CN110746819A - 一种微胶囊温变色粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及感温变色材料技术领域，尤其涉及一种微胶囊温变色粉的制备方法。其包括以下步骤：温变色粉制备、预聚体合成、乳液制备、微胶囊制备以及洗涤过滤，从而得到微胶囊温变色粉。该制备方法简单、易操作、且制备成本低，其制备得到的微胶囊温变色粉具有良好的热敏性和油墨相合性。

Description

一种微胶囊温变色粉的制备方法
技术领域
本发明涉及感温变色材料技术领域，尤其涉及一种微胶囊温变色粉的制备方法。
背景技术
目前，最常用的防伪技术为温变油墨技术，即将可逆显色或区间显色的温变油墨以logo、防伪标识、或其他方式印刷至套印的最后一道印刷，常温下不显色，经升温显色，logo或防伪标识开始显现出来；或以可逆消色油墨进行印刷，经升温后，常温下显示的logo或防伪标识开始消失，恢复常温后，logo或防伪标识重新出现，从而达到防伪的效果。在实际应用时，通常把温变油墨的变色温度点设置为接近人体的体温，这样我们可以靠双手的触摸就可使商品图案发生颜色变化从而对防伪标识进行鉴别。因为防伪的使用对象是普通老百姓，这种防伪方法简单容易，一看就懂。
温变油墨中主要发挥感温变色效果的主要是温变色粉，且通常将温变色粉微胶囊化以保护其热敏效果，因此需要一种微胶囊温变色粉的制备方法。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种微胶囊温变色粉的制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种微胶囊温变色粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）温变色粉制备：将有机类热变色材料、二氧化钛、双酚A、十四醇混合后超声分散0.5-1h，然后将混合物加热至100-120℃后加入正二十二醇和对苯甲磺酸，搅拌8-9h后干燥，得到温变色粉；
（2）预聚体合成：将含氨基化合物、37-40%的甲醛溶液和部分温变色粉于pH为8-10、温度为60-80℃的条件下混合并搅拌得到预聚体溶液；
（3）乳液制备：将正十八烷加热熔融后与剩余温变色粉、乳化剂混合，于pH为4-5、温度为60-70℃的条件下搅拌乳化30-45min，得到乳液；
（4）微胶囊制备，将预聚体溶液加入乳液中，静置2-3h后，调节pH为8-9，得到微胶囊悬浮液；
（5）洗涤过滤，将微胶囊悬浮液过滤后，滤饼用30%的热乙醇溶液洗涤后以热蒸馏水洗涤，于50℃干燥得到微胶囊温变色粉。
优选地，步骤（1）中，二氧化钛进行预处理：将二氧化钛与硅烷偶联剂混合并置于超声下反应1-2h，然后将反应产物离心分离，分离得到的固定物洗涤后真空干燥。
优选地，步骤（1）中，有机类热变色材料选自结晶紫内酯、吡啶蓝、热敏红 热敏绿中的一种。
优选地，步骤（1）中，有机类热变色材料、二氧化钛、双酚A、十四醇、正二十二醇、对苯甲磺酸的投加质量比为1：（0.1-0.3）：（5-7）：（50-60）：（0.2-0.3）：（0.04-0.05）。
优选地，步骤（2）中，含氨基化合物选用三聚氰胺、尿素中的一种或几种。
优选地，步骤（2）中，含氨基化合物和甲醛溶液的投加质量比为（4-11）：3。
优选地，步骤（2）中，采用三乙醇调节pH。
优选地，步骤（3）中，正十八烷和乳化剂的投加质量比为（1.5-2.5）：1。
优选地，步骤（3）中，采用柠檬酸或稀盐酸调节pH。
优选地，步骤（4）中，采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH。
本发明的有益效果：
制备简单、成本低廉，且制备得到的微胶囊温变色粉热敏效果好、不易变质。将其用于温变油墨的制备时，与其他物质的相合性好。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种微胶囊温变色粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）温变色粉制备：按照质量份，将1份结晶紫内酯、0.2份二氧化钛、6份双酚A、55份十四醇混合后超声分散0.8h，然后将混合物放入油浴锅内加热至110℃后，向其中加入0.25份正二十二醇和0.045份对苯甲磺酸，搅拌8.5h后，用无水乙醇进行洗涤过滤，并将得到的滤饼置于80℃干燥，得到温变色粉。
其中，所用的二氧化钛为经过预处理过的二氧化钛，其步骤为：将二氧化钛与硅烷偶联剂混合并置于超声下反应1.5h，然后将反应产物离心分离，分离得到的固定物洗涤后真空干燥。
（2）预聚体合成：按照步骤（1）中的质量比，将8份三聚氰胺、3份质量分数为38%的甲醛溶液、一半温变色粉以及少量去离子水混合，并采用三乙醇调节pH为9，将其置于温度为70℃的水浴条件下搅拌，得到预聚体溶液。
（3）乳液制备：按照步骤（1）中的质量比，将2份正十八烷加热熔融后与剩余温变色粉、1份聚丙烯酸混合，采用柠檬酸调节pH为4.5，并在温度为65℃的条件下搅拌乳化40min，得到乳液。
（4）微胶囊制备，将预聚体溶液缓慢滴入乳液中，滴加结束后静置2.5h，然后采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为8.5，得到微胶囊悬浮液。
（5）洗涤过滤，将微胶囊悬浮液过滤后，滤饼用30%的热乙醇溶液洗涤2次后以热蒸馏水洗涤2次，于50℃干燥得到微胶囊温变色粉。
（6）将制备得到的微胶囊温变色粉用透明袋密封后置于水浴锅，从25℃开始升温，每次升温1℃，观测颜色变化。
实施例2
一种微胶囊温变色粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）温变色粉制备：按照质量份，将1份热敏红、0.1份二氧化钛、5份双酚A、50份十四醇混合后超声分散0.5h，然后将混合物放入油浴锅内加热至100℃后，向其中加入0.2份正二十二醇和0.04份对苯甲磺酸，搅拌8h后，用无水乙醇进行洗涤过滤，并将得到的滤饼置于80℃干燥，得到温变色粉。
