焙烧‑酸浸对方法高效浸出废加氢催化剂中的金属Mo，具有Mo回收效率高，操作简单，生产效率高特点。

Description

一种从含Mo废料中回收Mo的萃取剂及其方法
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及一种从含Mo废料中回收Mo的萃取剂及其方法。
背景技术
石油是重要的战略资源，我国是石油的生产大国，同时也是消耗大国。根据统计，我国2018年汽油产量为1.4亿吨，较2017年同比增长8.1％。而在石油炼制的过程中，需要大量催化剂，催化剂在随着使用过程的增长而逐渐失活。这些催化剂中含有大量的有色金属，若采用传统的填埋方法进行处理，不仅会直接对环境造成污染，而且还会造成资源的浪费。因此，回收催化剂中的有色金属具有重大的意义。
目前从废催化剂中回收Mo常用的方法有酸浸发、碱浸法、水浸法。其中水浸法是指先加碱对废催化剂高温焙烧，然后对焙烧料用水进行浸出。该方法主要缺点是虽焙烧可使大部分Mo转化成钠盐，但仍有一部分Mo未能反应，最终的回收率也只有85％左右。
萃取是常用的从溶液中回收金属的方法，根据所回收目标金属不同，溶液酸碱性不同，所使用的萃取剂也各不相同。相对于P204，Cyanex272对Mo有较高的萃取效果，但由于其价格较为昂贵，未得到工业上的普及。P204是工业上最为常用的酸性磷型萃取剂之一，其价格低廉，对许多金属均有萃取效果。其中，在pH<2时对Mo的萃取效果最佳，萃取率在80％左右。目前亟需提供一种从含Mo废加氢催化剂中回收Mo的萃取剂及其方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种从含Mo废料(废加氢催化剂)中回收Mo的萃取剂及其方法。
具体而言，本发明目的在于提供一种从含Mo废料中回收Mo的萃取剂，包含胺类有机试剂、P204和稀释剂，所述胺类有机试剂为N1923和/或TOA；其中，所述含Mo废料为含Mo废催化剂。
根据本发明的一些优选实施方式，所述稀释剂为正庚烷；和/或，所述含Mo废料为含Mo废加氢催化剂。本发明进一步采用正庚烷为稀释剂，取得了很好的效果。
根据本发明，采用的含Mo废料为含Mo废催化剂，更优选为含Mo废加氢催化剂。需要说明的是，本发明中所述含Mo废料也可以是其它含Mo的废料，在本发明中更优选为废加氢催化剂。
根据本发明的一些优选实施方式，所述胺类有机试剂为N1923或TOA。本发明通过添加胺类有机试剂(N1923/TOA)，与P204形成协同萃取体系，并以正庚烷为稀释剂，对Mo协同萃取，最终实现Mo的高效回收。
根据本发明的一些优选实施方式，所述胺类有机试剂的浓度为3～15％，所述P204的浓度为10～15％。
本发明另一目的在于提供一种所述萃取剂从含Mo废料中回收Mo的方法，包括以下步骤：
步骤1)，将含Mo废催化剂粉碎，然后与碳酸钠混合后焙烧；
步骤2)，将步骤1)焙烧后的含Mo废催化剂进行球磨、过筛和酸性的浸出液中浸渍，过滤，获得富含Mo的酸性溶液；
步骤3)，使用所述萃取剂对步骤2)中所述富含Mo的酸性溶液进行萃取。本发明采用钠化焙烧酸浸的方法，提高了Mo的浸出率，后采用萃取的方法对其进行回收。在萃取阶段由于采用了酸浸的方法，浸出液初始pH＜1，此时Mo离子以最易被萃取的Mo阳离子形式存在，故无需调节pH值，简化了工艺流程。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤2)中，所述浸出液为硫酸，优选的，所述硫酸浓度为2.5～3mol/L；和/或，所述浸出液与所述含Mo废催化剂的固液比为10g/100ml。本发明上述优选方法与其他常用的焙烧+水浸的方法相比，一是提高了浸出率，二是由于本后续萃取剂的萃取环境必须为酸性条件，本发明在浸出阶段直接使用酸浸，减少了调节pH的步骤。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤2)中，浸渍的时间为90～120min，浸渍的温度为60～80℃。
