CN110746642B - 一种电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法。本发明制备方法依次包括以下步骤：第一步，采用碳纳米管水性浆料得到碳纳米管负载泡沫镍；第二步，制备含钠碳纳米管水性浆料的水凝胶前驱体母液A；第三步，使水凝胶前驱体母液A充满碳纳米管负载泡沫镍后加热聚合；第四步，采用无机酸中刻蚀掉泡沫镍；第五步，制备含钠碳纳米管水性浆料的水凝胶前驱体母液B；第六步，使水凝胶前驱体母液B充满刻蚀掉泡沫镍的水凝胶后加热聚合，得到电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶。本发明采用的单体为丙烯酸和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。本发明制备方法简单，聚合物水凝胶电响应速度快，可用作人工肌肉。

Description

一种电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种智能水凝胶及其制备方法，特别涉及电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，属于电驱动智能水凝胶领域。
背景技术
智能材料能够对外界温度、光、电场磁场等外部信号刺激做出响应，成为当今功能材料研究的一大热门，其中高分子水凝胶是最常见最重要的一种。聚合物水凝胶是一种具有亲水性的三维聚合物网络结构的智能高分子，在水中可吸水膨胀，这些特性使水凝胶可以广泛应用在组织工程、人工肌肉、分离膜、化学阀、传感器等前沿领域。
由于电场的可控和便于调节强度，所以在电场下发生刺激响应的电响应型水凝胶引起了人们的广泛研究兴趣。由离子单体聚合成的聚合物水凝胶能对电刺激表现出膨胀或收缩的形态变化，进而产生弯曲行为，因此这类水凝胶在人工肌肉、机器人手臂、仿生鱼和履带爬行器等领域具有广泛的应用前景。但是，目前高分子水凝胶的机械性能差，严重限制了其应用。因此，提高力学性能和保持高的电响应性成为目前高分子水凝胶领域的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能和电响应性能都优异的电响应型三维CNTs导电双网络聚合物水凝胶及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，依次包括以下步骤：
第一步，将泡沫镍浸入碳纳米管水性浆料中，抽真空使碳纳米管水性浆料充满泡沫镍内，然后干燥，这个过程重复1～5次，得到碳纳米管负载泡沫镍；
第二步，将钠基蒙脱土、碳纳米管水性浆料、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂加入去离子水中混合均匀，得到水凝胶前驱体母液A；
第三步，将第一步所得的碳纳米管负载泡沫镍浸入第二步所得的水凝胶前驱体母液A中，抽真空使水凝胶前驱体母液A充满碳纳米管负载泡沫镍中，然后加热聚合，得到聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍；
第四步，将第三步制得的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍浸入无机酸中刻蚀掉泡沫镍，得到多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶；
第五步，将碳纳米管水性浆料、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂加入去离子水中混合均匀，得到水凝胶前驱体母液B；
第六步，将第四步制得的多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶浸入第五步所得的水凝胶前驱体母液B中，抽真空使水凝胶前驱体母液B充分吸入其中，然后加热聚合，得到含有三维碳纳米管富集导电双网络的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/碳纳米管/钠基蒙脱土复合水凝胶。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，第二步水凝胶前驱体母液A中的丙烯酸∶2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶N，N′-亚甲基双丙烯酰胺∶引发剂的摩尔比为1～0∶0～1∶0.05～0.2∶0.01～0.05∶0～0.05，钠基蒙脱土占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺之总质量的0％～4％。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，第四步采用的无机酸为盐酸、硝酸或硫酸之一种或一种以上。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，第五步水凝胶前驱体母液B中的丙烯酸∶2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶N，N′-亚甲基双丙烯酰胺∶引发剂的摩尔比为1～0∶0～1∶0.05～0.2∶0.01～0.05∶0.01～0.05。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，采用的引发剂为过硫酸盐。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，加热聚合温度可以为60～80℃，聚合反应时间可以为3～9小时。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法具有以下显著优点：(1)采用的原料低廉，制备方法简单，产品成本低；(2)本发明方法制备的聚合物水凝胶，力学性能优异；(3)本发明方法制备的聚合物水凝胶在电场中的响应速度快，在智能水凝胶人工肌肉领域有良好的应用前景。
具体实施方式
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，依次包括以下步骤：
第一步，将泡沫镍浸入碳纳米管水性浆料中，抽真空使碳纳米管水性浆料充满泡沫镍内，这个过程重复1～5次，然后干燥得到碳纳米管负载泡沫镍；
第二步，将钠基蒙脱土、碳纳米管水性浆料、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂加入去离子水中混合均匀，得到水凝胶前驱体母液A；
第三步，将第一步所得的碳纳米管负载泡沫镍浸入第二步所得的水凝胶前驱体母液A中，抽真空使水凝胶前驱体母液A充满碳纳米管负载泡沫镍中，然后加热聚合，得到聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍；
第四步，将第三步制得的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍浸入无机酸中刻蚀掉泡沫镍，得到多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶；
第五步，将碳纳米管水性浆料、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂加入去离子水中混合均匀，得到水凝胶前驱体母液B；
第六步，将第四步制得的多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶浸入第五步所得的水凝胶前驱体母液B中，抽真空使水凝胶前驱体母液B充分吸入其中，然后加热聚合，得到含有三维碳纳米管富集导电双网络的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/碳纳米管/钠基蒙脱土复合水凝胶。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，第二步水凝胶前驱体母液A中的丙烯酸∶2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶N，N′-亚甲基双丙烯酰胺∶引发剂的摩尔比为1～0∶0～1∶0.05～0.2∶0.01～0.05∶0～0.05，钠基蒙脱土占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺之总质量的0％～4％。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，第四步采用的无机酸为盐酸、硝酸或硫酸之一种或一种以上。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，第五步水凝胶前驱体母液B中的丙烯酸∶2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸∶N，N′-亚甲基双丙烯酰胺∶引发剂的摩尔比为1～0∶0～1∶0.05～0.2∶0.01～0.05∶0.01～0.05。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，采用的引发剂为过硫酸盐，比如过硫酸钾、过硫酸铵。
本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法中，加热聚合温度可以为60～80℃，聚合反应时间可以为3～9小时。
实施例1
将泡沫镍浸入碳纳米管水性浆料(碳纳米管含量2.3wt％，浆料固含量3.6％，分散剂含量1.26wt％，下同)中，抽真空使碳纳米管水性浆料充满泡沫镍内，然后干燥，这个过程重复5次，得到碳纳米管负载泡沫镍。将1.5克钠基蒙脱土、26克碳纳米管水性浆料、3.1克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、9.7克丙烯酸、0.23克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和0.2克过硫酸钾加入25克去离子水搅拌混合均匀得到水凝胶前驱体母液A。然后，将碳纳米管负载泡沫镍浸入水凝胶前驱体母液A中，抽真空使水凝胶前驱体母液A充满碳纳米管负载泡沫镍中，然后加热至60℃下聚合反应8小时，得到聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍。然后将其浸入浓盐酸刻蚀掉泡沫镍，得到多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶。将22克碳纳米管水性浆料、5.24克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、12.76克丙烯酸、0.18克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和0.36克过硫酸钾加入42克去离子水，混合均匀得到水凝胶前驱体母液B。随后，将多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶浸入水凝胶前驱体母液B中，抽真空使水凝胶前驱体母液B充分吸入其中，然后加热至60℃热引发聚合8小时，即制得本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶。本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的拉伸强度0.408MPa，断裂伸长率103％，在直流电电场强度为375V/cm的电驱动作用下电驱动弯曲角度可高达90°的极限弯曲角度，弯曲角度90°的电响应时间118s。
实施例2
将泡沫镍浸入碳纳米管水性浆料(碳纳米管含量2.3wt％，浆料固含量3.6％，分散剂含量1.26wt％，下同)中，抽真空使碳纳米管水性浆料充满泡沫镍内，然后干燥，这个过程重复3次，得到碳纳米管负载泡沫镍。将2.1克钠基蒙脱土、20克碳纳米管水性浆料、6.1克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5.7克丙烯酸、0.23克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和0.2克过硫酸铵加入25克去离子水搅拌混合均匀得到水凝胶前驱体母液A。然后，将碳纳米管负载泡沫镍浸入水凝胶前驱体母液A中，抽真空使水凝胶前驱体母液A充满碳纳米管负载泡沫镍中，然后加热至80℃下聚合反应5小时，得到聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍。然后将其浸入30％硫酸刻蚀掉泡沫镍，得到多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶。将25克碳纳米管水性浆料、7.24克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、8.76克丙烯酸、0.18克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和0.36克过硫酸铵加入42克去离子水，混合均匀得到水凝胶前驱体母液B。随后，将多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶浸入水凝胶前驱体母液B中，抽真空使水凝胶前驱体母液B充分吸入其中，然后加热至70℃热引发聚合7小时，即制得本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶。本发明电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的拉伸强度0.263MPa，断裂伸长率112％，在直流电电场强度为375V/cm的电驱动作用下电驱动弯曲角度可高达90°的极限弯曲角度，弯曲角度90°的电响应时间180s。

