CN110760273A - 具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜及其制备方法，该隔热膜从上至下由紫外光固化涂料涂布成的抗刮层、经预处理的PET基膜、安装胶涂料涂布的安装胶层和离型膜复合成的层状结构；紫外光固化涂料包括无机颜料浆料、紫外光固化树脂、光敏剂和溶剂等；无机颜料浆料除分散剂和溶剂外，还包括至少一种低紫外吸收率的无机颜料，安装胶涂料除紫外吸收剂、压敏胶和溶剂外还可有无机颜料浆料。紫外光固化树脂、压敏胶和溶剂必须与分散剂相容性匹配。本发明通过低紫外吸收的无机颜料组合、分散剂组合和光敏剂组合，实现了紫外光固化成膜且具高耐候性和高清晰度的单层隔热膜，通过两道涂布工序完成隔热膜的生产，大大降低了生产成本。

Description

具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热 膜及其制备方法，属于隔热窗膜技术领域。
背景技术
低透隔热膜具有同时阻隔阳光中的部分可见光和红外能量的作 用，可用于汽车和建筑玻璃以提高舒适度和减少制冷能耗。
一般来讲，低透隔热膜有两种结构：单层基膜和双层基膜，分别 通过两道涂布工序和三道涂布工序来实现。在现有市场产品中，单层 基膜有两种，一种是通过染料植入PET基膜中形成染料原色膜，另 一种是在PET基膜上镀金属层形成金属膜，这两种单层膜都可通过 涂布抗刮层和安装胶层两道工序形成隔热膜。
尽管涂布工艺简单，但单层染料膜耐候性差，寿命1～2年，且 几乎没有红外阻隔效果。单层金属膜还存在如中国专利文献 CN204296154U公开的单层金属膜隔热膜的高反光率问题，即当可见 光透过率低于35％时，其可见光反射率大于20％，这会产生严重的 光污染和不舒适感，且不符合国家标准。
纳米颜料分为有机颜料和无机颜料，其耐候性普遍比染料优异很 多。较之有机颜料，无机颜料还具有一定的红外阻隔效果。中国专利 文献CN106965518A公开了一种用碳黑和有机颜料复合而成的隔热 膜，具有耐候性好的优点，该技术通过两张透明基膜复合且三道涂布 工序来完成产品生产，生产成本高，此外，因有机颜料难以分散和稳 定，在规模量产中，隔热膜的清晰度难以连续稳定地保持。中国专利 文献CN104789110A公开了一种用碳黑和有机颜料组合的非溶剂型 紫外光固化涂料制备而成的单层隔热膜，尽管解决了耐候性问题，但 存在膜的红外阻隔率不高、清晰度不高，即雾度≈2％、紫外固化能量 需求高，难以保证基膜不变形等问题。
中国专利文献CN201210200691公开了一种在透明基膜的双面分 别涂布含有无机纳米功能材料的抗刮层和含有紫外吸收剂的安装胶 层，实现了具有高可见光透过率(>70％)和高红外阻隔率的单层无机纳 米隔热膜，是一种仅涉及两道涂步工序的生产方法。但用同样的生产 方法完成可见光透过率低于45％的无机纳米隔热膜的生产，则需要解 决低透无机纳米颜料的分散问题和无机纳米颜料在抗刮层中的紫外 固化问题，进而获得具有耐候性好、清晰度高、红外阻隔性能适中的 单层低透无机纳米隔热膜。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种具有高耐候高清晰 度的单层低透无机纳米隔热膜及其制备方法。本发明通过低紫外吸收 率的无机纳米颜料组合、分散剂组合和光敏剂组合，实现了紫外光固 化成膜的且具有高耐候性和高清晰度的单层隔热膜，较好地解决了现 有技术存在的缺陷。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，所述隔热 膜为从上至下依次包括：由紫外光固化涂料涂布形成的抗刮层、双面 经预处理的PET基膜、由安装胶涂料涂布形成的安装胶层和离型膜 形成的层状结构；所述PET基膜雾度值<1％；
所述紫外光固化涂料包括无机纳米颜料浆料、紫外光固化树脂、 光敏剂、流平剂和溶剂；
所述无机纳米颜料浆料包括无机纳米颜料、分散剂和溶剂，所述 分散剂的用量是所述无机纳米颜料的50～120％，且所述无机纳米颜 料至少包括一种具有低紫外吸收率的无机纳米颜料，所述低紫外吸收 率的无机纳米颜料为在可见光透过率为40％时，在280～380nm紫外 波段范围内，其平均透过率大于20％的无机纳米材料；
所述安装胶涂料包括紫外吸收剂、压敏胶和溶剂，还选择性的包 括无机纳米颜料浆料；
所述溶剂至少包括乙酸乙酯。
优选地，所述PET基膜的预处理包括涂布预涂层及电晕处理， 所述预涂层包括亚克力层或聚氨酯(PU)层。
优选地，所述PET基膜的厚度是30～100μm，所述PET基膜的 纵向热收缩率和横向热收缩率分别是1.0～1.5％和-0.1～0.5％。
