CN114100863B - 一种α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于矿物浮选领域，具体涉及一种α‑烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，将式1所述的α‑烯醇酮用作捕收剂，用于包含方铅矿和其他硫化矿的混合矿的浮选分离。浮选矿浆中的式1化合物能够特异性地识别和捕收方铅矿，能够实现方铅矿和其他硫化矿的选择性分离，有助于获得高品位和回收率的铅精矿。

Description

一种α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用
技术领域
本发明属于矿物浮选领域，具体涉及铅硫化矿物的浮选分离方法。
背景技术
方铅矿和闪锌矿是主要的含铅和锌矿物，也是提炼铅和锌的最重要矿物原料。黄铁矿是分布最为广泛的硫化矿物，也是生产硫酸的主要原料。黄铁矿是铅锌矿中常见的伴生脉石矿物，且含量高。然而由于均属于硫化矿物，且表面物理化学性质相近，导致铅锌铁硫化矿物分离困难，特别是黄铁矿常常掺杂在方铅矿精矿产品中，这不仅严重影响了方铅矿精矿产品的品位，还会对后续冶炼环节造成困扰。
浮选是铅锌铁硫化矿物最有效、最常用的一种选矿方法。而浮选效果在很大程度上依赖于浮选药剂的使用，尤其是浮选捕收剂的使用。黄药类捕收剂是硫化矿物浮选常用的捕收剂，但其选择性差，导致铅锌铁硫化矿物的分离很难实现。为此，工业上常常采用添加各类抑制剂来实现三种矿物的分离。例如，添加大量石灰抑制黄铁矿，从而实现铅锌铁硫化矿物的分离。但是添加大量石灰抑制剂对方铅矿的浮选也会造成一定的影响，导致方铅矿部分损失在尾矿中。同时，大量石灰的使用也会影响金、银等稀贵金属的回收，并造成难以处理的高碱度尾矿浆，使得尾水难以回收利用，也对环境带来了不利影响。因此，研发一种对方铅矿具有高选择性的捕收剂具有重要意义。另外，浮选的矿浆pH环境要温和，不能过酸或者过碱，否则不利于后续尾水处理。
发明内容
本发明的第一目的在于，提供一种α-烯醇酮(本发明也间称为烯醇酮)在铅硫化矿物浮选中的应用，旨在改善方铅矿和其他硫化矿的浮选选择性。
本发明第二目的在于，提供一种用于方铅矿和其他硫化矿的复合捕收剂和浮选药剂。
一种α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，将式1所述的α-烯醇酮用作捕收剂，用于方铅矿和其他硫化矿浮选分离，获得方铅矿精矿；
Figure BDA0003372794530000011
式1
所述的R1为C1～C6的烷基或C3～C6的环烷基；
所述的R2为H、C1～C6的烷基；
所述的R3、R4独自为H、C1～C3的烷基；
所述的R5为H、C1～C6的烷基或C3～C6的环烷基；
所述的M为H、Na、K、NH4中的至少一种。
本发明创新地发现，浮选矿浆中的式1化合物能够特异性地识别和捕收方铅矿，能够实现方铅矿和其他硫化矿的选择性分离，有助于获得高品位和回收率的方铅矿精矿。
本发明中，所述的其他硫化矿为闪锌矿、黄铁矿和磁黄铁矿中的至少一种。
本发明中，所述的α-烯醇酮共轭结构的分子内协同是改善方铅矿特异性识别，改善其和其他硫化矿分选效果的关键。本发明中，所述的式1中，所述的R1～R5中，所述的烷基可以是所述碳数的直链或者支链的烷基，所述的环烷基可以是三元～六元的环基。
本发明所述的应用中，所述的浮选过程中，还添加有具有式2结构式的捕收剂：
Figure BDA0003372794530000021
式2
所述的R6为C5～C16的烷基、C3～C8的环烷基、苯基、取代苯基；所述的M2为H、Na、K、NH4中的至少一种。
式2捕收剂常用于氧化矿的浮选，然而，本发明研究意外地发现，将式2所述的捕收剂和式1所述的捕收剂联合使用，能够意外地实现协同，能够意外地改善方铅矿和其他硫化矿的分选选择性，能够改善方铅矿精矿品位和回收率。
本发明中，所述的R6中，所述的烷基可以为直链或支链的烷基，所述的环烷基优选为三元～六元的环烷基，所述的取代苯基可以是在苯环上带有取代基的基团。优选地，所述的R6为苯基或取代苯基，所述的取代苯基的取代基例如为C1～C4的烷基、烷氧基中的至少一种。
