CN110746137B - 一种发泡水泥添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种发泡水泥添加剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明添加剂是由聚乙烯吡咯烷酮、乙酸乙酯、磷酸二氢钾、六偏磷酸钠、纤维素醚、椰油酸二乙醇酰胺、改性二氧化硅为原料制备而成。本发明采用两种改性剂对固体稳泡剂‑纳米二氧化硅颗粒进行改性，使其表面同时具备亲水基团和疏水基团，大大减少了纳米颗粒的团聚现象，同时又可以很好的附着在泡沫表面，达到最佳的稳泡效果，同时辅助添加了一定量的椰油酸二乙醇酰胺，有效分散固体颗粒，减少团聚。本发明添加剂大幅提升发泡水泥性能，且制备工艺简单易操作，可大幅提升生产效率，具有广阔的市场应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种发泡水泥添加剂及其制备方法。
背景技术
在外墙外保温体系中，常用的保温层是有机材料，包括聚苯板、挤塑板、聚氨酯等。但是由于近年来由保温板引起的火灾频发，造成严重的人员伤亡和财产损失，由此可见，可燃的保温材料存在严重的安全隐患，引起了广泛的关注。
发泡水泥是通过发泡机的发泡系统将发泡剂用机械方式充分发泡，并将泡沫与水泥浆均匀混合，然后经过发泡机的泵送系统进行现浇施工或模具成型，经自然养护所形成的一种含有大量封闭气孔的新型轻质保温材料。它属于气泡状绝热材料，突出特点是在混凝土内部形成封闭的泡沫孔，使混凝土轻质化和保温隔热化。发泡水泥保温板作为A级不燃建筑节能材料，非常适用于建筑外围护保温和防火隔离带工程，满足了建筑节能市场对防火安全性保温材料的急迫需要。
虽然发泡水泥具有上述诸多优点，但是，发泡水泥受自身材料或环境等影响，使用现有发泡水泥时脱模较慢，质量吸水率高，容易造成塌膜现象，从而影响成品率以及工作效率，因此，现今急需开发一种发泡水泥添加剂，在提升发泡水泥性能的同时，促进发泡水泥脱模速率并降低其质量吸水率。
发明内容
本发明提供一种发泡水泥添加剂，该添加剂可减小气泡大小，使发泡均匀细腻，并且可提升发泡水泥的整体强度、降低吸水率。本发明所采用的技术方案是：
一种发泡水泥添加剂，是由以下重量份的原料制备而成：聚乙烯吡咯烷酮10-20份、乙酸乙酯0.5-0.8份、磷酸二氢钾1-3份、六偏磷酸钠0.1-0.5份、纤维素醚1-3份、椰油酸二乙醇酰胺3-5份、改性二氧化硅10-15份。
所述改性二氧化硅是由以下步骤制备而成：
（1）称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
（2）加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
（3）将步骤（2）所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
所述纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚中的一种。
步骤（1）纳米SiO2的粒径为50-100nm。
本发明所述发泡水泥添加剂，使用时，该添加剂和水泥的质量比为1:100。
本发明所述发泡水泥添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备改性二氧化硅：
A.称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
B.加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
C.将所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
（2）按比例称取各组分：聚乙烯吡咯烷酮10-20份、乙酸乙酯0.5-0.8份、磷酸二氢钾1-3份、六偏磷酸钠0.1-0.5份、纤维素醚1-3份、椰油酸二乙醇酰胺3-5份、改性二氧化硅10-15份于搅拌釜中，混合均匀后封装，成品入库。
有益效果：本发明发泡水泥添加剂是作为外加剂使用，添加聚乙烯吡咯烷酮作为致孔剂，一定程度增加孔的数量，纤维素醚的存在可以使发泡水泥孔径变得细小而均匀，减慢空隙中空气分子的运动速率，减缓热量传递速度，一定程度上可以提升发泡水泥的保温性能；另一方面，本发明采用两种改性剂对固体稳泡剂-纳米二氧化硅颗粒进行改性，使其表面同时具备亲水基团和疏水基团，大大减少了纳米颗粒的团聚现象，同时又可以很好的附着在泡沫表面，达到最佳的稳泡效果，同时辅助添加了一定量的椰油酸二乙醇酰胺，有效分散固体颗粒，减少团聚。本发明添加剂大幅提升发泡水泥性能，且制备工艺简单易操作，可大幅提升生产效率，具有广阔的市场应用潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。本发明所用试剂均市售可得。
