CN114350094B - 一种温敏热电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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本发明公开了一种温敏热电水凝胶及其制备方法和应用，所述温敏热电水凝胶包括由温敏相变组分交联形成的第一网络结构、由聚丙烯酰胺组成的第二网络结构，所述第一网络结构和第二网络结构相互交织，且所述第一网络结构和第二网络结构中分散有盐离子。本发明的温敏热电水凝胶表现出优异的热电转换性能，基于这种温敏热电水凝胶制成的热电转换器件表现出高开路电压、高输出功率和持续输出电功的能力。

Description

一种温敏热电水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热电转换材料技术领域，尤其涉及一种温敏热电水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水凝胶作为一种具有高含水量以及三维网络结构的聚合物，是普遍存在于生活中的基础材料。通过调节聚合物种类、组成以及聚合条件，可赋予水凝胶多功能性，譬如透明、高度的可拉伸性、导电性、自愈合、黏附性、抗冻性等。通过向水凝胶中引入导电聚合物(如聚苯胺、聚毗咯、PEDOT：PSS)、导电纳米材料(如碳纳米管，石墨烯和金属纳米颗粒)以及离子等，水凝胶可具有出色的电学性能，因此导电水凝胶已成为一种非常重要的柔性导体系列，在电子皮肤、可穿戴器件以及可植入式器件等领域获得广泛的关注与研究。各种导电水凝胶中，离子水凝胶内的载流子为阴阳离子，通过设计合理的材料结构，可以让离子在高分子水溶液体系中实现阴阳离子(类比于电子-空穴)的选择性迁移，实现离子类导体高效热电转换。通过调整离子大小和种类、离子浓度、电荷数，使得离子与水凝胶聚合物单体或者网络之间的相互作用，例如离子络合，静电相互作用等，在向凝胶引入离子导电性的同时，对凝胶起到一定的功能性增强。
但是现有技术中的离子水凝胶主要由单一网络结构构成，尚具有一些不足，例如，离子的迁移速率相对较慢，导致材料的开路电压低和输出功率低等问题，且对于温差条件改变响应时间较长，仍有待改善。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种温敏热电水凝胶，能够提高离子迁移效率。
同时，本发明还提供所述温敏热电水凝胶的制备方法和应用。
具体地，本发明采取如下的技术方案：
本发明的第一方面是提供一种温敏热电水凝胶，包括由温敏相变组分交联形成的第一网络结构、由聚丙烯酰胺组成的第二网络结构，所述第一网络结构和第二网络结构相互交织，且所述第一网络结构和第二网络结构中分散有盐离子。
发明人发现，温敏相变组分和聚丙烯酰胺交织成后形成的双网络结构水凝胶中可以形成高效离子传输通道，因此分散在其中的盐离子具有很高的离子迁移效率，并表现出热电转换性能。
在本发明的一些实施方式中，所述温敏相变组分包括泊洛沙姆(例如泊洛沙姆407、泊洛沙姆188)、N-异丙基丙烯酰胺中的至少一种，优选包括泊洛沙姆。
在本发明的一些实施方式中，所述温敏相变组分在所述温敏热电水凝胶中的质量分数为1％～30％，优选1％～10％，更优选1％～5％。
在本发明的一些实施方式中，所述盐离子包括阳离子和阴离子，所述阳离子包括氢离子(H+)、锂离子(Li+)、钠离子(Na+)、钾离子(K+)中的至少一种，优选包括氢离子；所述阴离子包括氢氧根离子(OH-)、氯离子(Cl-)、硫酸根离子(SO4 2-)、磷酸根离子(PO4 3-)中至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯酰胺在所述温敏热电水凝胶中的质量分数为5％～40％，优选10％～30％，更优选10％～24％。
本发明的第二方面是提供所述温敏热电水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将温敏相变组分和丙烯酰胺混合后进行聚合反应；将盐离子分散到聚合反应的产物中，得到温敏热电水凝胶。
在本发明的一些实施方式中，所述温敏相变组分和丙烯酰胺的质量比为1：2～10，优选1：3～8，更优选1：5～8。
在本发明的一些实施方式中，所述将温敏相变组分和丙烯酰胺混合的方法可通过温敏相变组分溶液与丙烯酰胺溶液混合。
制备所述温敏相变组分溶液与丙烯酰胺溶液所用的溶剂独立地包括水、醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂中的至少一种，优选为水、乙醇、异丙醇、丙三醇、乙二醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的至少一种，更优选为水。
将温敏相变组分溶解于溶剂制备温敏相变组分溶液过程中，可通过在制冷条件下进行溶解，所述制冷的温度为-5～10℃，优选3～5℃。
将丙烯酰胺溶解于溶剂制备丙烯酰胺溶液过程中，可通过加热促进丙烯酰胺的溶解，所述加热温度为30～80℃，优选50～70℃。
所述温敏相变组分溶液的质量浓度为10％～30％，优选15％～25％。
所述丙烯酰胺溶液的质量浓度为10％～20％，优选15％～20％。
所述温敏相变组分溶液与丙烯酰胺溶液的体积比为1：2～5，优选1：3～4。