本发明中，作为优选，所述的式2捕收剂为式1捕收剂摩尔量的0.1～0.5倍。
本发明中，浮选过程中，捕收剂的用量可根据需要进行调整，考虑到效果和经济性，浮选的矿浆中，所述的捕收剂的总浓度为50～180g/t。当捕收剂为式1和式2组合捕收剂时，其优选的捕收剂的总量也为50～180g/t。
本发明中，浮选过程中，浮选过程的矿浆的pH为8～12。本发明中，可通过酸或碱来调控浮选过程中的pH，所述的酸例如为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。所述的碱例如为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
作为优选，浮选过程中，浮选过程的矿浆的pH为9～10；进一步优选为9～9.5。
本发明所述的应用，所述的浮选过程还添加有添加剂；所述的添加剂为硫酸锌；或硫酸锌和辅助添加剂；研究发现，添加所述的添加剂，有助于进一步改善方铅矿和其他硫化矿的分选效果。
所述的辅助添加剂为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。当为组合添加剂时，硫酸锌与辅助添加剂的质量比可以为1:0.05～0.15。
优选地，所述的添加剂的用量为200～800g/t。
本发明所述的应用中，所述的浮选过程还添加有复合起泡剂，所述的复合起泡剂包括起泡剂和消泡剂，所述的起泡剂为松醇油、甲氧基聚丙烯乙二醇、聚丙二醇单丁基醚中的至少一种；所述的消泡剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。所述的复合起泡剂中，所述的起泡剂和消泡剂的含量可根据需要进行调整，例如，二者的质量比可以是1:0.01～0.4。
优选地，所述的复合起泡剂为质量比为1:0.05～0.3的松醇油和乙醇的混合物；
优选地，浮选过程中，复合起泡剂的用量为15～50g/t。
本发明中，可借助于现有浮选设备进行所述的浮选；且所述的浮选药剂成分可根据需要在浮选的磨矿、浆化、矿浆等任意步骤中添加。
本发明所述的浮选步骤例如为：将包含方铅矿的混合矿碎磨至一定细度后，加入水制得一定浓度的矿浆，向矿浆中加入200～800g/t添加剂，搅拌后再加入所述的捕收剂，搅拌后调整矿浆pH至合适值，然后再加入起泡剂，继续搅拌进行浮选。
作为优选，所述的磨矿细度为-0.074mm的粉末矿石含量占总粉末矿石含量的50％～85％。
进一步优选，磨矿细度为60％～80％
作为优选，所述的矿浆浓度为30％～65％。
进一步优选，矿浆浓度为35％～55％。
本发明中，可将浮选后的尾矿经旋流器富集并沉降所得的上清液(包含残留药剂)在回用至粗选段。
本发明还提供了一种复合捕收剂，包含式1捕收剂和式2捕收剂：
Figure BDA0003372794530000031
式1
Figure BDA0003372794530000041
式2
所述的R1为C1～C6的烷基或C3～C6的环烷基；
所述的R2为H、C1～C6的烷基；
所述的R3、R4独自为H、C1～C3的烷基；
所述的R5为H、C1～C6的烷基或C3～C6的环烷基；
所述的M为H、Na、K、NH4中的至少一种；
所述的R6为C5～C16的烷基、C3～C8的环烷基、苯基或取代苯基；所述的M2为H、Na、K、NH4中的至少一种。
本发明研究发现，所述的式1和式2捕收剂联合，可以实现协同，可以改善方铅矿和其他硫化矿如闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿的分选效果，改善方铅矿精矿的品位和回收率。
本发明中，所述的复合捕收剂中，式1和式2的摩尔比为1：0.1～0.5。
作为优选，所述的复合捕收剂为用于方铅矿和其他硫化矿分选的捕收剂。所述的其他硫化矿为闪锌矿、黄铁矿和磁黄铁矿中的至少一种。
本发明还提供了一种复合浮选药剂，包含所述的复合捕收剂；还优选包含本发明上述的添加剂和复合起泡剂。
优选地，所述的复合浮选药剂为各成分的混合物，或者部分混合物，或者相互独立设置的AB料；
优选地，所述的复合浮选药剂为用于方铅矿和其他硫化矿分选的药剂。所述的其他硫化矿为闪锌矿、黄铁矿和磁黄铁矿中的至少一种。