优选地，所述低紫外吸收率的无机纳米颜料为氮化硅钛，其中氮 化硅钛中硅掺杂比为0～20％。
优选地，所述无机纳米颜料还包括碳黑，所述氮化硅钛与所述碳 黑在所述抗刮层中或在所述紫外光固化涂料中的重量比为1:1～1:0。
优选地，所述无机纳米颜料浆料包括碳黑浆料及氮化硅钛浆料， 其中所述碳黑浆料包括碳黑、分散剂和溶剂，所述碳黑的粒径为10～ 20nm，分散剂用量是碳黑重量的50～80％；所述氮化硅钛浆料包括 氮化硅钛、分散剂和溶剂，所述氮化硅钛的粒径为15～35nm，分散 剂用量是氮化硅钛重量的60～100％。所述分散剂包括小分子分散剂 和聚合物分散剂，所述小分子分散剂的分子量<1000，且具有酸性基 团、碱性基团或酸碱性同体基团，所述聚合物分散剂的分子量>3000， 具有胺值或酸值10～100mg KOH/g，其中小分子分散剂比例为0～ 30％，聚合物分散剂比例为70～100％。
优选地，所述纳米无机颜料浆料还包括掺铯氧化钨隔热材料浆料， 所述氧化铯钨中的铯掺杂比例为3～6％，其中氧化铯钨的粒径为20～ 80nm。
优选地，所述紫外光固化树脂为分子量>1000的六官能团以上的 脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，所述紫外光固化树脂在所述紫外光固化涂料 中的重量比是20～50％，且所述紫外光固化树脂在所述抗刮层中的用 量是1.8～4.5g/m2；所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述紫外光固 化树脂实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分 散剂；所述流平剂为硅改性共聚物，且所述流平剂是所述紫外光固化 树脂重量的0.5～2％。
优选地，所述光敏剂的用量是所述紫外光固化树脂的4～10％， 所述光敏剂包括吸收长波、中波、短波紫外光的光敏剂，其中吸收长 波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的25～50％，吸收中波紫外光的 光敏剂占所述光敏剂总量的20～30％，吸收短波紫外光的光敏剂占所 述光敏剂总量的20～55％。
优选地，所述吸收长波紫外光的光敏剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基) 二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦；所述吸收中波 紫外光的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或2-苄基-2-二甲基氨基 -1-(4-吗啉苯基)丁酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，所述吸收短波紫外 光的光敏剂为二苯甲酮或羟基环己烷基苯甲酮。
优选地，所述压敏胶在所述安装胶涂料中的重量比例是15～25％， 所述压敏胶为单组份丙烯酸酯类或双组份丙烯酸酯类，其与所述PET 基膜的剥离强度为600～800克/英寸，所述压敏胶在所述安装胶层中 的用量是5.5～9.5g/m2，所述紫外吸收剂包括但不限于羟苯三嗪类， 其在所述安装胶层中的用量是0.2～0.6g/m2。
优选地，所述安装胶涂料还可包括无机纳米浆料，所述无机纳米 浆料包括碳黑浆料，所述碳黑浆料中碳黑在所述安装胶层中的用量为 0.0～0.06g/m2。所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述压敏胶实现相 容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
以上聚合物分散剂选择所遵循的条件为，必须与脂肪族聚氨酯丙 烯酸酯、单组份丙烯酸酯类复合胶、以及溶剂乙酸乙酯等能实现相容 性匹配，所述聚合物分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂，从而进一步 保证隔热膜的高清晰度性能，即低雾度值。当纳米材料表面包裹的分 散剂层较薄时，紫外光固化树脂或单组份丙烯酸酯类复合胶需要与浆 料中的纳米材料、小分子分散剂和聚合物分散剂组成的分散体能实现 相容性匹配，因此根据不同纳米材料包裹合适厚度的分散剂层，也就 是分散剂比例至少大于50％，以减少纳米材料本身在极性匹配过程中 带来的障碍。