根据本发明的一些优选实施方式，所述萃取剂的浓度为13～30％，和/或，所述萃取剂与所述浸出液的体积比为1～4:1。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤3)中，萃取的时间为5～15min，萃取的温度优选为20℃，优选的，萃取后进行静置分液，静置分液时间优选为5min。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤1)中，以25～30℃/min的速度升温至850℃，优选焙烧2h，焙烧后随炉冷却至室温，将焙烧产物优选球磨至100目以上；所述碳酸钠与所述含Mo废催化剂的质量比优选为1.2:1。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤1)之前，还包括使用去离子水清洗含Mo废催化剂，去除其中含有的水溶性物质以及表面浮尘。
本发明的有益效果至少在于：本发明通过添加胺类有机试剂(N1923/TOA)，与P204形成协同萃取体系，并以正庚烷为稀释剂，对Mo协同萃取，提高了单一酸性萃取剂P204对Mo的萃取率。采用钠化焙烧-酸浸对方法高效浸出废加氢催化剂中的金属Mo，具有Mo回收效率高，操作简单，生产效率高特点。
具体实施方式
下面以优选的实施例对本发明技术方案进一步说明。本领域技术人员应当知晓，以下实施例只用来说明本发明，而不用来限制本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，实施例中，加入的各原料除特别说明外，均为市售常规原料。以下实施例中，废加氢催化剂为Mo-Ni/Al2O3型催化剂，其中Mo以MoO3、Ni以NiS形式存在。催化剂中Mo含量在15～25％之间，本发明中，O/A是有机相与水相的体积比，即所述萃取剂与所述浸出液的体积比。
实施例1
废加氢催化剂与1.2倍质量的碳酸钠混合在850℃的高温空气氛围下焙烧2h，废催化剂由黑灰色转化为淡黄色粉末，实现内部金属离子存在方式的转化。
焙烧后的粉末在硫酸中浸渍，浸渍条件为：2.5mol/L H2SO4,浸渍时间90min，浸渍温度为60℃，固液比为10g/100ml，此时Mo的浸出率为98.92％。对所得酸浸液进行萃取实验，酸浸液pH＝0.83。
使用胺类+P204+正庚烷的萃取体系对其进行萃取，萃取剂成分为10％N1923+10％P204，稀释剂为正庚烷，O/A＝1:1，震荡时间5min，萃取温度20℃，萃取后静置5min分相，待界面清晰后分离下层水相，测得Mo的萃取率为92.42％。
实施例2
废加氢催化剂与1.2倍质量的碳酸钠混合在850℃的高温空气氛围下焙烧2h，废催化剂由黑灰色转化为淡黄色粉末，实现内部金属离子存在方式的转化。
焙烧后的粉末在硫酸中浸渍，浸渍条件为：2.5mol/L H2SO4,浸渍时间90min，浸渍温度为60℃，固液比为10g/100ml，此时Mo的浸出率为98.92％。对所得酸浸液进行萃取实验，酸浸液pH＝0.83。
使用胺类+P204+正庚烷的萃取体系对其进行萃取，萃取剂成分为3％TOA+10％P204，稀释剂为正庚烷，O/A＝1:1，震荡时间5min，萃取温度20℃，萃取后静置5min分相，待界面清晰后分离下层水相，测得Mo的萃取率为93.77％。
实施例3
废加氢催化剂与1.2倍质量的碳酸钠混合在850℃的高温空气氛围下焙烧2h，废催化剂由黑灰色转化为淡黄色粉末，实现内部金属离子存在方式的转化。
焙烧后的粉末在硫酸中浸渍，浸渍条件为：2.5mol/L H2SO4,浸渍时间90min，浸渍温度为60℃，固液比为10g/100ml，此时Mo的浸出率为99.44％。对所得酸浸液进行萃取实验，酸浸液pH＝0.85。
使用胺类+P204+正庚烷的萃取体系对其进行萃取，萃取剂成分为10％TOA+10％P204，稀释剂为正庚烷，O/A＝1:1，震荡时间5min，萃取温度20℃，萃取后静置5min分相，待界面清晰后分离下层水相，测得Mo的萃取率为97.17％。
实施例4
废加氢催化剂与1.2倍质量的碳酸钠混合在850℃的高温空气氛围下焙烧2h，废催化剂由黑灰色转化为淡黄色粉末，实现金属离子存在方式的转化。
焙烧后的粉末在硫酸中浸渍，浸渍条件为：2.5mol/L H2SO4,浸渍时间90min，浸渍温度为80℃，固液比为10g/100ml，此时Mo的浸出率为99.48％。对所得酸浸液进行萃取实验，酸浸液pH＝0.84。