有益效果
1、本发明研究发现，矿浆中的式1化合物能够高选择性地识别和捕收方铅矿，能够实现方铅矿和其他硫化矿如铁和/或锌硫化矿的选择性分选。
2、将式1捕收剂和式2捕收剂联合，能够意外地实现协同，能够进一步改善铅和锌和/或铁硫化矿的分选选择性。
3、进一步结合添加剂，能够进一步改善铅和锌和/或铁硫化矿的分选选择性。
4、本发明的浮选过程不影响金、银等伴生稀贵金属回收，同时温和的矿浆环境有利于尾水的处理。
5、多数情况下，残留在尾矿中的药剂是采用化学降解的办法处理干净，然后再返回浮选作业。而本发明由于药剂种类简单，且浮选环境温和，使得本发明中的捕收剂经过简单的手段富集后可直接回用于方铅矿粗选段。从而，实现了捕收剂的循环使用，降低了水处理成本和药剂成本，保护了生态环境。
6、本发明所述的捕收剂材料易得，成本低，用量少，具有重要的推广价值。
具体实施方式
以下实例是对本发明内容的进一步说明，而不是限制本发明权利要求保护的范围。
实施例1
捕收剂a：
Figure BDA0003372794530000051
捕收剂b：
Figure BDA0003372794530000052
将捕收剂a(也可使用β-酮式变形原料：如C2H5COCH2COC2H5)和捕收剂b混合物捕收剂(摩尔比1:0.1)应用于方铅矿、闪锌矿或黄铁矿单矿物浮选，具体步骤为：将2g粒度为-74+38μm的方铅矿或黄铁矿或闪锌矿单矿物和40mL去离子水加入浮选槽中，在1700r/min转速下搅拌1min后加入560g/t硫酸锌和170g/t的混合物捕收剂，继续搅拌3min后调整矿浆pH在9.0，然后加入30g/t质量比1:0.2的松醇油和乙醇的混合物起泡剂，继续搅拌2min进行充气浮选，浮选时间3min。最后，将浮选后的精矿和尾矿分别干燥称重，计算所得方铅矿、闪锌矿和黄铁矿回收率分别为92.35％、10.17％和14.26％。该结果表明混合物捕收剂对方铅矿具有更好的选择性。
实施例2：
除浮选pH与实施例1不同外，其他均与实施例1一致。
表1不同pH下的方铅矿、闪锌矿和黄铁矿浮选回收率
pH 方铅矿回收率/％ 黄铁矿回收率/％ 闪锌矿回收率/％
8 79.35 21.42 10.57
10 89.28 13.05 9.18
11 84.06 12.77 8.69
对比表1和实施例1结果可知，新捕收剂在较广的pH范围内均对方铅矿具有选择性捕收能力，不过方铅矿与闪锌矿和黄铁矿的最佳分离pH在9。
实施例3
捕收剂a：
Figure BDA0003372794530000061
捕收剂b：
Figure BDA0003372794530000062
将捕收剂a(也可使用β酮式变形酮原料如:(CH3)2CHCOCH2COCH(CH3)2)和捕收剂b混合物捕收剂(摩尔比1:0.2)应用于广西某方铅矿，其中Pb品位为4.15％，Zn品位为2.06％，主要脉石矿物为石英、长石、黄铁矿和少量黄铜矿。试验过程为：将方铅矿碎磨至70％的细度，控制矿浆浓度为45％，然后将450g/t的硫酸锌和90g/t的混合物捕收剂加入到矿浆中，搅拌3min后调整矿浆pH至9.0，然后再加入25g/t的起泡剂(松醇油和乙醇的质量比为1:0.1)，继续搅拌2min进行一粗三精一扫闭路浮选。其中，扫选硫酸锌和混合捕收剂用量分别为150g/t和40g/t，精一硫酸锌用量为100g/t，精二至精三为空白精选。所得铅精矿中含Zn(即Zn品位)1.64％，Pb品位和回收率分别为61.25％和90.51％。捕收剂回用试验表明，在基本不改变铅精矿品位和回收率下，方铅矿粗选捕收剂用量可由90克/吨降低至70克/吨。
实施例4
和实施例3相比，区别仅在于，采用单一的捕收剂a替换所述的混合捕收剂，且其用量同实施例3所述的混合捕收剂。
结果为：所得铅精矿中含Zn 1.48％，Pb品位和回收率分别为57.76％和83.02％。相比于实施例3中浮选的结果，只采用捕收剂a，铅精矿中的Pb品位和回收率均有所下降，说明采用复合捕收剂有助于通过捕收剂之间的正协同作用提升铅精矿品位和回收率。
对比例1
和实施例3相比，区别仅在于，采用单一的捕收剂b替换所述的混合捕收剂，且其用量同实施例3所述的混合捕收剂。
