CN110759447A - 一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素1‑5重量份。本发明还提供了其制备方法：将凹土进行煅烧，煅烧温度200‑300℃，煅烧时间2h，冷却至室温；加入丙酮与凹土质量比1:10‑100，压强为3‑4MPa，反应温度为120‑160℃，反应2‑6h，冷却至70‑80℃；计算茶皂素按与凹土重量比为1‑5:100,投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。本发明用混凝高效、无污染的除藻的改性凹土粉剂，并且在除藻的同时可以杀死藻类，抑制其生长繁殖，协同增效本发明的除藻能力，具有混凝除藻和抑制藻类生长一体化的功能，原料易得价廉，具有很好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及环保制剂领域，特别是一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂。
背景技术
近年来，由于富营养化等原因，导致水域中发生大规模的“水华”，即水中出现大量藻类，这些藻类密度小，繁殖能力强，消耗水中大量氧气并产生有害毒素，使得水质受到污染威胁生命健康，并且对水产经济造成严重的损失。
目前，市面上使用的除藻技术主要包括机械打捞法、过滤法、超声灭藻法等物理除藻法，预氧法、铜基药剂法等化学除藻法。这些除藻方法中，或成本太高难以推广，或除藻效果不理想，或因化学试剂的使用给水体带来了二次污染的副作用。因此研发一种高效、环保的除藻剂，具有显著的社会意义和经济意义。
凹土是一种具有独特的三维空间结构和较大比表面积，有很高的吸附活性的黏土矿物。我国凹土储量占全球探明的储量的50%以上，约1亿吨，江苏省的储量又是全球的百分之七十九，其资源丰富，价格低廉，可吸附有机物和水中的悬浮颗粒，常被用于环保领域。
发明内容
为了克服现有技术中的存在的缺陷，本发明提供了一种使用混凝高效、无污染的除藻的改性凹土粉剂，并且在除藻的同时可以杀死藻类，抑制其生长繁殖，协同增效本发明的除藻能力，具有混凝除藻和抑制藻类生长一体化的功能。
为了实现以上目的，本发明的采用如下技术方案：
一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素1-5重量份。
优选的，取凹土矿土进行粉碎过筛，获得200-300目的凹土作为本发明的原料。
本发明还提供了一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将算好质量的凹土进行煅烧，煅烧温度200-300℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、加入丙酮与凹土质量比1:10-100，压强为3-4MPa，反应温度为120-160℃，反应2-6h，冷却至70-80℃；
S3、计算茶皂素按与凹土重量比为1g,投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂，其干燥方法可以用喷雾干燥等不热加工的现有技术中的干燥方法。
其中茶皂素可以直接选用市购的粉末或者用去茶油的茶籽残渣为原料，丙酮-乙醇提取法制备茶皂素的中间产物。
先将去茶油的茶籽残渣放入乙醇水溶液进行水浴，再用乙醇水溶液洗涤残渣至少两次，将滤液真空浓缩至体积减少至少一半的所得的浓缩滤液即为茶皂素的中间产物。
本发明的有益效果是：
1、凹土经过低温热改性和高压下在作为扩孔剂和改良剂丙酮中热反应的协同作用，脱去凹土中的结晶水、吸附水和结构水，结构变得更松散，凹土孔隙体积和比表面积增大，使得凹土的吸附性能增强，减少投料量；
2、茶皂素可以作为一种杀菌剂杀灭蓝藻，并抑制蓝藻的生长；
3、茶皂素不溶于丙酮，经在丙酮中分散作为一种生物表面活性剂，能够很好的附着在脱水的凹土表面，不易脱落，并且改善了凹土与高聚物的相容性，增加了凹土吸附蓝藻的能力，缩短了混凝沉淀时间，提高效率；
4、茶皂素可以直接市购的材料，也可以用去油的茶籽残渣，成本低，用乙醇-丙酮制茶皂素的方法制得，丙酮直接用分散凹土的丙酮，并且有机溶剂都可以回收再利用；
5、本发明原料易得，成本低廉，工艺和设备要求简单，过程易于控制，具有推广应用的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述。但在这里需要特别说明的是，实施例是用于对本发明作进一步的说明，不能理解为是对本发明的限定。
实施例1、
一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素1重量份，凹土为200-300目。
其制备方法为：
S1、将500g的凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、在高压反应釜中加入5kg的丙酮，将上述凹土分散到丙酮中，设置反应釜压强为3.5MPa，反应温度为160℃，反应6h，冷却至75℃；
S3、将市购茶皂素粉末5g投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。
实施例2、
一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素2重量份，凹土为200-300目。
其制备方法为：
S1、将500g的凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、在高压反应釜中加入5kg的丙酮，将上述凹土分散到丙酮中，设置反应釜压强为4MPa，反应温度为120℃，反应6h，冷却至75℃；
S3、将市购茶皂素粉末10g投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。
