CN110756336B - 一种6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物在金属矿浮选中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物浮选领域，具体公开了一种6‑胺基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二硫醇类化合物在金属矿浮选中的应用。将6‑胺基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二硫醇类化合物用作浮选捕收剂从铜、铅、镍、钴、锌等矿石中浮选回收有价金属矿物。6‑胺基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二硫醇类捕收剂能有效改善铜、铅、镍、钴、锌等矿物的浮选富集和回收，显著提高有价金属矿浮选回收率，并有良好的浮选选择性。
Description
技术领域
本发明涉及金属选矿领域，具体涉及一种6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类捕收剂及其在金属矿浮选中的应用。
背景技术
6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物含有活性原子硫或氮，可用于石油，化工，橡胶，材料，农业，防腐等领域。
6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物中的硫、氮原子具有配位能力，-可用于金属表面处理(Mori K.,Kang Z.,Oishi Y..Effect of6-dioctylamino-1,3,5-triazine-2,4-dithiol concentration on the polymer plating on iron plates.PolymerJournal,2005,37(11):862-865；Kang Z.,Sang J.,Shao M.,et al..Polymer plating onAZ31 magnesium alloy surface and film evaluation of corrosionproperty.Journal ofMaterials Processing Technology,2009,209(9):4590-4594；MoriK.,Sai S.,Miyashita T.,et al..Photopolymerization of thin films oftriazinedithiols.Langmuir,1991,7(6):1158-1160；Mori K.,Suzuki K.,Shimizu K.,etal..Evaporation polymerization of6-dibutylamino-1,3,5-triazine-2,4-dithiol oniron plates.Langmuir,2002,18(24):9527-9532；Kang Z.,Mori K.,Oishi Y..Surfacemodification of magnesium alloys using triazine dithiols.Surface&CoatingsTechnology,2005,195(2-3):162-167；Mori K.,Asakura T.,Oishi Y..Electrochemicalreaction in the polymer plating oftriazine dithiols.Polymer Journal,2003,35(7):568-572)。再如，现有技术报道1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇处理铜和铜合金表面后，其耐蚀性能明显增强(Mori,K.,Saito,M.,Nakamura,Y..Study on functionarizationofmetal surface.II Formation of organic thin films on metal surfaces by using6-substituted1,3,5-triazine-2,4-dithiol monosodium salts.Nippon KagakuKaishi,1987(4),725-733；Mori,K.,Nakamura,Y.,Okumura,M.,et al..InhibitionEffects of 6-Substituted-1,3,5-Triazine-2,4-dithiol Monosodium Salts onCorrosion of Copper.Nippon Kagaku Kaishi,1977(6),786-791；Baba,H.,Kodama,T..Corrosion inhibition and characteristics of the triazinedithiol surfacefilm on copper under potentiostatic anodization.Corrosion Science,1999,41(10),1987-2000)。王亚斌研究了6-(3-三乙氧基硅基丙基氨)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇单钠盐对铜的保护性能(防腐蚀性能)(王亚斌,铜表面均三嗪二硫醇硅烷纳米薄膜的制备及性能研究,博士论文,哈尔滨工业大学,2017-7)。贾梦珂认为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单钠盐和6-N-烯丙基-N-1,1,2,2-四氢氟代癸烷基胺-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单钠盐处理可显著提升铜合金的耐蚀性能(贾梦珂,铜合金表面三嗪二硫醇类薄膜的制备及防腐性能研究,硕士论文,西北农林科技大学,2015-6)。
目前，现有技术中并没有关于6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物用作浮选捕收剂的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物在金属矿物浮选中的应用，该6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物能有效的提高有价金属矿物的富集和回收效率。
一种6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物在金属矿浮选中的应用，将其用作捕收剂，用于金属矿物的浮选；
所述的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物为具有式(Ⅰ)、式(Ⅱ)化合物中的至少一种；
式(Ⅰ)或(Ⅱ)中，R1、R2、R3独自为C1-C18的烃基或者烃基氧基；M为H、铵或金属离子。
本发明提供了6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物在用作浮选捕收剂中的全新用途。本发明人研究发现，6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物分子内结构以及基团可相互作用，能够改善选择性，改善金属矿的浮选回收率。
所述的烃基氧基为R4OCH2CH2CH2-；所述的R4为C1-C18的烃基。
所述的烃基为C2-C12的烷基、C6-C12的芳基、C5-C12的五元或者六元的环烃基；进一步优选为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、正辛基或异辛基。
所述的R1、R2、R3相互独立，R1优选为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、异丙氧基丙基、丁氧基丙基或己氧基丙基；R2优选为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、异丙氧基丙基、丁氧基丙基或己氧基丙基；R3优选为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、正辛基、异辛基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、异丙氧基丙基、丁氧基丙基或己氧基丙基。
所述的M优选为H、铵、钠或钾离子。M为H时，可存在硫酮式互变异构。
所述的金属矿为铜矿石、铅矿石、镍矿石、钴矿石或者锌矿石中的至少一种。
所述的应用，包括以下步骤：
步骤(1)：所述的金属矿矿石经粉碎、调浆后得矿浆；
步骤(2)：向所述的步骤(1)中矿浆中投加浮选药剂进行浮选，收集得到浮选精矿；所述的浮选药剂包含所述的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物；以浮选给矿矿石重量为计算标准，所述的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物的投加量优选为2-400g/t。