结果为：所得铅精矿中含Zn 1.76％，Pb品位和回收率分别为53.42％和81.02％。相比于实施例3中浮选的结果，只采用捕收剂b，铅精矿中的Pb品位和回收率均下降明显，同时铅精矿中Zn含量也有所升高，该结果进一步说明采用复合捕收剂有助于通过捕收剂之间的正协同作用提升铅精矿品位和回收率。
实施例5
和实施例3相比，区别仅在于，采用以下的结构式的化合物(式3)替换混合捕收剂中的捕收剂b。
Figure BDA0003372794530000071
(式3)
结果为：所得铅精矿中含Zn 2.65％，Pb品位和回收率分别为49.16％和78.84％。相比于实施例3中浮选的结果，采用该实施例中具有式3结构的捕收剂替换捕收剂b，铅精矿中的Zn含量升高，即Zn损失增加，同时Pb品位和回收率均显著下降。该结果说明，需要采用合适的辅助捕收剂(捕收剂b)才能与实施例3中的主捕收剂a产生正协同作用。
对比例2：
和实施例5相比，区别仅在于，采用单一式3捕收剂替换所述的组合捕收剂，其总量同所述的混合捕收剂。
结果为：所得铅精矿中含Zn 3.27％，Pb品位和回收率分别为40.89％和75.49％。相比于实施例3中浮选的结果，只采用实施例5中的捕收剂(式3)，铅精矿中的Zn含量明显升高，即Zn损失增加，同时Pb品位和回收率均大幅下降。该结果说明，本发明中的混合捕收剂比传统的捕收剂(式3)对方铅矿具有更好的选择性。
通过实施例3、实施例4和实施例5可知，采用本发明所述的式1和式2捕收剂联合，方可意外地实现正协同，能够带来更优的分选效果。
实施例6
捕收剂a：
Figure BDA0003372794530000072
捕收剂b：
Figure BDA0003372794530000073
将捕收剂a(也可使用β酮式变形酮原料如：CH3COCH(C(CH3)3)COCH3和捕收剂b混合物捕收剂(摩尔比1:0.3)应用于云南某方铅矿，其中Pb品位为2.84％，Zn品位为3.67％，主要脉石矿物为石英、方解石、长石、白云石、黄铁矿和磁黄铁矿。试验过程为：将方铅矿碎磨至65％的细度，控制矿浆浓度为40％，然后将500g/t的硫酸锌和55g/t的混合捕收剂加入到矿浆中，搅拌3min后调整矿浆pH至8.5，然后再加入20g/t的起泡剂(松醇油和乙醇的质量比为1:0.05)，继续搅拌2min进行一粗三精一扫闭路浮选。其中，扫选硫酸锌和混合捕收剂用量分别为200g/t和10g/t，精一硫酸锌用量为50g/t，精二至精三为空白精选。所得铅精矿中含Zn 2.53％，Pb品位和回收率分别为60.13％和88.25％。捕收剂回用试验表明，在基本不改变铅精矿品位和回收率下，方铅矿粗选捕收剂用量可由55克/吨降低至38克/吨。
对比例3
除将实施例1中的混合物捕收剂换成
Figure BDA0003372794530000081
(式3)外，其他均与实施例1一致。浮选后方铅矿、闪锌矿和黄铁矿回收率分别为93.02％、18.58％和59.16％。对比实施例1结果可知，相比于传统捕收剂相比，本发明所述的捕收剂具有更优的方铅矿选择性。

Claims (20)

1.一种α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，将式1所述的α-烯醇酮用作捕收剂，用于方铅矿和其他硫化矿浮选分离，获得方铅矿精矿；
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式1
所述的R1为C1~C6的烷基或C3~C6的环烷基；
所述的R2为H、C1~C6的烷基；
所述的R3、R4独自为H、C1~C3的烷基；
所述的R5为H、C1~C6的烷基或C3~C6的环烷基；
所述的M为H、Na、K或NH4。
2.如权利要求1所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，所述的其他硫化矿为闪锌矿、黄铁矿和磁黄铁矿中的至少一种。
3.如权利要求1~2任一项所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，所述的浮选过程中，还添加有具有式2结构式的捕收剂：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式2
