CN110749662A - 一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法 - Google Patents

一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法 Download PDF

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张珺超
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Abstract

本方法公开了一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法，属于分析检测领域，特别涉及一种使用液相色谱‑串联质谱法测定植物源性食品中的茚嗪氟草胺残留量的高灵敏度检测方法。具体步骤如下：取一定量的样品，加甲酸乙腈提取，过SinCHERS萃取柱净化，滤液直接过滤膜并上机分析，外标法定量。本发明适用于植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定，具有方法操作简单，快捷，灵敏度高，定量准确，回收率高的特点，弥补了该项目没有检测方法的空白，对提高我国的检测能力具有重要的意义。

Description

一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法，特别涉及一种使用液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的茚嗪氟草胺的高灵敏度检测方法。
背景技术
茚嗪氟草胺，英文名称为Indaziflam，是一种新型除草剂，是植物体内纤维素生物合成抑制剂，通过抑制植物体内的纤维素合成达到除草的效果。但该化合物及其降解产物在水体中的残留会损害免疫系统而危害人体、动植物和水生生物的健康。该类化合物可能引起人类癌症及先天性缺陷，同时能够干扰荷尔蒙的正常功能。目前我国对于茚嗪氟草胺没有规定其最大残留限量，但是在国外发达国家，已经对其做了规定，如加拿大规定咖啡豆中最大残留量为0.01mg/kg；美国环保署通过对茚嗪氟草胺毒理性、致癌性等方面进行了风险评估认为树生浆果、蔓越莓、小爬藤类水果、热带、亚热带皮可食小水果中茚嗪氟草胺残留量在0.01mg/kg以下才是安全的；而目前我国还未开展这方面的研究。
目前，还未查到茚嗪氟草胺在不同基质中的相关检测内容。因此发明一种高效灵敏的检测植物源性食品中茚嗪氟草胺的检测方法，通过研究茚嗪氟草胺的测定方法，制定该项目的相关标准，对其残留量进行有效控制，切实维护人体健康和环境保护势在必行。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法。
本发明所述的技术问题可通过以下技术方案得以解决：
(1)植物源性食品的前处理
取代表性样品约100g，不可用水洗，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。装入洁净容器，密封，并标明标记。
(2)固相萃取柱净化
称取10g样品于聚丙烯离心管中，准确加入10mL 0.1％甲酸乙腈，振荡3min、摇匀后超声15min，向样品中加入5g盐包，盐包为氯化钠、硫酸镁和醋酸钠按照5∶2∶2组成，盐析净化，振摇5min，7000r/min离心2min，样液过SinCHERS柱，取上清液1mL，过0.22μm有机滤膜，上机供液相色谱-串联质谱仪测定。
(3)液相色谱串联质谱测定：建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。
作为优选，在步骤(3)所述所述液相条件为：色谱柱：BEH C18柱，2.1×50mm，1.8μm；流动相为甲醇和0.1％甲酸水，梯度洗脱，0.00～0.50min，30％甲醇；0.50～2.50min，30％～60％甲醇；2.50～4.50min，60％～95％甲醇；4.51～6.00min，95％～5％甲醇；进样量为1μL，流速为0.4mL/min，柱温为40℃。
作为优选，在步骤(3)所述所述质谱条件为：离子源：ESI；扫描方式：正离子；离子源温度：300℃；DL管温度：250℃；茚嗪氟草胺的定量离子对为m/z＝302.1/158.2，定性离子对为m/z＝302.1/138.2，碰撞能量分别为18eV和25eV。
本发明的有益效果在于：
本检测方法采用SinCHERS柱净化，结合液相色谱-串联质谱技术检测植物源性食品中茚嗪氟草胺的残留量，大大降低了前处理的劳动强度，提高了分析效率，且具有灵敏度高，重现性好的特点。对于控制农药合理规范的使用，加强监管，提供了必要的检测技术支持，同时为制定关于茚嗪氟草胺残留量的卫生标准提供了科学合理的检测方法。
附图说明
图1. 1.0μg/L的茚嗪氟草胺标准品在液相色谱-串联质谱仪的多反应监测色谱图；
图2.茚嗪氟草胺标准工作曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述实施例范围之中。
实施例1葡萄中茚嗪氟草胺残留量的测定
(1)前处理
取代表性样品约100g，不可用水洗，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。装入洁净容器，密封，并标明标记。
(2)SinCHERS柱净化
称取10g样品于聚丙烯离心管中，准确加入10mL 0.1％甲酸乙腈，振荡3min、摇匀后超声15min，向样品中加入5g盐包，盐析净化，振摇5min，7000r/min离心2min，样液过SinCHERS柱，取上清液1mL，过0.22μm有机滤膜，上机供液相色谱-串联质谱仪测定。
(3)液相色谱-串联质谱测定
建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。液相条件为：色谱柱：BEH C18柱，2.1×50mm，1.8μm；流动相为甲醇和0.1％甲酸水，梯度洗脱，0.00～0.50min，30％甲醇；0.50～2.50min，30％～60％甲醇；2.50～4.50min，60％～95％甲醇；4.51～6.00min，95％～5％甲醇；进样量为1μL，流速为0.4mL/min，柱温为40℃。质谱条件为：离子源：ESI；扫描方式：正离子；离子源温度：300℃；DL管温度：250℃；茚嗪氟草胺的定量离子对为m/z＝302.1/158.2，定性离子对为m/z＝302.1/145.2，碰撞能量分别为18eV和25eV。
(4)定性测定：按照上述液相条件和质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检出的色谱峰保留时间与标准品一致，且目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差应在合理的范围之内。
(5)线性关系：将标准储备液逐级稀释，制备六个不同浓度的系列工作液，分别为0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L和1μg/L。按浓度从低到高顺序，依照上述色谱条件和质谱条件测定。按其标准溶液浓度X与对应的峰面积Y作标准曲线图，计算回归方程和相关系数，回归方程为Y＝206234X-317.27，相关系数为R2＝0.9992，说明线性良好。
(6)准确度和精密度：准确称取阴性植物源性食品样品，添加3个不同含量水平的茚嗪氟草胺标准溶液，每个浓度进行6个平行样品测定，依照上述色谱条件和质谱条件进行分析，准确度用回收率表示，精密度用相对标准偏差表示。准确度和精密度计算结果见表1。
表1植物源性食品添加茚嗪氟草胺准确度和精密度的试验结果
Figure BSA0000167857480000041
通过表1可以看出，本发明方法的准确度在90％-100％之间，精密度在5％以下。说明该方法准确度高，且重现性好。
(7)检出限和定量限：以水样的空白样品进行添加试验，方法检出限以信噪比≥3估算；定量限的确定依据是样品的实际加标回收率70％～120％之间，信噪比≥10，相对标准偏差≤15％，最终确定检出限为0.05μg/L，定量限为0.1μg/L。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (3)