实施例1
一种发泡水泥添加剂，是由以下重量份的原料制备而成：聚乙烯吡咯烷酮10份、乙酸乙酯0.5份、磷酸二氢钾1份、六偏磷酸钠0.1份、纤维素醚1份、椰油酸二乙醇酰胺3份、改性二氧化硅10份。
所述改性二氧化硅是由以下步骤制备而成：
（1）称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
（2）加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
（3）将步骤（2）所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
所述纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚。
步骤（1）纳米SiO2的粒径为50-100nm。
本发明所述发泡水泥添加剂，使用时，该添加剂和水泥的质量比为1:100。
本发明所述发泡水泥添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备改性二氧化硅：
A.称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
B.加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
C.将所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
（2）按比例称取各组分：聚乙烯吡咯烷酮10份、乙酸乙酯0.5份、磷酸二氢钾1份、六偏磷酸钠0.1份、纤维素醚1份、椰油酸二乙醇酰胺3份、改性二氧化硅10份于搅拌釜中，混合均匀后封装，成品入库。
实施例2
一种发泡水泥添加剂，是由以下重量份的原料制备而成：聚乙烯吡咯烷酮15份、乙酸乙酯0.6份、磷酸二氢钾2份、六偏磷酸钠0.3份、纤维素醚2份、椰油酸二乙醇酰胺4份、改性二氧化硅12份。
所述改性二氧化硅是由以下步骤制备而成：
（4）称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
（5）加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
（6）将步骤（2）所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
所述纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚中的一种。
步骤（1）纳米SiO2的粒径为50-100nm。
本发明所述发泡水泥添加剂，使用时，该添加剂和水泥的质量比为1:100。
本发明所述发泡水泥添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（3）制备改性二氧化硅：
A.称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
B.加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
C.将所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
（4）按比例称取各组分：聚乙烯吡咯烷酮15份、乙酸乙酯0.6份、磷酸二氢钾2份、六偏磷酸钠0.3份、纤维素醚2份、椰油酸二乙醇酰胺4份、改性二氧化硅12份于搅拌釜中，混合均匀后封装，成品入库。
实施例3
一种发泡水泥添加剂，是由以下重量份的原料制备而成：聚乙烯吡咯烷酮20份、乙酸乙酯0.8份、磷酸二氢钾3份、六偏磷酸钠0.5份、纤维素醚3份、椰油酸二乙醇酰胺5份、改性二氧化硅15份。
所述改性二氧化硅是由以下步骤制备而成：
（1）称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
（2）加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
（3）将步骤（2）所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
所述纤维素醚为羟乙基纤维素醚。
步骤（1）纳米SiO2的粒径为50-100nm。
本发明所述发泡水泥添加剂，使用时，该添加剂和水泥的质量比为1:100。
本发明所述发泡水泥添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备改性二氧化硅：
A.称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