实施例3、
一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素3重量份，凹土为200-300目。
其制备方法为：
S1、将500g的凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、在高压反应釜中加入5kg的丙酮，将上述凹土分散到丙酮中，设置反应釜压强为4MPa，反应温度为160℃，反应6h，冷却至75℃；
S3、将市购茶皂素粉末15g投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。
实施例4、
一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素4重量份，凹土为200-300目。
其制备方法为：
S1、将500g的凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、在高压反应釜中加入10kg的丙酮，将上述凹土分散到丙酮中，设置反应釜压强为4MPa，反应温度为160℃，反应6h，冷却至75℃；
S3、将市购茶皂素粉末20g投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。
实施例5、
一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素5重量份，凹土为200-300目。
其制备方法为：
S1、将500g的凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、在高压反应釜中加入10kg的丙酮，将上述凹土分散到丙酮中，设置反应釜压强为4MPa，反应温度为160℃，反应6h，冷却至75℃；
S3、将市购茶皂素粉末25g投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。
实施例6、
S1、将500g的200-300目的凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、在高压反应釜中加入10kg的丙酮，将上述凹土分散到丙酮中，设置反应釜压强为4MPa，反应温度为160℃，反应6h，冷却至75℃；
S3、将去茶油的茶籽残渣100g，放入50%乙醇水液进行水浴，水浴温度为60℃，此时茶皂素可以最大程度的溶于热水中，这种方法为制备茶皂素乙醇-丙酮法的常用方法，再用乙醇水溶液洗涤残渣至少两次，将滤液真空浓缩至体积减少一半的所得的浓缩滤液，其乙醇可全部回收；
同时做对比试验：将去茶油的茶籽残渣100g，放入50%乙醇水液进行水浴，水浴温度为60℃，此时茶皂素可以最大程度的溶于热水中，这种方法为制备茶皂素乙醇-丙酮法的常用方法，再用乙醇水溶液洗涤残渣至少两次，将滤液真空浓缩至体积减少一半的所得的浓缩滤液，将上述滤液投入5kg丙酮中，沉淀过滤，制得茶皂素15g。
对比例1、
将500g的200-300目凹土进行煅烧，煅烧温度200℃，煅烧时间2h，冷却至室温。
取蓝藻叶绿素含量为值控制在100-110μg/L, 浊度控制在3.5±0.3NTU，PH控制在3.5±0.2，的模拟水体，在实施例1-6以及对比例的分别投入相同重量的模拟测试水体中，投量为12mg/L，投入30分钟后，进行测试，下表为测试结果。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 |
| CL-a去除率% | 80.5% | 81.7% | 90.2% | 85.5% | 82.7% | 86.1% | 60.7% |
| 浊度去除率% | 82.6% | 83.4% | 87.6% | 87.4% | 83.5% | 84.2% | 71.2% |
由上表可知本发明复合粉剂对藻类去除效果好，优于直接用凹土做混凝剂，实施例3为最佳实施例，并且用去茶油的茶籽残渣制备中间物再直接制成用于混凝除藻的改性凹土粉剂去藻能力也较优。
本发明的实施例所采用各成分的具体数值只在于表示相互间的比例关系，其在实际应用中不限于该数值的使用，只要符合相互间的比例关系即可实现本发明的目的，所以都应该在本发明的保护范围内；同时，由于在制备过程中有许可误差的存在，本发明所提到的数值也只是具有指导性的意义，所以在实际应用中只要使用了本发明所述过程的制备及改性条件，即应在本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：凹土100重量份、茶皂素1-5重量份。
2.根据权利要求1所述的用于混凝除藻的改性凹土粉剂，其特征在于，所述凹土为200-300目。
3.一种用于混凝除藻的改性凹土粉剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将凹土进行煅烧，煅烧温度200-300℃，煅烧时间2h，冷却至室温；
S2、加入丙酮与凹土质量比1:10-100，压强为3-4MPa，反应温度为120-160℃，反应2-6h，冷却至70-80℃；
S3、计算茶皂素按与凹土重量比为1-5:100,投入上述反应溶液，分散后冷却得到茶皂素和凹土的沉淀混合物，干燥后制成改性凹土粉剂。
4.根据权利要求3所述用于混凝除藻的改性凹土粉剂的制备方法，其特征在于，
所述茶皂素来源于去茶油的茶籽残渣为原料，丙酮—乙醇提取法的中间产物，所述中间产物为去茶油的茶籽残渣，用含水乙醇水浴过滤，所述含水乙醇可以溶解茶皂素，再用乙醇水溶液洗涤残渣至少两次，将滤液真空浓缩至体积减少至少一半的所得的浓缩滤液。
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