1.一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)植物源性食品的前处理
取代表性样品约100g，不可用水洗，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀；装入洁净容器，密封，并标明标记；
(2)固相萃取柱净化
称取10g样品于聚丙烯离心管中，准确加入10mL0.1％甲酸乙腈，振荡3min、摇匀后超声15min，向样品中加入5g盐包，盐包为氯化钠、硫酸镁和醋酸钠按照5∶2∶2组成，盐析净化，振摇5min，7000r/min离心2min，样液过SinCHERS柱，取上清液1mL，过0.22μm有机滤膜，上机供液相色谱-串联质谱仪测定；
(3)液相色谱-串联质谱测定
建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。
2.根据权利要求1中所述的一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法，其特征在于所述的液相条件为：色谱柱：BEH C18柱，2.1×50mm，1.8μm；流动相为甲醇和0.1％甲酸水，梯度洗脱，0.00～0.50min，30％甲醇；0.50～2.50min，30％～60％甲醇；2.50～4.50min，60％～95％甲醇；4.51～6.00min，95％～5％甲醇；进样量为1μL，流速为0.4mL/min，柱温为40℃。
3.根据权利要求1中所述的一种植物源性食品中茚嗪氟草胺残留量的测定方法，其特征在于所述的质谱条件为：离子源：ESI；扫描方式：正离子；离子源温度：300℃；DL管温度：250℃；茚嗪氟草胺的定量离子对为m/z＝302.1/158.2，定性离子对为m/z＝302.1/138.2，碰撞能量分别为18eV和25eV。
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