B.加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
C.将所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
（2）按比例称取各组分聚乙烯吡咯烷酮20份、乙酸乙酯0.8份、磷酸二氢钾3份、六偏磷酸钠0.5份、纤维素醚3份、椰油酸二乙醇酰胺5份、改性二氧化硅15份于搅拌釜中，混合均匀后封装，成品入库。
对比例1
本对比例发泡水泥添加剂配方除二氧化硅颗粒不进行改性外，添加同等粒径的普通二氧化硅颗粒，其余同实施例3，制备方法除不含有纳米二氧化硅的改性外，其余均同实施例3。
对比例2
本对比例发泡水泥添加剂配方除不含椰油酸二乙醇酰胺的添加外，其余同实施例3，制备方法同实施例3。
测试例
按照普通硅酸盐水泥160kg、粉煤灰40kg、双氧水6.5kg、添加剂1.6kg，按照水灰比0.5，将普通硅酸盐水泥、粉煤灰放入搅拌机中，加入水，制成水泥净浆，然后加入发泡剂双氧水（浓度27.5%）以及本发明实施例添加剂或者对比例添加剂或者市售普通发泡添加剂，搅拌混合均匀制成发泡水泥，入模成型，坯体拆模后在自然条件下养护至规定龄期。整个试验中保证每次基准配方一致，发泡体积一致。检测发泡水泥的初凝时间、终凝时间、脱模时间。
强度及体积吸水率的测试：将自然养护至规定龄期的发泡水泥切割成规定尺寸，按照GB/T 5486—2008 分别测试发泡水泥保温板的28 d 抗压强度，28 d 抗折强度及体积吸水率。抗压强度试件尺寸为100 mm×100 mm×30mm、抗折强度试件尺寸为300 mm×100mm×30 mm、体积吸水率试件尺寸为 400 mm×300 mm×30 mm。
导热系数的测试：将自然养护至规定龄期的发泡水泥切割成 300 mm×300 mm×30 mm 的试件，按照 GB/T 10294—2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测试发泡水泥保温板的导热系数。
测试结果如表1所示：
表1发泡水泥性能测试
由上述表1可以看出，使用本发明实施例添加剂的发泡水泥，其凝固时间以及脱模时间大大减少，抗压、抗折强度明显提升，吸水率下降，导热系数降低；而使用对比例1、2添加剂的发泡水泥，其性能明显不及实施例，可见改性后的二氧化硅颗粒和椰油酸二乙醇酰胺具备一定的协同作用，缺一则效弱。本发明添加剂大幅提升发泡水泥性能，且制备工艺简单易操作，可大幅提升生产效率，具有广阔的市场应用潜力。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种发泡水泥添加剂，其特征在于，是由以下重量份的原料制备而成：聚乙烯吡咯烷酮10-20份、乙酸乙酯0.5-0.8份、磷酸二氢钾1-3份、六偏磷酸钠0.1-0.5份、纤维素醚1-3份、椰油酸二乙醇酰胺3-5份、改性二氧化硅10-15份；
所述改性二氧化硅是由以下步骤制备而成：
（1）称取5g粒径为50-100nm的纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
（2）加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
（3）将步骤（2）所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述发泡水泥添加剂，其特征在于，所述纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚中的一种。
3.一种权利要求1-2任意一项所述发泡水泥添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备改性二氧化硅：
A.称取5g粒径为50-100nm的纳米SiO2于250mL三口烧瓶中，加入100mL甲苯，在超声波下震荡分散5min，然后升温至80℃，恒温磁力搅拌15min；
B.加入10mL十二烷基三甲基硅烷和10mLγ-聚环氧基三甲氧基硅烷，于80℃下恒温反应1h；
C.将所得混合物用真空泵抽滤，除去甲苯，得到初产物；再将其分散于200mL乙醇中，超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷和γ-聚环氧基三甲氧基硅烷；再次抽滤，得到改性后的二氧化硅滤饼，重复该过程5次，于50℃下烘干，用研钵碾磨均匀，得到固体粉末，即为改性二氧化硅；
（2）按比例称取各组分：聚乙烯吡咯烷酮10-20份、乙酸乙酯0.5-0.8份、磷酸二氢钾1-3份、六偏磷酸钠0.1-0.5份、纤维素醚1-3份、椰油酸二乙醇酰胺3-5份、改性二氧化硅10-15份于搅拌釜中，混合均匀后封装，成品入库。
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