CN110743387B - 管式陶瓷膜的封端方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种管式陶瓷膜的封端方法，通过在铁氟龙分散液中添加一定量的膜层组成无机氧化物粉末，填充铁氟龙涂层中的孔洞，将涂层中的孔径大小调整到与膜层中的孔径大小一致或更小，来改善涂层的密封性。本发明首先将膜层组成无机氧化物粉末分散在特氟龙溶液中，然后采用浸涂工艺，将管式陶瓷膜的端部涂覆铁氟龙料液，低温烘烤固化后，得到平均孔径与膜层平均孔径一致的铁氟龙涂层，铁氟龙涂层中引入膜层组成无机氧化物粉末，改善了涂层的密封性，使得端部的截留效率与膜层的截留效率一致，提高了管式陶瓷膜的总体截留效率。

Description

管式陶瓷膜的封端方法

技术领域

本发明属于陶瓷膜制备技术领域，具体涉及一种管式陶瓷膜的封端方法。

背景技术

无机陶瓷膜具有耐高温、化学稳定性好，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂、机械强度高，可反向冲洗、抗微生物能力强、孔径分布窄，渗透量大，膜通量高、分离效率高和使用寿命长等特点，在化工、冶金、食品、医药、环保等领域得到广泛的应用。采用吸附涂膜工艺生产的管式陶瓷膜为目前市场的主流产品。

管式陶瓷膜的端部，由于涂膜过程中不能完全吸附涂膜液，并且涂膜后的放置、搬运、转移过程中，端部的湿膜层被磨掉、破环，或者烧成后切割成一定的尺寸，往往不具有完整的膜层，或者没有膜层。在使用过程中，待分离过滤的料液从端部的大孔洞中渗透出去，降低了截留效率。因此，需要对管式陶瓷膜的端部进行密封处理，即封端。同样地，封端材料也要求具备优异的耐热和耐酸碱性能，才能在使用过程中不被破坏，从而保证端部不渗料。

现有技术中，主要采用树脂和特种玻璃两种材质进行陶瓷膜的封端。其中，树脂或树脂涂层由于密封性能好，是常用的封端材料，但是树脂不能兼具耐热、耐酸和耐碱性，即便环氧树脂或者有机硅改性环氧树脂，在一定温度和酸碱度条件下的加速腐蚀过程中，仍然过快失效。而特种玻璃虽然具备优异的耐热、耐酸碱及密封性，但由于玻璃粉的烧结熔融温度与膜层材料的烧成温度往往不一致，需要高温烧结，大大增加了工作量和成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种管式陶瓷膜的封端方法。

本发明的技术方案如下：

管式陶瓷膜的封端方法，包括如下步骤：

(1)将20-40重量份的粒径为20-40nm的无机氧化物粉末加入40-80重量份的水中，7500rpm-8500rpm剪切10-20min得到粉末分散液；

(2)将60-80重量份的粉末分散液加入20-40重量份的固含量为55-65％的铁氟龙分散液中，7500rpm-8500rpm剪切5-15min得到铁氟龙料液；

(3)将管式陶瓷膜的端部放入上述铁氟龙料液中浸泡10-60s，取出后用压力为0.01-0.05MPa的气枪吹去堵在孔内的浆料，水平放置，接着经1-4℃/min的速度升温至320-400℃，恒温1-3h后自然降温，即成。

在本发明的一个优选实施方案中，所述无机氧化物粉末为纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锆和纳米氧化硅中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述铁氟龙分散液的固含量为30-80％，其中的铁氟龙的粒径为50nm-1μm。

在本发明的一个优选实施方案中，所述管式陶瓷膜为平均孔径在300nm以内的陶瓷微滤膜或陶瓷超滤膜。

进一步优选的，所述管式陶瓷膜的膜层组成为粒径为5nm-1μm的氧化铝、氧化钛、氧化锆和氧化硅中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述无机氧化物粉末的粒径为50-400nm。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，经2-3℃/min的速度升温至370-390℃，恒温1.5-2.5h后自然降温，即成。

本发明的有益效果是：

1、本发明通过在铁氟龙分散液中添加一定量的膜层组成无机氧化物粉末，填充铁氟龙涂层中的孔洞，将涂层中的孔径大小调整到与膜层中的孔径大小一致或更小，来改善涂层的密封性。

3、本发明首先将膜层组成无机氧化物粉末分散在特氟龙溶液中，然后采用浸涂工艺，将管式陶瓷膜的端部涂覆铁氟龙料液，低温烘烤固化后，得到平均孔径与膜层平均孔径一致的铁氟龙涂层，铁氟龙涂层中引入膜层组成无机氧化物粉末，改善了涂层的密封性，使得端部的截留效率与膜层的截留效率一致，提高了管式陶瓷膜的总体截留效率。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

实施例1

(1)将40重量份平均粒径在400nm的纳米氧化铝粉末加入60重量份的水中，8000rpm剪切10min制成纳米氧化铝分散液；

(2)将60重量份的纳米氧化铝分散液加入40重量份的铁氟龙分散液(D-210C型PTFE，日本大金)中，8000rpm剪切5min，然后100rpm搅拌2h，制得铁氟龙料液；