在本发明的一些实施方式中，所述聚合反应的温度为10～80℃，优选20～50℃，更优选20～25℃。该反应可在环境温度下自发进行。
在本发明的一些实施方式中，所述聚合反应在引发剂和交联剂的存在下进行。所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的至少一种。所述交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述引发剂的质量为丙烯酰胺的0.1％～0.2％。
在本发明的一些实施方式中，所述交联剂的质量为丙烯酰胺的0.15％～0.25％。
在本发明的一些实施方式中，所述将盐离子分散到聚合反应的产物中的方法具体为，使聚合反应的产物在盐离子溶液中进行透析。在聚合反应形成稳定的网络结构后再通过透析的方式将盐离子分散到凝胶网络结构中，可避免盐离子，尤其是H+对聚合反应产生影响。
在本发明的一些实施方式中，所述盐离子溶液包括硫酸、盐酸、磷酸、氯化锂、硫酸锂、磷酸锂、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、磷酸钠、氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、磷酸钾中的至少一种的水溶液。
在本发明的一些实施方式中，所述盐离子溶液的浓度为0.1～1mol/L，优选0.2～0.8mol/L。
在本发明的一些实施方式中，所述透析的时间为30～100h，优选50～80h，更优选70～80h。
本发明的第三方面是提供所述温敏热电水凝胶在制备热电转换器件中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的温敏热电水凝胶为离子导体类水凝胶，由温敏相变组分与丙烯酰胺单体均匀、有效地聚合形成稳定的双网络水凝胶结构，可以有效形成高效离子传输通道。水凝胶中的盐离子在温敏热电水凝胶中的离子迁移率高，作为热电材料的载流子，能够在温度及材料理化结构特性驱使下在温敏热电水凝胶两端形成不同浓度的动态平衡稳定分布，从而形成电压差，使得温敏热电水凝胶表现出优异的热电转换性能，基于这种温敏热电水凝胶制成的热电转换器件表现出高开路电压、高输出功率和持续输出电功的能力。
本发明提供的温敏热电水凝胶制备方法简便易行，条件温和，原料易得，可重复性好，在物联网、传感器功能和可穿戴电子等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的温敏热电水凝胶的实物照片；
图2为实施例1的温敏热电水凝胶两端加载-10～40℃的温差时红外热温图；
图3为实施例1的温敏热电水凝胶在0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图；
图4为实施例2的温敏热电水凝胶在0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图；
图5为实施例3的温敏热电水凝胶在0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图；
图6为对比例1的温敏热电水凝胶在0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中所用的原料，如无特殊说明，均可从常规商业途径得到；所采用的工艺，如无特殊说明，均采用本领域的常规工艺，所提到的室温指的是25±5℃。
实施例1
S1：将1.05g泊洛沙姆407与4.42g去离子水混合，放于3～5℃冰箱中静置12h使其充分溶解，得到第一溶液；
S2：将3.13g丙烯酰胺与14.09g去离子水混合，加热(60℃)至其充分溶解，得到第二溶液；
S3：将第一溶液和第二溶液混匀后，加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.5mL和引发剂过硫酸钾0.2mL，室温反应(1～15min)后静置，然后在0.5mol/L氯化锂溶液中进行透析72h，得到温敏热电水凝胶。
图1是本实施例的温敏热电水凝胶的实物照片，为白色凝胶状。在该温敏热电水凝胶两端加载-10～40℃的温差(一端温度为-10℃，另一端温度为40℃)，可观察到如图2所示的红外热温图。
另外，使该温敏热电水凝胶一端温度为0℃，另一端温度为40℃(热端)，使温敏热电水凝胶两端形成40℃的温度差，经1000s后，将热端温度降为0℃，使两端无温差(温差为0℃)，测得0～40℃温差下的开路电压-时间曲线图(VT图)如图3所示。由图3可见，该温敏热电水凝胶在0～40℃温差下的输出开路电压大于100mV，且可以在一定载荷下可连续、稳定输出电功。
实施例2
S1：将0.51g泊洛沙姆407与2.04g去离子水混合，放于3～5℃冰箱中静置12h使其充分溶解，得到第一溶液；
S2：将1.56g丙烯酰胺与7.17g去离子水混合，加热(60℃)至其充分溶解，得到第二溶液；
S3：将第一溶液和所述第二溶液混匀后，加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.4g和引发剂过硫酸钾0.2g，室温反应后静置，然后在0.5mol/L硫酸锂溶液中进行透析72h，得到温敏热电水凝胶。