所述的R6为C5~C16的烷基、C3~C8的环烷基、苯基或取代苯基；所述的M2为H、Na、K或NH4。
4.如权利要求3所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，式2捕收剂为式1捕收剂摩尔量的0.1~0.5倍。
5.如权利要求1所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，浮选的矿浆中，所述的捕收剂的浓度为50~180g/t。
6.如权利要求1所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，浮选过程的矿浆的pH为8~12。
7.如权利要求6所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，浮选过程的矿浆的pH为9~10。
8.如权利要求1所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，所述的浮选过程还添加有添加剂；所述的添加剂为硫酸锌；或硫酸锌和辅助添加剂；
所述的辅助添加剂为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。
9.如权利要求8所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，所述的添加剂的用量为200~800g/t。
10.如权利要求1所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，所述的浮选过程还添加有复合起泡剂，所述的复合起泡剂包括起泡剂和消泡剂，所述的起泡剂为松醇油、甲氧基聚丙烯乙二醇、聚丙二醇单丁基醚中的至少一种；所述的消泡剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
11.如权利要求10所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，所述的复合起泡剂为质量比为1:0.05~0.3的松醇油和乙醇的混合物。
12.如权利要求10所述的α-烯醇酮在铅硫化矿物浮选中的应用，其特征在于，浮选过程中，复合起泡剂的用量为15~50g/t。
13.一种复合捕收剂，其特征在于，包含式1捕收剂和式2捕收剂：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
式1
Figure DEST_PATH_IMAGE008
式2
所述的R1为C1~C6的烷基或C3~C6的环烷基；
所述的R2为H、C1~C6的烷基；
所述的R3、R4独自为H、C1~C3的烷基；
所述的R5为H、C1~C6的烷基或C3~C6的环烷基；
所述的M为H、Na、K或NH4；
所述的R6为C5~C16的烷基、C3~C8的环烷基、苯基或取代苯基；所述的M2为H、Na、K或NH4。
14.如权利要求13所述的复合捕收剂，其特征在于，所述的复合捕收剂中，式1和式2的摩尔比为1：0.1~0.5。
15.如权利要求13或14所述的复合捕收剂，其特征在于，所述的复合捕收剂为用于方铅矿和其他硫化矿分选的捕收剂。
16.如权利要求15所述的复合捕收剂，其特征在于，所述的其他硫化矿为闪锌矿、黄铁矿和磁黄铁矿中的至少一种。
17.一种复合浮选药剂，其特征在于，包含权利要求13~16任一项所述的复合捕收剂。
18.如权利要求17所述的复合浮选药剂，其特征在于，还包含权利要求8或9应用中所述的添加剂和/或权利要求10~12任一项应用中所述的复合起泡剂。
19.如权利要求17或18所述的复合浮选药剂，其特征在于，所述的复合浮选药剂为用于方铅矿和其他硫化矿分选的药剂。
20.如权利要求19所述的复合浮选药剂，其特征在于，所述的其他硫化矿为闪锌矿、黄铁矿和磁黄铁矿中的至少一种。
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