(3)将平均孔径在200nm、膜层组成颗粒为氧化铝的管式陶瓷膜端部放入铁氟龙料液中浸泡20s，取出，用0.02MPa的低压气枪吹去堵在孔内的料液，水平放置，经3℃/min的程序升温至380℃，恒温2h后自然降温，端部得到平均孔径为200nm的铁氟龙封端涂层。

在5％的大豆蛋白截留测试中，端部有平均孔径为200m的铁氟龙封端涂层的膜管，其截留效率比没有铁氟龙封端涂层的膜管高8.9％。

将端部有有机硅改性环氧树脂(ES-1023，日本信越有机硅树脂)封端涂层的膜管和端部有上述平均孔径为200nm的铁氟龙封端涂层的膜管分别经100℃的10％氢氧化钠溶液、100℃的20％硝酸溶液浸泡72h后，有机硅改性环氧树脂封端涂层变色、变脆，而平均孔径为200nm的铁氟龙封端涂层未发生变化。

实施例2

(1)将40重量份平均粒径在80nm的纳米氧化钛粉末加入60重量份的水中，8000rpm剪切15min制成纳米氧化钛分散液；

(2)将60重量份的纳米氧化钛分散液，加入40重量份的铁氟龙分散液(D-210C型PTFE，日本大金)中，8000rpm剪切10min，然后100rpm搅拌3h，制得铁氟龙料液；

(3)将平均孔径在40nm、膜层组成颗粒为氧化钛的管式陶瓷膜端部放入铁氟龙料液中浸泡30s，取出，用0.02MPa的低压气枪吹去堵在孔内的料液，水平放置，经3℃/min的程序升温至380℃，恒温2h后自然降温，端部得到平均孔径为40nm的铁氟龙封端涂层。

在5％的大豆蛋白截留测试中，端部有平均孔径为40nm的铁氟龙封端涂层的膜管，其截留效率比没有铁氟龙封端涂层的膜管高9.1％。

将端部有有机硅改性环氧树脂(ES-1023，日本信越有机硅树脂)封端涂层的膜管和端部有上述平均孔径为40nm的铁氟龙封端涂层的膜管分别经100℃的10％氢氧化钠溶液、100℃的20％硝酸溶液浸泡72h后，有机硅改性环氧树脂封端涂层变色、变脆，而平均孔径为40nm的铁氟龙封端涂层未发生变化。

实施例3

(1)将30重量份平均粒径在50nm的纳米氧化钛粉末加入70重量份的水中，8000rpm剪切20min制成纳米氧化钛分散液；

(2)将60重量份的纳米氧化钛分散液，加入40重量份的铁氟龙分散液(D-210C型PTFE，日本大金)中，8000rpm剪切15min，然后100rpm搅拌4h，制得铁氟龙料液；

(3)将平均孔径在20nm、膜层组成颗粒为氧化钛的管式陶瓷膜端部放入铁氟龙料液中浸泡40s，取出，用0.02MPa的低压气枪吹去堵在孔内的料液，水平放置，经3℃/min的程序升温至380℃，恒温2h后自然降温，端部得到平均孔径为20nm的铁氟龙封端涂层。

在5％的大豆蛋白截留测试中，端部有平均孔径为20nm的铁氟龙封端涂层的膜管，其截留效率比没有铁氟龙封端涂层的膜管高9.2％。

将端部有有机硅改性环氧树脂(ES-1023，日本信越有机硅树脂)封端涂层的膜管和端部有上述平均孔径为20nm的铁氟龙封端涂层的膜管分别经100℃的10％氢氧化钠溶液、100℃的20％硝酸溶液浸泡72h后，有机硅改性环氧树脂封端涂层变色、变脆，而平均孔径为20nm的铁氟龙封端涂层未发生变化。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.管式陶瓷膜的封端方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将20-40重量份的粒径为20-40nm的无机氧化物粉末加入40-80重量份的水中，7500rpm-8500rpm剪切10-20min得到粉末分散液；

（2）将60-80重量份的粉末分散液加入20-40重量份的固含量为55-65%的铁氟龙分散液中，7500rpm-8500rpm剪切5-15min得到铁氟龙料液；

（3）将管式陶瓷膜的端部放入上述铁氟龙料液中浸泡10-60s，取出后用压力为0.01-0.05MPa的气枪吹去堵在孔内的浆料，水平放置，接着经1-4℃/min的速度升温至320-400℃，恒温1-3h后自然降温，即成。

2.如权利要求1所述的封端方法，其特征在于：所述无机氧化物粉末为纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锆和纳米氧化硅中的至少一种。

3.如权利要求1所述的封端方法，其特征在于：所述铁氟龙的粒径为50nm-1μm。

4.如权利要求1所述的封端方法，其特征在于：所述管式陶瓷膜为平均孔径在300nm以内的陶瓷微滤膜或陶瓷超滤膜。

5.如权利要求4所述的封端方法，其特征在于：所述管式陶瓷膜的膜层组成为粒径为5nm-1μm的氧化铝、氧化钛、氧化锆和氧化硅中的至少一种。

6.如权利要求1所述的封端方法，其特征在于：所述步骤（3）中，经2-3℃/min的速度升温至370-390℃，恒温1.5-2.5h后自然降温，即成。