Claims (5)

1.一种电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
第一步，将泡沫镍浸入碳纳米管水性浆料中，抽真空使碳纳米管水性浆料充满泡沫镍内，然后干燥，这个过程重复1～5次，得到碳纳米管负载泡沫镍；
第二步，将钠基蒙脱土、碳纳米管水性浆料、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂加入去离子水中混合均匀，得到水凝胶前驱体母液A；
第三步，将第一步所得的碳纳米管负载泡沫镍浸入第二步所得的水凝胶前驱体母液A中，抽真空使水凝胶前驱体母液A充满碳纳米管负载泡沫镍中，然后加热聚合，得到聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍；
第四步，将第三步制得的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶复合碳纳米管负载泡沫镍浸入无机酸中刻蚀掉泡沫镍，得到多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶；
第五步，将碳纳米管水性浆料、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂加入去离子水中混合均匀，得到水凝胶前驱体母液B；
第六步，将第四步制得的多孔聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/钠基蒙脱土/碳纳米管水凝胶浸入第五步所得的水凝胶前驱体母液B中，抽真空使水凝胶前驱体母液B充分吸入其中，然后加热聚合，得到含有三维碳纳米管富集导电双网络的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)/碳纳米管/钠基蒙脱土复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，特征在于：钠基蒙脱土占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺总质量的0％～4％。
3.根据权利要求1所述的电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于：第四步采用的无机酸为盐酸、硝酸或硫酸之一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于：引发剂为过硫酸盐。
5.根据权利要求1所述的电响应型三维碳纳米管富集导电双网络聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于：加热聚合温度为60～80℃，聚合反应时间为3～9小时。
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