附图4为该温敏热电水凝胶两端加载0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图(VT图)，图中前5000s时段温敏热电水凝胶两端温度均为40℃(温差为0℃)，5000s时下端温度调至0℃，上端保持40℃(使温差变为40℃)。由图4可见，该温敏热电水凝胶材料在温度分布平衡稳定后，输出开路电压为489mV。
实施例3
S1：将1.05g泊洛沙姆407与4.42g去离子水混合，放于3～5℃冰箱中静置12h使其充分溶解，得到第一溶液；
S2：将6.27g丙烯酰胺与14.35g去离子水混合，加热(60℃)至其充分溶解，得到第二溶液；
S3：将第一溶液和所述第二溶液混匀后，加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.8g和引发剂过硫酸钾0.6g，室温反应后静置，然后在0.5mol/L硫酸溶液中进行透析72h，得到温敏热电水凝胶。
附图5为该温敏热电水凝胶两端加载0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图(VT图)，图中0s为室温平衡阶段，0s后温差仪两端温度分别调为0℃、40℃，使温敏热电水凝胶两端形成40℃的温差。由图5可见，该温敏热电水凝胶的输出开路电压大于600mV，且可以在一定载荷下可连续、稳定输出电功。
实施例4
S1：将1.05gN-异丙基丙烯酰胺与4.42g去离子水混合，放于3～5℃冰箱中静置12h使其充分溶解，得到第一溶液；
S2：将6.27g丙烯酰胺与14.35g去离子水混合，加热(60℃)至其充分溶解，得到第二溶液；
S3：将第一溶液和所述第二溶液混匀后，加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.8g和引发剂过硫酸钾0.6g，室温反应后静置，然后在0.5mol/L硫酸溶液中进行透析72h，得到温敏热电水凝胶。
该温敏热电水凝胶两端加载0～40℃温差条件下开路电压大于400mV，且可以在一定载荷下可连续、稳定输出电功。
对比例1
本对比例1相较实施例3在聚合反应后没有在盐离子溶液中进行透析。具体步骤如下：
S1：将1.05g泊洛沙姆407与4.42g去离子水混合，放于3℃～5℃冰箱中静置12h使其充分溶解，得到第一溶液；
S2：将6.27g丙烯酰胺与14.35g去离子水混合，加热(60℃)至其充分溶解，得到第二溶液；
S3：将第一溶液和所述第二溶液混匀后，加入交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.8g和引发剂过硫酸钾0.6g，室温反应后静置得到水凝胶。
图6为该水凝胶两端加载0～40℃温差条件下的开路电压-时间曲线图(VT图)，图中0～3000s为室温平衡阶段，3000s后温差仪两端温度分别调为0℃、40℃，使水凝胶两端形成40℃的温差。由图可见，该水凝胶稳定后的输出开路电压为130mV，远低于实施例3同等条件下含有盐离子的水凝胶体系，说明将盐离子分散在凝胶网络中的分散可使水凝胶表现出优异的热电转换性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种温敏热电水凝胶，其特征在于：所述温敏热电水凝胶包括由温敏相变组分交联形成的第一网络结构、由聚丙烯酰胺组成的第二网络结构，所述第一网络结构和第二网络结构相互交织，且所述第一网络结构和第二网络结构中分散有盐离子；
所述温敏相变组分为泊洛沙姆；所述盐离子包括阳离子和阴离子，所述阳离子包括氢离子、锂离子、钠离子、钾离子中的至少一种，所述阴离子包括氢氧根离子、氯离子、硫酸根离子、磷酸根离子中至少一种；
所述温敏热电水凝胶由包括如下步骤的方法制备得到：
将温敏相变组分溶液和丙烯酰胺溶液混合后，在引发剂和交联剂的存在下进行聚合反应；将盐离子分散到聚合反应的产物中，得到温敏热电水凝胶；
所述温敏相变组分和丙烯酰胺的质量比为1：5～8；所述温敏相变组分在所述温敏热电水凝胶中的质量分数为1%～30%，所述聚丙烯酰胺在所述温敏热电水凝胶中的质量分数为5％～40％。
2.权利要求1所述温敏热电水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将温敏相变组分溶液和丙烯酰胺溶液混合后，在引发剂和交联剂的存在下进行聚合反应；将盐离子分散到聚合反应的产物中，得到温敏热电水凝胶。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述将盐离子分散到聚合反应的产物中的方法具体为，使聚合反应的产物在盐离子溶液中进行透析。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于：所述盐离子溶液包括硫酸、盐酸、磷酸、氯化锂、硫酸锂、磷酸锂、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、磷酸钠、氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、磷酸钾中的至少一种的水溶液。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于：所述盐离子溶液的浓度为0.1～1mol/L。
6.权利要求1所述温敏热电水凝胶在制备热电转换器件中的应用。
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