优选地，以上一种具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热 膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，离型膜选取：选取一张PET膜，其中一面涂布离型硅油， 其剥离强度为15～30克/英寸；
S2，基膜选取：选取一张正反两面分别具有经预涂处理的预涂层 和电晕处理的电晕面、且雾度小于1％的透明PET作为基膜，所述 预涂层为PU预涂层；
S3，无机纳米颜料浆料制备：先将分散剂与溶剂在预混缸中混合 搅拌，然后通入球磨机研磨腔中研磨，并逐步加入氮化硅钛或碳黑， 研磨后分别制得氮化硅钛浆料或碳黑浆料；
S4，紫外光固化涂料制备：先将溶剂加入搅拌缸中，然后在搅拌 中加入S3制得的无机纳米颜料浆料，最后逐步加入紫外光固化树脂、 光敏剂和流平剂，搅拌后制得紫外光固化涂料；
S5，安装胶涂料制备：先将溶剂加入搅拌缸中，然后在搅拌中加 入紫外吸收剂或S3制得的碳黑浆料，最后逐步加入压敏胶搅拌制成 安装胶涂料；
S6，安装胶层制备：用微凹涂布方式将S5配制的安装胶涂料涂 布在S2选取的PET基膜的电晕面，涂层经100℃烘箱干燥后与S1 选取的离型膜复合；
S7，抗刮层制备：用微凹涂布方式将S4配制的紫外光固化涂料 涂布在S6制备的半成品中的基膜的另一面，即PU预涂层面，涂层 经80℃烘箱干燥后，在氮气氛围下经紫外线照射固化，制得本发明 的单层低透无机纳米隔热膜。
本发明通过低紫外吸收率的无机纳米颜料组合、分散剂组合和光 敏剂组合，在透明PET基膜上实现了经紫外光固化而成的低透单层 无机纳米隔热膜，具有耐候性高、清晰度高、涂布工序少(即两道涂 布工序)等优点。
本发明的有益效果体现在：通过抗刮层中添加无机纳米颜料，实 现了低可见光透过率，保证了本发明隔热膜的耐候稳定性，即耐紫外 和耐高温稳定性。在温度80℃条件下，经100mW/cm2的紫外强度照 射10小时后，本发明的隔热膜的平均可见光透过率基本没变。
本发明的紫外光固化层采用碳黑和氮化硅钛组合，尤其使用了氮 化硅钛材料，其紫外透过率比碳黑和有机颜料组合的高，这降低了紫 外光固化能量需求，从而克服了专利申请CN104789110A中的碳黑和 有机颜料组合因紫外能量需求高导致的基膜变形问题，此外，因在溶 剂体系中采用小分子和聚合物分散剂组合，易于匹配紫外光固化树脂， 因此清晰度较专利申请CN104789110A也有更大提高，即雾度从≈2％ 提高至≈0.15％。较之专利申请CN204296154U公开的单层金属隔热 膜，本发明无金属膜的反光现象即光污染问题。较之专利申请 CN106965518A公开的用两张PET基膜通过三道涂布工序生产的隔 热膜，本发明大大降低了生产成本。
附图说明
图1：本发明纳米隔热膜的层状结构示意图；
图2：本发明实施例1中样品1的透过率光谱图和紫外老化后的 光谱图，其中耐候测试过程中，测试腔体温度为80℃，紫外照射强 度为100mW/cm2，该强度是阳光中紫外能量的60倍。
具体实施方式
本发明揭示了一种具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔 热膜，结合图1所示，所述隔热膜为从上至下依次包括由紫外光固化 涂料涂布形成的抗刮层301、双面经预处理的PET基膜302、由安装 胶涂料涂布形成的安装胶层303和离型膜304形成的层状结构。其中， 所述PET基膜雾度值<1％。
所述紫外光固化涂料包括无机纳米颜料浆料、紫外光固化树脂、 光敏剂、流平剂和溶剂。其中，所述无机纳米颜料浆料至少包括无机 纳米颜料、分散剂和溶剂。具体的，所述分散剂的用量是所述无机纳 米颜料的50～120％，且所述无机纳米颜料至少包括一种具有低紫外 吸收率的无机纳米颜料。本发明中，所述低紫外吸收率的无机纳米颜 料为氮化硅钛，其中氮化硅钛中的硅掺杂比为0～20％，氮化硅钛中 的硅掺杂可改善材料的分散性能，同时也可减少蓝色的吸收。当然， 低紫外吸收率的无机纳米颜料不仅仅只能为氮化硅钛，只要满足在可 见光透过率为40％时，其在280～380nm紫外波段范围内的平均透过 率大于20％的无机纳米材料均属于本发明的保护范围。
所述无机纳米颜料还包括碳黑，所述氮化硅钛与所述碳黑在所述 抗刮层中或在所述紫外光固化涂料中的重量比为1:1～1:0，通过两者 比例的调节，可调节隔热膜的颜色，如黄色、黄绿、纯黑和蓝色等色 系。所述无机纳米颜料还包括具有高可见光透过率和高红外阻隔率的 掺铯氧化钨，所述氧化铯钨中的铯掺杂比例为3～6％，其中氧化铯钨 的粒径为20～80nm。