本发明的有益效果：
本发明的有益效果本发明首次将6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物应用于矿物中的有价金属浮选捕收，特别适用于含铜、铅或锌矿物的矿石中有价金属的富集和回收，并有良好的浮选选择性。
附图说明
图1为6-丁胺基-1,3,5-三嗪-2(1H)-硫酮-4-硫醇钠的1H NRM图；
图2为实施例1方铅矿和闪锌矿浮选结果；其中，■、●-6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇，□、○-丁黄药；■、□-方铅矿，●、○-闪锌矿；
图3为实施例1黄铜矿和黄铁矿浮选结果；
图4为实施例2黄铜矿和黄铁矿浮选结果。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是对本发明的保护范围的限定。实施例中所有的份数和百分数除另有规定外均指质量。实施例中对矿物的浮选过程都是常规过程，只是采用本发明的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物替代常规浮选捕收剂。
具有式(Ⅰ)或(Ⅱ)结构的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物可通过已报道的方法制得(中村儀郎,森邦夫,岡作次郎,2-R-4,6-ジメルカプト-s-トリアジンによるポリエピクロルヒドリンの加硫.日本ゴム協会誌,1973,46(9):779-787；杨乃峰,陈东林,李琦.S-三嗪衍生物的合成,吉林大学自然科学学报,1994(1):101-103；杨乃峰,葛树生.S-三嗪衍生物的合成(Ⅱ),吉林大学自然科学学报,1995(1):101-103)。
实施例1：6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇浮选性能
在6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇浓度为1×10-5mol/L，起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC)的浓度为15mg/L，N2气流速为200ml/min，对粒径为-0.076mm～+0.038mm的方铅矿、闪锌矿、黄铜矿或黄铁矿各浮选3分钟，浮选结果见图2和3。图2表明，在pH<8时，6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇浮选方铅矿和闪锌矿的回收率高，而pH>8时，其能有效实现方铅矿和闪锌矿的浮选分离。图3表明，在pH<10时，6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇浮选黄铜矿和黄铁矿的回收率高，而pH>10时，其能有效实现黄铜矿和黄铁矿的浮选分离。
相同条件下，丁黄药对方铅矿和闪锌矿浮选结果也列于图2中，其表明，与传统药剂丁黄药相比，6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇对方铅矿的捕收能力更强，而对闪锌矿的浮选选择性更好。
实施例2：6-丁胺基-1,3,5-三嗪-2(1H)-硫酮-4-硫醇钠浮选性能
在6-丁胺基-1,3,5-三嗪-2(1H)-硫酮-4-硫醇钠浓度为1×10-5mol/L，起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC)的浓度为15mg/L，N2气流速为200ml/min，对粒径为-0.076mm～+0.038mm的方铅矿或闪锌矿各浮选3分钟，浮选结果见图4。其表明，在pH<8时，6-丁胺基-1,3,5-三嗪-2(1H)-硫酮-4-硫醇钠盐浮选方铅矿和闪锌矿的回收率高，而pH＝8-10，其能有效实现方铅矿和闪锌矿的浮选分离。
实施例3：6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇浮选孔雀石
在6-(N,N-二丁基胺基)-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇浓度为1×10-4mol/L，矿浆pH为8.5，起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC)的浓度为15mg/L，N2气流速为200ml/min，对粒径为-0.076mm～+0.038mm的孔雀石浮选3分钟，孔雀石的浮选回收率为94.7％。
实施例4：浮选硫化铜矿石
江西某大型硫化铜矿石矿样，原矿含铜0.41％，含硫2.2％。试验流程：一次粗选；磨矿细度：-0.074mm占65.5％；药剂条件：石灰用量1000克/吨，矿浆pH值为9.0，起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC)用量20g/t，其余药剂条件及其结果见表1。表1的结果表明，与丁黄药、丁硫氮(N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠)等传统浮选捕收剂相比，6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇捕收剂取得更高的铜浮选回收率，且对硫的选择性更好。
表1江西某大型硫化铜矿石浮选条件及其结果
综上，本发明所述的浮选药剂，对目标矿物具有良好浮选选择性，能够改善目标矿物回收率。
Claims (11)
1.一种6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物在金属矿浮选中的应用，其特征在于，将其用作捕收剂，用于金属矿物的浮选；
所述的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物为具有式(Ⅰ)、式(Ⅱ)化合物中的至少一种；
其中式(Ⅰ)或(Ⅱ)中，R1、R2、R3独自为C1-C18的烃基或者烃基氧基；M为H、铵或金属离子。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的烃基氧基为R4OCH2CH2CH2-；所述的R4为C1-C18的烃基。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的烃基为C2-C12的烷基、C6-C12的芳基、C5-C12的五元或者六元的环烃基。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的R1、R2、R3相互独立。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，R1为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、异丙氧基丙基、丁氧基丙基或己氧基丙基。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，R2为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、异丙氧基丙基、丁氧基丙基或己氧基丙基。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，R3为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、正己基、正辛基、异辛基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、异丙氧基丙基、丁氧基丙基或己氧基丙基。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的M为H、钠、钾或铵离子。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的金属矿为铜矿石、铅矿石、镍矿石、钴矿石或者锌矿石中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将所述的金属矿矿石经粉碎、调浆后得矿浆；
步骤(2)：向所述的步骤(1)中矿浆中投加浮选药剂进行浮选，收集得到浮选精矿；所述的浮选药剂包含所述的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类化合物。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，以浮选给矿矿石重量为计算标准，所述的6-胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇类浮选捕收剂的投加量为2-400g/t。
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