使用胺类+P204+正庚烷的萃取体系对其进行萃取，萃取剂成分为15％TOA+10％P204，稀释剂为正庚烷，O/A＝1:1，震荡时间12min，萃取温度20℃，萃取后静置5min分相，待界面清晰后分离下层水相，测得Mo的萃取率为97.87％。
实施例5
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将O/A改4:1，测得Mo的萃取率为98.49％。
实施例6
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将O/A改2:1，测得Mo的萃取率为98.19％。
实施例7
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将O/A改1:4，测得Mo的萃取率为77.00％。
实施例8
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将TOA的浓度为3％，测得Mo的萃取率为93.77％。
实施例9
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将TOA的浓度为6％，测得Mo的萃取率为95.69％。
实施例10
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将TOA的浓度为12％，测得Mo的萃取率为93.49％。
实施例11
采用与实施例3相同的方法，其不同仅在于，将TOA的浓度为15％，测得Mo的萃取率为99.87％。
对比例1
本对比例不添加胺类萃取剂，直接使用P204进行萃取时(萃取液为实施例1浸出液；萃取剂组成：10％P204+正庚烷；条件：O/A＝1:1，震荡时间12min，萃取温度20℃，萃取后静置5min分相)，Mo的萃取率仅为57.58％。对比可知，本发明方法对Mo的萃取效果提升了35～43％左右，萃取明显提高。
对比例2
采用与实施例2相同的方法，其不同仅在于在萃取阶段稀释剂不同，将正庚烷改为磺化煤油，本对比萃取剂的组成为3％TOA+10％P204，稀释剂为磺化煤油，O/A＝1:1，震荡时间5min，萃取温度20℃，萃取后静置5min分相，待界面清晰后分离下层水相，测得Mo的萃取率为82.52％。对比可知，本发明方法中特定萃取剂中采用新型稀释剂对Mo的萃取效果提升了11％左右，萃取有所提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种从含Mo废料中回收Mo的方法，其特征在于，萃取剂包含胺类有机试剂、P204和稀释剂，所述胺类有机试剂为TOA，所述稀释剂为正庚烷；其中，所述含Mo废料为含Mo废加氢催化剂；
所述TOA的浓度为15％，所述P204的浓度为10％；
从含Mo废料中回收Mo的方法包括以下步骤：
步骤1)，将含Mo废催化剂粉碎，然后与碳酸钠混合后焙烧；
步骤2)，将步骤1)焙烧后的含Mo废催化剂进行球磨、过筛和酸性的浸出液中浸渍，过滤，获得富含Mo的酸性溶液；所得酸浸液pH＝0.85；
步骤3)，使用所述萃取剂对步骤2)中所述富含Mo的酸性溶液进行萃取；
所述萃取剂与所述浸出液的体积比为1:1；
步骤2)中，所述浸出液为硫酸；
步骤2)中，所述硫酸浓度为2.5mol/L；所述浸出液与所述含Mo废催化剂的液固比为10g/100ml；
步骤2)中，浸渍的时间为90min，浸渍的温度为60℃；
步骤3)中，萃取的时间为5min；
步骤3)中，萃取的温度为20℃，萃取后进行静置分液；
步骤3)中，静置分液时间为5min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，以25～30℃/min的速度升温至850℃，焙烧后随炉冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，焙烧2h，焙烧后随炉冷却至室温，将焙烧产物球磨至100目以上；所述碳酸钠与所述含Mo废催化剂的质量比为1.2:1。
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