所述无机纳米颜料浆料中包括碳黑浆料与氮化硅钛浆料，所述碳 黑浆料包括碳黑、分散剂和溶剂，所述碳黑的粒径为10～20nm，分 散剂用量是碳黑重量的50～80％；所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛、 分散剂和溶剂，其中所述氮化硅钛的粒径为15～35nm，分散剂用量 是氮化硅钛重量的60～100％。所述分散剂包括小分子分散剂和聚合 物分散剂，所述小分子分散剂的分子量<1000，且具有酸性基团、碱 性基团或酸碱性同体基团，所述聚合物分散剂的分子量>3000，具有 胺值或酸值10～100mg KOH/g，其中小分子分散剂比例为0～30％， 聚合物分散剂比例为70～100％。
所述紫外光固化树脂为分子量＞1000的六官能团以上的脂肪族 聚氨酯丙烯酸酯,其经紫外固化后与所述基膜的预涂层间的附着力 优于1级。所述紫外光固化树脂与所述氮化硅钛和碳黑浆料中的聚合 物分散剂形成良好的匹配，即纳米无机颜料在所述的抗刮层无明显的 团聚，进而保证高的清晰度，即低的雾度值<1％，所述分散剂为丙烯 酸酯类共聚物分散剂。所述紫外光固化树脂在所述紫外光固化涂料中 的重量比是20～50％，且所述紫外光固化树脂在所述抗刮层中的用量 是1.8～4.5g/m2。
所述光敏剂的用量是所述紫外光固化树脂的4～10％。所述光敏 剂包括吸收长波、中波、短波紫外光的光敏剂，其中吸收长波紫外光 的光敏剂占所述光敏剂总量的25～50％，吸收中波紫外光的光敏剂占 所述光敏剂总量的20～30％，吸收短波紫外光的光敏剂占所述光敏剂 总量的20～55％。本发明中所述吸收长波紫外光的光敏剂为(2,4,6-三 甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦； 所述吸收中波紫外光的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或2-苄基 -2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮，所述吸收短波紫外光的光敏剂为 二苯甲酮或羟基环己烷基苯甲酮。多种光敏剂的组合可充分匹配碳黑 和氮化硅钛吸收光谱，进而较好地利用剩余紫外能量实现完全固化， 降低紫外固化能量需求，减少基膜因温度过高导致的变形问题。
所述流平剂为硅改性共聚物，且所述流平剂是所述紫外光固化树 脂重量的0.5～2％。
所述安装胶涂料包括紫外吸收剂、压敏胶和溶剂之外，还可包括 无机纳米浆料，所述无机纳米浆料包括碳黑浆料，所述碳黑浆料中碳 黑在所述安装胶层中的用量为0.0～0.06g/m2。其中，所述紫外吸收剂 包括但不限于羟苯三嗪类，其在所述安装胶层中的用量是0.2～ 0.6g/m2。所述压敏胶在所述安装胶涂料中的重量比例是15～25％。 所述压敏胶是单组份丙烯酸酯类，其与所述PET基膜的剥离强度为 600～800克/英寸，所述压敏胶在所述安装胶层中的用量是5.5～ 9.5g/m2。所述碳黑浆料中的聚合物分散剂与所述单组份丙烯酸酯类复 合胶形成良好的匹配，以保证隔热膜具有合适的清晰度,所述分散剂 为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
所述溶剂至少包括乙酸乙酯。
所述PET基膜的预处理包括预涂预涂层及电晕处理，所述预涂 层包括亚克力层或聚氨酯层。为保证所述紫外光固化树脂、所述无机 纳米浆料与所述PET基膜间的附着力优于1级，预涂层优选PU预处 理。同时，隔热膜的易施工性要求PET基膜的热收缩率比较大，另一方面，紫外光固化过程中，PET基膜的热收缩率不能太大，否则会 因温度过高产生不可逆的热收缩变形，因此，为了兼顾这两者需求， 所述PET基膜的纵向热收缩率和横向热收缩率分别是1.0～1.5％和 -0.1～0.5％。所述PET基膜的厚度一般是30～100μm，为进一步提供良好的施工性，优选30～50μm。
上述单层低透无机纳米隔热膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1，离型膜选取：选取一张23μm厚的PET膜，其中一面涂布 离型硅油，其剥离强度为15～30克/英寸；
S2，基膜选取：选取一张正反两面分别经预涂和电晕处理、且雾 度小于1％的透明PET作为基膜，预涂的预涂层为PU预涂层；
S3，无机纳米颜料浆料制备：先将分散剂与溶剂在预混缸中混合 搅拌，然后通入球磨机研磨腔中研磨，并逐步加入氮化硅钛或碳黑， 研磨后分别制得氮化硅钛浆料或碳黑浆料；
S4，紫外光固化涂料制备：先将溶剂加入搅拌缸中，然后在搅拌 中加入S3制得的无机纳米颜料浆料，最后逐步加入紫外光固化树脂、 光敏剂和流平剂，搅拌后制得紫外光固化涂料；
S5，安装胶涂料制备：先将溶剂加入搅拌缸中，然后在搅拌中加 入紫外吸收剂或S3制得的碳黑浆料，最后逐步加入压敏胶搅拌制成 安装胶涂料；