其中，所用的二氧化钛为经过预处理过的二氧化钛，其步骤为：将二氧化钛与硅烷偶联剂混合并置于超声下反应1h，然后将反应产物离心分离，分离得到的固定物洗涤后真空干燥。
（2）预聚体合成：按照步骤（1）中的质量比，将11份三聚氰胺、3份质量分数为37%的甲醛溶液、80%的温变色粉以及少量去离子水混合，并采用三乙醇调节pH为8；置于温度为60℃的水浴条件下搅拌，得到预聚体溶液。
（3）乳液制备：按照步骤（1）中的质量比，将1.5份正十八烷加热熔融后与剩余温变色粉、1份明胶混合，采用稀盐酸调节pH为4，并在温度为60℃的条件下搅拌乳化30min，得到乳液。
（4）微胶囊制备，将预聚体溶液缓慢滴入乳液中，滴加结束后静置2-3h，然后采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为8，得到微胶囊悬浮液。
（5）洗涤过滤，将微胶囊悬浮液过滤后，滤饼用30%的热乙醇溶液洗涤3次后以热蒸馏水洗涤1次，于50℃干燥得到微胶囊温变色粉。
（6）将制备得到的微胶囊温变色粉用透明袋密封后置于水浴锅，从25℃开始升温，每次升温1℃，观测颜色变化。
实施例3
一种微胶囊温变色粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）温变色粉制备：按照质量份，将1份吡啶蓝、0.3份二氧化钛、7份双酚A、60份十四醇混合后超声分散1h，然后将混合物放入油浴锅内加热至120℃后，向其中加入0.3份正二十二醇和0.05份对苯甲磺酸，搅拌9h后，用无水乙醇进行洗涤过滤，并将得到的滤饼置于80℃干燥，得到温变色粉。
其中，所用的二氧化钛为经过预处理过的二氧化钛，其步骤为：将二氧化钛与硅烷偶联剂混合并置于超声下反应2h，然后将反应产物离心分离，分离得到的固定物洗涤后真空干燥。
（2）预聚体合成：按照步骤（1）中的质量比，将4份尿素、3份质量分数为40%的甲醛溶液、30%的温变色粉以及少量去离子水混合，并采用三乙醇调节pH为10；置于温度为80℃的水浴条件下搅拌，得到预聚体溶液。
（3）乳液制备：按照步骤（1）中的质量比，将2.5份正十八烷加热熔融后与剩余温变色粉、1份十二烷基硫酸钠混合，采用质量分数为10%的柠檬酸调节pH为5，并在温度为70℃的条件下搅拌乳化45min，得到乳液。
（4）微胶囊制备，将预聚体溶液缓慢滴入乳液中，滴加结束后静置3h，然后采用碳酸钾溶液调节pH为9，得到微胶囊悬浮液。
（5）洗涤过滤，将微胶囊悬浮液过滤后，滤饼用30%的热乙醇溶液洗涤3次后以热蒸馏水洗涤3次，于50℃干燥得到微胶囊温变色粉。
（6）将制备得到的微胶囊温变色粉用透明袋密封后置于水浴锅，从25℃开始升温，每次升温1℃，观测颜色变化。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)温变色粉制备：将有机类热变色材料、二氧化钛、双酚A、十四醇混合后超声分散0.5-1h，然后将混合物加热至100-120℃后加入正二十二醇和对苯甲磺酸，搅拌8-9h后干燥，得到温变色粉；
(2)预聚体合成：将含氨基化合物、37-40%的甲醛溶液和部分温变色粉于pH为8-10、温度为60-80℃的条件下混合并搅拌得到预聚体溶液；
(3)乳液制备：将正十八烷加热熔融后与剩余温变色粉、乳化剂混合，于pH为4-5、温度为60-70℃的条件下搅拌乳化30-45min，得到乳液；
(4)微胶囊制备，将预聚体溶液加入乳液中，静置2-3h后，调节pH为8-9，得到微胶囊悬浮液；
(5)洗涤过滤，将微胶囊悬浮液过滤后，滤饼用30%的热乙醇溶液洗涤后以热蒸馏水洗涤，于50℃干燥得到微胶囊温变色粉。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，二氧化钛进行预处理：将二氧化钛与硅烷偶联剂混合并置于超声下反应1-2h，然后将反应产物离心分离，分离得到的固定物洗涤后真空干燥。
3.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，有机类热变色材料选自结晶紫内酯、吡啶蓝、热敏红 热敏绿中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，有机类热变色材料、二氧化钛、双酚A、十四醇、正二十二醇、对苯甲磺酸的投加质量比为1：（0.1-0.3）：（5-7）：（50-60）：（0.2-0.3）：（0.04-0.05）。
5.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，含氨基化合物选用三聚氰胺、尿素中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，含氨基化合物和甲醛溶液的投加质量比为（4-11）：3。
7.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用三乙醇胺调节pH。
8.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于： 步骤（3）中，正十八烷和乳化剂的投加质量比为（1.5-2.5）：1。
9.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于： 步骤（3）中，采用柠檬酸或稀盐酸调节pH。
10.根据权利要求1所述的一种微胶囊温变色粉的制备方法，其特征在于： 步骤（4）中，采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH。
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