S6，安装胶层制备：用微凹涂布方式将S5配制的安装胶涂料涂 布在S2选取的PET基膜的电晕面，涂层经100℃烘箱干燥后与S1 制得的离型膜复合；
S7，抗刮层制备：用微凹涂布方式将S4配制的紫外光固化涂料 涂布在S6制备的半成品中的基膜的另一面，即PU预涂层面，涂层 经80℃烘箱干燥后，在氮气氛围下经紫外线照射固化，制得本发明 的单层低透光率的无机纳米隔热膜。
实施例1
离型膜选取：选取离型力为20克/英寸的硅油离型膜。
基膜选取：选取雾度小于1％的38μm厚的PET基膜，其纵向和 横向的热收缩率分别是1.2％和0.2％。基膜一面经电晕处理，另一面 预涂PU涂层。
氮化硅钛浆料的制备：称取粒径20nm的氮化硅钛10份(硅的掺 杂比为5％)、分子量为800的小分子分散剂2份、分子量为5000的 聚合物分散剂7份和乙酸乙酯81份，先将分散剂与溶剂在预混缸中 混合搅拌15分钟，然后逐步加入氮化硅钛，在500RPM转速下搅拌30分钟，最后通过气动隔膜泵循环进入8升球磨机研磨腔中研磨， 在线速度为10m/s的情况下，经36小时研磨后制得40kg氮化硅钛浆 料。
碳黑浆料的制备：称取粒径15nm的碳黑10份、分子量为800 的小分子分散剂1份、分子量为5000的聚合物分散剂6.50份、乙酸 乙酯82.50份，先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌15分钟，然 后逐步加入碳黑，在500RPM转速下搅拌45分钟，最后通过气动隔 膜泵循环进入8升球磨机研磨腔中研磨，在线速度为10m/s的情况下， 经24小时研磨后制得35kg碳黑浆料。
紫外光固化涂料的制备：称取上述制得的氮化硅钛浆料6.30份、 碳黑浆料3.42份、分子量为1000的六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂 32.50份、硅改性共聚物流平剂0.42份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 0.81份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.49份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲 酰基)氧化膦0.41份、乙酸乙酯55.65份。先加入溶剂于搅拌缸中， 然后分别加入氮化硅钛浆料和碳黑浆料，在300RPM转速下各搅拌5 分钟后，最后逐步加入其余材料，在500RPM转速下搅拌30分钟制 得所需紫外光固化涂料。
安装胶涂料的制备：称取羟苯三嗪类紫外吸收剂1.16份、单组 份丙烯酸压敏胶(34％固含量)53.53份、乙酸乙酯42.08份、丙二醇 甲醚醋酸酯3.23份。先加入溶剂于搅拌缸中，然后加入碳黑浆料和 紫外吸收剂，在300RPM转速下搅拌10分钟后，最后逐步加入压敏 胶，在500RPM转速下搅拌45分钟，制成安装胶涂料。
单层低透光率无机纳米隔热膜的制备：首先用微凹涂布方式将上 述的安装胶涂料涂布在上述选取的PET基膜的电晕面，涂层经100℃ 烘箱干燥1分钟后形成6.3μm厚的安装胶层，然后与离型膜复合。在 此半成品上，用微凹涂布方式将上述的紫外光固化涂料涂布在半成品 中的PET基膜的PU预涂层面，涂层经80℃烘箱干燥1分钟后形成 3.5μm厚的抗刮层，在氮气氛围和涂布速度23m/min条件下经 110W/cm的高压汞灯照射固化制得本发明的低透纳米金属隔热膜样 品1。样品1的颜色为黑偏蓝，其抗刮层在280nm～380nm的紫外透过率为17.8％(见表1)。样品1在PET基膜的PU预涂表面的附着力 为0级，且在负重500g情况下，经0000#钢丝绒往返摩擦60次，其 表面基本无明显划痕。
为方便光学和老化测试，可将样品1的离型膜去掉并贴于3mm 厚的玻片上。经检测，样品1的光学性能见表1和图2，其400nm～ 700nm可见光透过率41.1％，雾度为0.13％。样品1的紫外老化性能 如图2所示，在温度为80℃的环境下，经100mW/cm2紫外强度照射 10小时后，其光学性能基本不变，具有很好的耐候特性。
实施例2
紫外光固化涂料的制备：称取实施例1制得的氮化硅钛浆料6.55 份、碳黑浆料6.55份、分子量为1000的六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸 树脂32.32份、硅改性共聚物流平剂0.42份、2-羟基-2-甲基-1-苯基 丙酮0.75份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.49份、苯基双(2,4,6-三甲 基苯甲酰基)氧化膦0.46份、乙酸乙酯52.46份。先加入溶剂于搅拌 缸中，然后分别加入氮化硅钛浆料和碳黑浆料，在300RPM转速下各 搅拌5分钟后，最后加入其余材料，在500RPM转速下搅拌30分钟 制得所需紫外光固化涂料。
在实施例2中，除紫外光固化涂料外，其余涂料和材料与实施例1 相同。采用与实施例1所述的相同方法制备得到样品2。样品2的 碳黑用量增加，其颜色偏黄。经检测，样品2的光学性能见表1，其 400nm～700nm可见光透过率为41.4％，280nm～380nm的紫外透过率16.4％，雾度0.12％。尽管样品2的紫外光固化涂层的紫外光透过率 有些下降，但抗刮层的附着力和耐磨特性与样品1基本一致，以上说 明实施例1中的光敏剂配比和紫外固化强度还有些裕度。
实施例3
紫外光固化涂料的制备：称取实施例1中制得的氮化硅钛浆料 10.35份、碳黑浆料3.53份、分子量为1000的六官能脂肪族聚氨酯 丙烯酸树脂31.98份、硅改性共聚物流平剂0.42份、2-羟基-2-甲基-1- 苯基丙酮0.73份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.50份、苯基双(2,4,6- 三甲基苯甲酰基)氧化膦0.61份、乙酸乙酯51.88份。先加入溶剂于 搅拌缸中，然后分别加入氮化硅钛浆料和碳黑浆料在300RPM转速下 各搅拌5分钟后，最后加入其余材料在500RPM转速下搅拌30分钟 制得所需紫外光固化涂料。
安装胶涂料的制备：称取实施例1中制备的碳黑浆料0.56份、 称取羟苯三嗪类紫外吸收剂1.16份、单组份丙烯酸压敏胶(34％固含 量)53.53份、乙酸乙酯41.52份、丙二醇甲醚醋酸酯3.23份。先加 入溶剂于搅拌缸中，然后加入碳黑浆料和紫外吸收剂在300RPM转速 下搅拌10分钟后，最后逐步加入压敏胶，在500RPM转速下搅拌45 分钟制成安装胶涂料。
在实施例3中，除紫外光固化涂料和安装胶涂料外，其余材料 与实施例1相同。采用与实施例1所述的相同方法制备得到样品3， 其光学性能参数见表1。为实现可见光透过率为25％的产品，本实施 例3在安装胶层中加入碳黑无机纳米颜料，这样抗刮层的紫外透过率 还可以保持在13％左右，见表1，通过适度调节光敏剂比例，在同样 的紫外光固化条件下，样品3的抗刮层的附着力和耐磨特性与样品1 和样品2基本一致，其颜色与样品1也一致，即黑偏蓝。
在上述实施例1、2和3中，紫外光固化涂料都可加入氧化铯钨 纳米浆料，这样可进一步提高红外阻隔率到90％以上，其余的制备过 程在此不再赘述。
比较实施例1
紫外光固化涂料的制备：称取实施例1制得的碳黑浆料11.98份、 六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂32.30份、硅改性共聚物流平剂0.42 份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.73份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.50 份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.61份、乙酸乙酯53.43份。 先加入溶剂于搅拌缸中，然后加入碳黑浆料在300RPM转速下搅拌5 分钟后，最后加入其余材料在500RPM转速下搅拌30分钟制得所需 紫外光固化涂料。
在比较实施例1中，除紫外光固化涂料外，其余涂料和基材与 实施例1相同。采用与实施例1所述的相同方法制备得到比较实施例 样品1。比较实施样品1的抗刮层的紫外透过率为7.7％，尽管优化了 光敏剂间的比例，但在110W/cm的高压汞灯固化条件下，比较难以 完全保证抗刮层的表层和深层固化，这样附着力和耐磨都不理想。如 果提高固化紫外能量，需要解决PET基膜变形问题。因此，如果全 用碳黑在抗刮层实现30％左右的产品，采用分段固化是比较可行的办 法，即在冷鼓间距足够大的情形下布局两盏紫外高压汞灯。
比较实施例2
紫外光固化涂料的制备：称取上述制得的氮化硅钛浆料15.00份、 六官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂32.20份、硅改性共聚物流平剂0.42 份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.74份、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.51 份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.61份、乙酸乙酯50.54份。 先加入溶剂于搅拌缸中，然后加入氮化硅钛浆料在300RPM转速下搅拌5分钟后，最后加入其余材料在500RPM转速下搅拌30分钟制得 所需紫外光固化涂料。
在比较实施例2中，除紫外光固化涂料外，其余涂料和基材与实 施例1相同。采用与实施例1所述的相同方法制备得到比较实施例样 品2。比较实施例样品2的抗刮层可见光透过为31.6％，因其没有碳 黑，其抗刮层的紫外透过率为16.8％(见表1)，这样，用实施例样 品3的光敏剂配方，可生产透过率低至30％的产品，同时生产速度可 提高25％。
本发明选用紫外吸收低的无机纳米颜料，通过无机纳米颜料组合、 分散剂组合与匹配、光敏剂组合优化，以紫外光固化方式实现了一种 耐候性好且清晰度高的单层低透无机纳米隔热膜。尽管在实施例中只 实现了可见光透过率低至25％的产品，但通过优化高压汞灯布局，也 可实现透过率为15％左右的单层低透无机纳米隔热膜，此种形式均落 在本发明内。
表1：本发明实施例样品和比较实施例样品的光学性能比较
Figure BDA0001746033940000161
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对 其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的 普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方 案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或 者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述隔热膜为从上至下依次包括：由紫外光固化涂料涂布形成的抗刮层、双面经预处理的PET基膜、由安装胶涂料涂布形成的安装胶层和离型膜形成的层状结构；所述PET基膜雾度值<1%；
所述紫外光固化涂料包括：无机纳米颜料浆料、紫外光固化树脂、光敏剂、流平剂和溶剂；
所述无机纳米颜料浆料包括无机纳米颜料、分散剂和溶剂，所述分散剂的用量是所述无机纳米颜料的50～120%，且所述无机纳米颜料至少包括一种低紫外吸收率的无机纳米颜料，所述低紫外吸收率的无机纳米颜料为在可见光透过率为40%时，其在280～380nm波段范围内的平均紫外透过率大于20%的无机纳米材料；
所述安装胶涂料包括紫外吸收剂、压敏胶和溶剂，还选择性的包括无机纳米颜料浆料；
所述溶剂至少包括乙酸乙酯，所述紫外光固化树脂、压敏胶和溶剂必须与所述分散剂相容性匹配。
2.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述PET基膜的预处理包括涂布预涂层及电晕处理，所述预涂层包括亚克力层或聚氨酯层。
3.如权利要求2所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述PET基膜的厚度是30～100µm，所述PET基膜的纵向热收缩率和横向热收缩率分别是1.0～1.5%和-0.1～0.5%。
4.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述低紫外吸收率的无机纳米颜料为氮化硅钛，其中氮化硅钛中硅掺杂比为0～20%。
5.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述无机纳米颜料还包括碳黑，所述氮化硅钛与所述碳黑在所述抗刮层或在所述紫外光固化涂料中的重量比为 1:1～1:0。
6.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述无机纳米颜料浆料包括碳黑浆料及氮化硅钛浆料，其中所述碳黑浆料包括碳黑、分散剂和溶剂，所述碳黑的粒径为10～20nm，分散剂用量是碳黑重量的50～80%；所述氮化硅钛浆料包括氮化硅钛、分散剂和溶剂，所述氮化硅钛的粒径为15～35nm，分散剂用量是氮化硅钛重量的60～100%，所述分散剂包括小分子分散剂和聚合物分散剂，所述小分子分散剂的分子量<1000，且具有酸性基团、碱性基团或酸碱性同体基团，所述聚合物分散剂的分子量>3000，具有胺值或酸值10～100 mg KOH/g，其中小分子分散剂比例为0～30%，聚合物分散剂比例为70～100%。
7.如权利要求6所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述无机纳米颜料浆料还包括氧化铯钨浆料，所述氧化铯钨浆料中氧化铯钨的铯掺杂比例为3～6%，其中氧化铯钨的粒径为20～80nm。
8.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述紫外光固化树脂为分子量>1000的六官能团以上的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，所述紫外光固化树脂在所述紫外光固化涂料中的重量比是20～50%，且所述紫外光固化树脂在所述抗刮层中的用量是1.8～4.5g/m2；所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述紫外光固化树脂实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂；所述流平剂为硅改性共聚物，且所述流平剂是所述紫外光固化树脂重量的0.5～2%。
9.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述光敏剂的用量是所述紫外光固化树脂的4～10%，所述光敏剂包括吸收长波、中波、短波紫外光的光敏剂，其中吸收长波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的25～50%，吸收中波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～30%，吸收短波紫外光的光敏剂占所述光敏剂总量的20～55%。
10.如权利要求9所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述吸收长波紫外光的光敏剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦；所述吸收中波紫外光的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮，所述吸收短波紫外光的光敏剂为二苯甲酮或羟基环己烷基苯甲酮。
11.如权利要求1所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述压敏胶在所述安装胶涂料中的重量比例是15～25%，所述压敏胶为单组份丙烯酸酯类，其与所述PET基膜的剥离强度为600～800克/英寸，所述压敏胶在所述安装胶层中的用量是5.5～9.5g/m2，所述紫外吸收剂包括但不限于羟苯三嗪类，其在所述安装胶层中的用量是0.2～0.6g/m2。
12.如权利要求11所述的具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜，其特征在于：所述安装胶涂料还包括无机纳米颜料浆料，所述无机纳米颜料浆料包括碳黑浆料，所述碳黑浆料中碳黑在所述安装胶层中的用量为0.0～0.06g/m2，所述纳米无机颜料浆料中包括有与所述压敏胶实现相容性匹配的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯类共聚物分散剂。
13.具有高耐候高清晰度的单层低透无机纳米隔热膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，离型膜选取：选取一张PET膜，其中一面涂布离型硅油，其剥离强度为15～30克/英寸；
S2，基膜选取：选取一张正反两面分别经预涂处理和电晕处理、且雾度小于1% 的透明PET作为基膜，所述预涂层为PU预涂层；
S3，无机纳米颜料浆料制备：先将分散剂与溶剂在预混缸中混合搅拌，然后通入球磨机研磨腔中研磨，并逐步加入氮化硅钛或碳黑，研磨后分别制得氮化硅钛浆料或碳黑浆料；
S4，紫外光固化涂料制备：先将溶剂加入搅拌缸中，然后在搅拌中加入S3制得的无机纳米颜料浆料，最后逐步加入紫外光固化树脂、光敏剂和流平剂，搅拌后制得紫外光固化涂料；
S5，安装胶涂料制备：先将溶剂加入搅拌缸中，然后在搅拌中加入紫外吸收剂或S3制得的碳黑浆料，最后逐步加入压敏胶搅拌制成安装胶涂料；
S6，安装胶层制备：用微凹涂布方式将S5配制的安装胶涂料涂布在S2选取的PET基膜的电晕面，涂层经100℃烘箱干燥后与S1选取的离型膜复合；
S7，抗刮层制备：用微凹涂布方式将S4配制的紫外光固化涂料涂布在S6制备的半成品中的基膜的另一面，即PU预涂层面，涂层经80℃烘箱干燥后，在氮气氛围下经紫外线照射固化，制得本发明的单层低透光率无机纳米隔热膜。
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